摘 要 本文綜述了熱固性復(fù)合材料回收與再利用的國(guó)內(nèi)外研究進(jìn)展和主要方法，分析了熱固性復(fù)合材料回收與再利用存在的主要問題，介紹了物理回收法、熱回收法及溶劑回收法的技術(shù)的特點(diǎn)、工藝和應(yīng)用現(xiàn)狀，展望了熱固性復(fù)合材料回收與再利用研究的發(fā)展趨勢(shì)。

關(guān)鍵詞 回收；再利用；物理回收法；熱回收法；溶劑回收法

Research Trend on Recycling and Reuse of Thermosetting Composites

YU Derun1， ZHANG Song1， WANG Di1， WU Weiping2

（1. Military Representative Office of the Armament Department of the Rocket Force Stationed in Harbin， Harbin 150028;2.Harbin FRP Institute Co.， Ltd.， Harbin 150028）

ABSTRACT In this paper， the research progress and main methods of recycling" and reuse of thermosetting composites at home and abroad are summarized， the main problems existing in recycling and reuse of thermosetting composites are analyzed， the technical characteristics， processes and application status of physical recycling method， heat recycling method and solvent recovery method are introduced， and the development trend of recycling and reuse of thermosetting fiber composites is prospected.

KEYWORDS recycling; reuse; physical recycling method; heat recycling method; solvent recycling method

1 引言

21世紀(jì)是材料復(fù)合化的時(shí)代，熱固性復(fù)合材料以優(yōu)異的高比強(qiáng)度、高比模量、抗疲勞、耐高溫等綜合性能，以及易于成型的特點(diǎn)，在航空航天、軍事裝備、軌道交通和能源設(shè)施等領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用[1]。2021年，我國(guó)出臺(tái)了“碳達(dá)峰”、“碳中和”政策[2]，纖維復(fù)合材料作為風(fēng)電、儲(chǔ)氫氣瓶、光伏等領(lǐng)域的必要材料，需求量持續(xù)增加。隨著纖維復(fù)合材料應(yīng)用量的快速增加，在其加工、使用及廢棄過程中產(chǎn)生的廢棄物也越來(lái)越多。至2025年全球退役飛機(jī)將達(dá)到8500架[3]，至2030年全球退役風(fēng)機(jī)葉片將達(dá)到每年數(shù)萬(wàn)噸[4]，在我國(guó)，復(fù)合材料廢棄物的數(shù)量已經(jīng)超過2000 kt，且每年新增復(fù)合材料廢棄物在100 kt以上[5]。熱固性復(fù)合材料基體主要以不飽和樹脂、酚醛樹脂及環(huán)氧樹脂為主，固化后會(huì)形成立體網(wǎng)絡(luò)交聯(lián)結(jié)構(gòu)[6]，分子鏈間產(chǎn)生較強(qiáng)價(jià)鍵力，使其失去溶解性和加熱熔融流動(dòng)的性質(zhì)，不能自然降解，并在溶劑或加載、加熱條件下，呈現(xiàn)難溶難熔的狀態(tài)。目前主要通過焚燒或填埋進(jìn)行處理，而焚燒會(huì)產(chǎn)生大量有毒害的氣體，造成環(huán)境污染，而且對(duì)焚燒后的廢渣進(jìn)行填埋時(shí)會(huì)造成土壤的二次污染[7]。填埋法不僅污染土壤，而且占用大量土地資源[8]。隨著環(huán)保法規(guī)及纖維復(fù)合材料廢棄處理規(guī)定的日趨嚴(yán)格，為了使纖維復(fù)合材料行業(yè)持續(xù)健康的發(fā)展，實(shí)現(xiàn)纖維的高效回收并實(shí)現(xiàn)循環(huán)利用已成為當(dāng)前亟待解決的熱點(diǎn)問題。本文綜述了熱固性復(fù)合材料回收與再利用的國(guó)內(nèi)外研究進(jìn)展和主要方法，分析了熱固性復(fù)合材料回收與再利用存在的主要問題，介紹了物理回收法、熱回收法及溶劑回收法的技術(shù)的特點(diǎn)、工藝和應(yīng)用現(xiàn)狀，展望了熱固性復(fù)合材料回收與再利用研究的發(fā)展趨勢(shì)。

2 熱固性復(fù)合材料回收與再利用

2.1 國(guó)內(nèi)外研究現(xiàn)狀

國(guó)內(nèi)外研究人員一直關(guān)注復(fù)合材料回收與再利用的研究，為纖維復(fù)合材料廢棄物尋找高值化利用方式的不僅有行業(yè)專家，還有眾多企業(yè)在不斷的探索。日本 Chichibu Onoda 公司將碳纖維復(fù)合材料粉碎處理后作為水泥的增強(qiáng)材料，結(jié)果表明添加復(fù)合材料顆粒的水泥凝膠時(shí)間、抗折強(qiáng)度與普通水泥基本一致[9]。Kouparitsas 等[10]將碳纖維增強(qiáng)環(huán)氧樹脂基復(fù)合材料碾壓后獲得的碳纖維再次與樹脂復(fù)合，發(fā)現(xiàn)其拉伸強(qiáng)度與工業(yè)復(fù)合材料基本無(wú)差異。英國(guó)諾丁漢大學(xué)在流化床中加入硅砂粒[11]，高溫空氣環(huán)境和硅砂粒的摩擦作用可加速樹脂和碳纖維的分離以及樹脂降解。但摩擦過程造成的碳纖維劃傷導(dǎo)致碳纖維的拉伸強(qiáng)度和彈性模量下降，再利用價(jià)值降低。諾丁漢大學(xué)Lester等[12]利用3 kW的微波對(duì)碳纖維復(fù)合材料進(jìn)行熱處理，發(fā)現(xiàn)碳纖維與環(huán)氧樹脂很快分離，且得到的碳纖維拉伸強(qiáng)度保持了原纖維的80%。Braun等人[13]以四氫萘和二氫蒽作為降解溶劑，回收的碳纖維表面無(wú)缺陷，拉伸強(qiáng)度與原碳纖維保持一致。日本Okaiima等[14]利用亞臨界水對(duì)碳纖維環(huán)氧樹脂基復(fù)合材料進(jìn)行分解處理，發(fā)現(xiàn)分解產(chǎn)生的酚類化合物達(dá)到環(huán)氧樹脂的70.9%，回收碳纖維的拉伸強(qiáng)度比原纖維降低了15 %，且表面含氧官能團(tuán)數(shù)量減少，若再利用需要對(duì)其進(jìn)行氧化處理。薩倫托大學(xué)Greco等[15]將化學(xué)法和熱降解法結(jié)合用于回收碳纖維復(fù)合材料，先進(jìn)行熱降解，再利用硝酸浸泡，發(fā)現(xiàn)其不僅保持了碳纖維的力學(xué)性能，還提高了碳纖維和環(huán)氧樹脂基體間的粘附能力。

西北工業(yè)大學(xué)Jiang等[16]用硝酸浸泡復(fù)合材料，再在KOH的聚乙二醇熔液中反應(yīng)降解，回收的碳纖維拉伸強(qiáng)度可以達(dá)到原絲的96%。中國(guó)科學(xué)院Liu等人[17]利用ZnCl的乙醇熔液在一定溫度下浸泡復(fù)合材料溶液進(jìn)行降解，所得降解產(chǎn)物可作為樹脂繼續(xù)使用，獲得的回收碳纖維表面干凈。哈爾濱工業(yè)大學(xué)Yang等[18]在氧氣和惰性氣體混合氣體氣氛下，利用固定床對(duì)碳纖維環(huán)氧樹脂基復(fù)合材料進(jìn)行熱處理，發(fā)現(xiàn)碳纖維的拉伸強(qiáng)度與氧氣體積濃度密切相關(guān)，且氧氣濃度直接影響碳纖維表面含氧官能團(tuán)的含量。上海交通大學(xué)開發(fā)了一種新型裂解碳纖維回收技術(shù)[19]，將復(fù)合材料廢棄物在氧氣和氮?dú)饣旌蠚怏w氛圍下進(jìn)行熱處理，樹脂分解后分離出碳纖維。該方法處理廢棄物碎塊可使碳纖維回收率達(dá)到90 %以上，該技術(shù)是目前我國(guó)比較成熟的回收技術(shù)，年處理量超過200噸。

威海光威開發(fā)了碳纖維魚竿生產(chǎn)廢料的回收技術(shù)[20]，即在弱氧化性混合氣體氣氛下對(duì)廢料進(jìn)行熱處理，分解樹脂，回收高價(jià)值碳纖維。該工藝回收的碳纖維力學(xué)性能保留了原纖維的80%，而生產(chǎn)能耗不足商業(yè)碳纖維生產(chǎn)能耗的25%。比亞迪集團(tuán)與新能源公司協(xié)議聯(lián)合開發(fā)復(fù)合材料廢棄物回收技術(shù)[21]，成為我們新能源汽車領(lǐng)域的帶頭企業(yè)門。北京玻璃鋼研究設(shè)計(jì)院研發(fā)了多條回收碳纖維的示范生產(chǎn)線，即節(jié)約了能源，又減少環(huán)境污染。上緯新材料科技股份有限公司推出“EzCiclo易可收”可回收熱固性樹脂，用于復(fù)合材料的成型。天津龍津環(huán)?？萍加邢薰緦⑼艘鄣娜~片、機(jī)艙罩、輪轂罩等廢棄物嘗試應(yīng)用于塑料填充母料，對(duì)熱塑性產(chǎn)品進(jìn)行改性應(yīng)用。佛山市順德區(qū)荔昌五金電子復(fù)合材料有限公司研發(fā)經(jīng)理蔣四紅提出了熱固性BMC制品廢棄物物理回收再利用方法，并將其再加工回收用作BMC填充物料的使用進(jìn)行研究，同時(shí)對(duì)破碎造粒使用中存在的一些問題進(jìn)行改善。南通復(fù)源新材料科技有限公司擁有1500噸碳纖維復(fù)合材料廢棄物的回收處理能力，能處理各類復(fù)材產(chǎn)品制造產(chǎn)生的邊角料、切削料、不合格品等，包括大型航空結(jié)構(gòu)件、碳纖維壓力容器罐、風(fēng)電拉擠碳板以及各類廢碳纖維預(yù)浸料等。福伊特復(fù)合材料公司公開展示了利用儲(chǔ)氫氣瓶回收的碳纖維制成預(yù)浸料，并在新型汽車結(jié)構(gòu)件上應(yīng)用的新成果。

2.2 回收與再利用方法

中國(guó)新材料產(chǎn)業(yè)技術(shù)創(chuàng)新戰(zhàn)略聯(lián)盟預(yù)測(cè)，2023年再生碳纖維市場(chǎng)將達(dá)到1.72億美元，預(yù)計(jì)2028年將達(dá)到2.78億美元，2023-2028年復(fù)合增長(zhǎng)率為10%。熱固性復(fù)合材料回收與再利用主要方法如下：

2.2.1 物理回收法

物理回收法是將廢棄的熱固性復(fù)合材料切割成尺寸不同的顆粒，通過篩選等方式進(jìn)行分類回收，圖1為常用的破碎機(jī)[22]。樹脂材料回收后一般用作填充劑，如鋪路材料等低效益再生產(chǎn)品；纖維回收后可用作次代增強(qiáng)材料，改善其他材料性能。對(duì)于材料中含有的金屬成分，可根據(jù)磁性、電性或密度等差異，有選擇的回收。物理回收法是一種降解回收，得到的粉碎料是低密度的混雜料，性能損失嚴(yán)重，且與其他基體相容性差，增強(qiáng)效果一般，再成型加工困難。特別是對(duì)于碳纖維這種昂貴的材料，樹脂與纖維不能分離，無(wú)法得到長(zhǎng)纖維等，回收過程中能耗大，會(huì)產(chǎn)生噪音和粉塵污染等，不能有效地解決熱固性樹脂及其復(fù)合材料回收的問題。

2.2.2 熱回收法

熱解回收法是將熱固性復(fù)合材料進(jìn)行高溫處理，使其降解成油、氣體和固體。其主要方法有流化床熱解法、高溫?zé)峤夥ê臀⒉ㄝo助熱解法。流化床熱解法是指在高溫條件下，廢棄熱固性樹脂復(fù)合材料的碎片進(jìn)入流化床中，熱固性樹脂被氧化分解，然后通過旋風(fēng)分離器分離纖維和樹脂，圖2為流化床熱解法的原理圖[23]，該方法回收纖維的能耗僅是生產(chǎn)新纖維的5%-10%，是一種比較有前景的纖維回收方法。高溫?zé)峤馐窃诙栊詺怏w或有氧條件下高溫快速分解熱固性樹脂。微波輔助熱解是將復(fù)合材料置于微波環(huán)境下加熱，使熱固性樹脂和增強(qiáng)纖維之間的化學(xué)鍵斷開，從而得到回收物。

相比物理回收法，熱解法回收熱固性復(fù)合材料可以將增強(qiáng)材料與樹脂良好分離，纖維的長(zhǎng)度也有所提升。但熱解法溫度一般大于400 ℃，尤其高溫?zé)峤夥ㄖ械母邷貢?huì)使碳纖維表面的氧含量減少，且會(huì)擴(kuò)大石墨層間距和表面基團(tuán)氧化，誘發(fā)纖維表面產(chǎn)生缺陷并降低結(jié)晶度。對(duì)于流化床熱解法回收的纖維雖然氧碳的比例保持不變，但是其表面的羥基卻更多地轉(zhuǎn)化為羰基和羧基，熱解法回收的纖維性能有所損失。

2.2.3 化學(xué)溶劑回收法

化學(xué)溶劑回收法是指熱固性復(fù)合材料溶于化學(xué)試劑中，以相對(duì)溫和的方式打破化學(xué)交聯(lián)結(jié)構(gòu)，從而獲得低聚物或原料單體，以及其中的填料。有機(jī)組分可以用來(lái)合成新的樹脂或用作燃料等，填料亦可循環(huán)使用?；瘜W(xué)溶劑法主要有壓力溶劑回收法和超/亞臨界流體法。

2.2.3.1 壓力溶劑回收法

壓力溶劑回收法在常壓條件下進(jìn)行回收，溫度小于250 ℃，以相對(duì)溫和的方式降解樹脂。溶劑中通過加入催化劑、添加劑或輔以攪拌、輻射、超聲等方式增加反應(yīng)活性，提高降解效率，溶劑多是酸、堿、氧化劑等。常壓溶劑回收法根據(jù)反應(yīng)機(jī)理分為六種處理技術(shù)。

（1）強(qiáng)酸強(qiáng)堿

以強(qiáng)酸強(qiáng)堿為溶劑，降解樹脂基體，分離出纖維，回收的樹脂重新固化后力學(xué)性能優(yōu)于原始樹脂。

（2）動(dòng)態(tài)共價(jià)鍵重組

通過酯交換反應(yīng)等可逆反應(yīng)引入動(dòng)態(tài)共價(jià)鍵重組結(jié)構(gòu)，使樹脂循環(huán)使用。動(dòng)態(tài)共價(jià)鍵法是基于超分子化學(xué)原理，利用分子間的非共價(jià)鍵力，實(shí)現(xiàn)可逆變化。通過將動(dòng)態(tài)共價(jià)鍵引入分子內(nèi)部，實(shí)現(xiàn)分子共價(jià)鍵的形成與斷裂動(dòng)態(tài)可逆的變化，如圖3 所示[24]。對(duì)于非動(dòng)態(tài)共價(jià)鍵化學(xué)，A傾向于生成C，是動(dòng)力學(xué)控制的過程；而對(duì)于動(dòng)態(tài)共價(jià)鍵化學(xué)，剛開始A由動(dòng)力學(xué)控制翻越低勢(shì)壘生成C，但是可逆動(dòng)態(tài)性質(zhì)使得C重新生成A，在熱力學(xué)控制條件下，最終生成熱力學(xué)最穩(wěn)定的B。動(dòng)態(tài)共價(jià)鍵化學(xué)法具有平衡性、響應(yīng)性、動(dòng)態(tài)性和穩(wěn)定性，若無(wú)外界刺激，體系中舊鍵斷裂與新鍵形成處于平衡狀態(tài)，但在光、熱、電、力或催化劑等作用下就會(huì)發(fā)生動(dòng)態(tài)變化，使得體系熱動(dòng)力學(xué)最低，并且穩(wěn)定程度遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過了由非共價(jià)鍵力如氫鍵、主客體等弱相互作用構(gòu)成的超分子化學(xué)結(jié)構(gòu)。動(dòng)態(tài)共價(jià)鍵法賦予了傳統(tǒng)交聯(lián)聚合物可修復(fù)性、再加工和再塑形，是一種從分子維度徹底解決熱固性樹脂及其復(fù)合材料回收的方法。

動(dòng)態(tài)共價(jià)鍵重組法是一種有效回收熱固性樹脂及其復(fù)合材料的手段，回收樹脂部分能重新形成樹脂，易和無(wú)機(jī)組分分離，無(wú)機(jī)組分表面潔凈，基本保持了原有的性能。

（3）強(qiáng)氧化劑

在反應(yīng)溶劑中加入強(qiáng)氧化劑可加速對(duì)樹脂基體的降解。通過乙酸預(yù)處理使熱固性復(fù)合材料膨脹分層，以強(qiáng)氧化劑和丙酮的混合液或強(qiáng)氧化劑和N、N-二甲基甲酰胺的混合液作為反應(yīng)介質(zhì)，對(duì)復(fù)合材料進(jìn)行降解回收，環(huán)氧樹脂的降解率達(dá)90%，回收碳纖維的拉伸強(qiáng)度達(dá)到原始纖維的95%。

（4）C-N鍵的選擇性斷裂

AlCl3、ZnCl2等作為路易斯酸的一種，可以只斷裂樹脂基體中C-N鍵，不破壞環(huán)氧樹脂的原始骨架結(jié)構(gòu)，實(shí)現(xiàn)纖維回收和樹脂的循環(huán)使用。在180℃條件下，降解體系選取AlCl3和CH3COOH溶液，回收得到碳纖維的拉伸強(qiáng)度是新碳纖維的97.77%，環(huán)氧樹脂可達(dá)到97.43%的降解率。

（5）自修復(fù)或完全回收

利用化學(xué)反應(yīng)中可逆反應(yīng)實(shí)現(xiàn)材料的回收與再固化。將整塊碳纖維層合板放在烘箱里加熱，回收的纖維較整齊，降解液處理后提取出的小分子低聚物可重復(fù)使用，隨著處理步驟的進(jìn)行，回收得到的碳纖維性能逐漸提高。

（6）電解

復(fù)合材料在電解液中通過電化學(xué)反應(yīng)促進(jìn)催化，降解樹脂基體，回收纖維。

2.2.3.2 超/亞臨界流體法

超/亞臨界流體法指使用超臨界流體或亞臨界流體作為反應(yīng)溶劑，加入適量的催化劑，在高壓（＞101 kPa）條件下進(jìn)行回收，溫度高于250 ℃。超/亞臨界流體是指流體的溫度和壓力分別處于臨界點(diǎn)或其附近時(shí)的一種特殊狀態(tài)。在這種狀態(tài)下的流體具有高活性、強(qiáng)溶解性、優(yōu)異的流動(dòng)性、滲透性、擴(kuò)散性等性質(zhì)，能夠使聚合物發(fā)生降解。超/亞臨界流體法的流體介質(zhì)有水、二氧化碳和醇類等，成本低、無(wú)毒、可回收，在回收熱固性樹脂及其復(fù)合材料方面應(yīng)用廣泛。

壓力溶劑法的優(yōu)勢(shì)是溫度相對(duì)較低并且不需要壓力，但是處理的溶劑具有腐蝕性，并且反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)，存在弊端。超/亞臨界流體是一種新興的技術(shù)，反應(yīng)時(shí)間短，回收過程清潔無(wú)污染，尤其適合用于熱固性樹脂基復(fù)合材料的回收，但由于高溫高壓條件對(duì)設(shè)備要求高，離工業(yè)化還有一定的距離。

纖維增強(qiáng)熱固性復(fù)合材料的回收處理與綜合利用方法廣泛，具體使用處理方法根據(jù)復(fù)合材料固化劑的種類、回收后用途、回收處理效率、成本等進(jìn)行選擇。物理回收法處理方式簡(jiǎn)單、成本較低，但材料利用價(jià)值大幅度降低，不是理想的回收處理方案。熱分解法利用高溫將復(fù)合材料中的樹脂分解成有機(jī)小分子，不使用化學(xué)試劑，易于進(jìn)行工業(yè)化放大，是一種有前景的實(shí)現(xiàn)纖維復(fù)合材料回收商業(yè)化運(yùn)營(yíng)的方法?；瘜W(xué)溶劑法既能得到高價(jià)值的纖維，又能將樹脂作為材料或能量回收，但難度非常大，不同的樹脂材料，需要不同的化學(xué)回收試劑，回收成本高、門檻高，而且可能會(huì)產(chǎn)生廢液，造成二次污染。

3 結(jié)語(yǔ)

目前，熱固性復(fù)合材料的回收方法主要是將纖維切碎后作為添加劑使用，或?qū)酆衔锘w進(jìn)行熱解或溶劑溶解使聚合物基體與纖維分離，從而達(dá)到回收纖維的目的，但這些過程會(huì)破壞聚合物基體并損傷纖維，降低纖維的長(zhǎng)度、強(qiáng)度和剛度?，F(xiàn)階段不論是從回收技術(shù)、關(guān)鍵性設(shè)備，還是回收技術(shù)的人才都嚴(yán)重缺乏。

近年來(lái)，國(guó)內(nèi)外熱固性碳纖維復(fù)合材料的回收再利用技術(shù)取得較快的發(fā)展，但目前報(bào)道的方法一般需要高溫、高壓和高腐蝕性條件，能耗高且大部分集中在理論和實(shí)驗(yàn)室階段。復(fù)合材料廢棄物的回收再利用方法較多，各自優(yōu)缺點(diǎn)不同，還需進(jìn)一步研究改進(jìn)，以保證回收的碳纖維質(zhì)量穩(wěn)定性及工業(yè)上大規(guī)模推廣使用的可靠性。

熱固性復(fù)合材料的回收利用不僅可以循環(huán)利用，減少能源消耗，還能保護(hù)環(huán)境，符合材料學(xué)可持續(xù)發(fā)展的潮流。所以，在國(guó)家政策的指引下應(yīng)大力發(fā)展能耗小、回收效果好的熱固性復(fù)合材料廢棄物工業(yè)化回收及再利用工藝，以實(shí)現(xiàn)復(fù)合材料廢棄物的資源化回收再利用，保障纖維復(fù)合材料行業(yè)的健康可持續(xù)發(fā)展。

參 考 文 獻(xiàn)

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通訊作者：吳偉萍，女，碩士，教授級(jí)高工。研究方向?yàn)閺?fù)合材料成型工藝。E-mail：pingfrp@126.com