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        碳纖維增強(qiáng)聚合物界面相的研究進(jìn)展

        2023-12-29 00:00:00周磊劉玉庫陳英函許崇煜劉甲秋
        纖維復(fù)合材料 2023年4期

        摘 要 碳纖維增強(qiáng)聚合物具有重量輕、強(qiáng)度高、模量高、耐高溫等優(yōu)良性能,在國防、航空航天和高端民用產(chǎn)品領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用前景。本文主要綜述了碳纖維增強(qiáng)樹脂基復(fù)合材料的表面特性,包含碳纖維的表面形貌和粗糙度、碳纖維表面的化學(xué)成分等,敘述了碳纖維增強(qiáng)復(fù)合材料界面結(jié)合強(qiáng)度的表征方法,介紹了碳纖維的表面改性方法,包含氧化處理、等離子體處理及化學(xué)氣相沉積法等。

        關(guān)鍵詞 碳纖維復(fù)合材料;界面;表面改性

        Research Progress of Interfacial Phases of Carbon Fiber Reinforced Polymer

        ZHOU lei, LIU Yuku, CHEN Yinghan, XU Chongyu, LIU Jiaqiu

        (Harbin FRP Institute Co., Ltd., Harbin 150028)

        ABSTRACT Carbon fiber reinforced polymer (CFRP) has excellent properties such as light weight, high strength, high modulus and high temperature resistance, and it has a wide application prospect in the fields of national defense, aerospace and high-end civil products. In this paper, the surface characteristics of carbon fiber reinforced resin matrix composites are reviewed, including the surface morphology and roughness of carbon fiber, the chemical composition of carbon fiber surface and so on. The characterization methods of interface bonding strength of CFRP composites are described, and the surface modification methods of carbon fiber are introduced, including oxidation treatment, plasma treatment and chemical vapor deposition.

        KEYWORDS carbon fiber composite;interface;surface modification

        1 引言

        碳纖維增強(qiáng)樹脂基復(fù)合材料是《中國制造2025》中提出的關(guān)鍵戰(zhàn)略材料,具有輕質(zhì)、高強(qiáng)度、高模量、耐磨、耐腐蝕、可循環(huán)利用等優(yōu)點(diǎn),在導(dǎo)彈、火箭、民用客機(jī)等航天領(lǐng)域,船體結(jié)構(gòu)、潛艇用螺旋槳、游艇推進(jìn)器等船舶領(lǐng)域,軌道列車,新能源車,F(xiàn)1賽車等汽車領(lǐng)域,風(fēng)電葉片、燃料電池、壓力容器等能源領(lǐng)域,以及公共基礎(chǔ)設(shè)施、醫(yī)療和工業(yè)設(shè)備、體育休閑產(chǎn)品等多個(gè)領(lǐng)域,都有著十分廣泛的應(yīng)用[1-3]。從“十二五”規(guī)劃提出重點(diǎn)圍繞聚丙烯氰基碳纖維技術(shù)開展技術(shù)提升,到“十三五”規(guī)劃將高性能碳纖維列入高端材料,再到“十四五”規(guī)劃提出加強(qiáng)碳纖維及其復(fù)合材料的研發(fā)應(yīng)用,碳纖維(CF)及其復(fù)合材料(CFRP)一直是我國重點(diǎn)發(fā)展的高端戰(zhàn)略性材料,應(yīng)用前景十分廣闊。2021年全球碳纖維復(fù)合材料需求量為18.2萬噸,預(yù)計(jì)2025年將達(dá)到28.5萬噸,2021年國內(nèi)需求量為9.6萬噸,2025年將突破15萬噸[4-5]。但是,由于碳纖維表面十分光滑,與基體間的界面結(jié)合能力較差,因此人們通常利用各種方法對(duì)碳纖維進(jìn)行改性,以增加其表面活性、粗糙度和潤濕性,從而提高纖維與基體之間的界面附著力,獲得更好的力學(xué)性能,有助于滿足更多領(lǐng)域?qū)Ω咝阅蹸FRP的需求。

        2 碳纖維增強(qiáng)樹脂基復(fù)合材料的界面

        CFRP復(fù)合材料的界面是指復(fù)合材料中增強(qiáng)體與基體接觸所構(gòu)成的界面,具有納米以上尺寸厚度并與基體相和增強(qiáng)體相在結(jié)構(gòu)上有明顯差別的新相。復(fù)合材料界面的形成可以分為兩個(gè)階段,第一階段是基體與增強(qiáng)纖維織物的接觸與浸潤過程。這一過程主要取決于纖維織物與基體間的浸潤性,浸潤性理論認(rèn)為[6],兩相物體間的潤濕性能越好,粘結(jié)界面越易形成良好的機(jī)械互鎖和浸潤吸附,粘結(jié)強(qiáng)度越高;第二階段是樹脂的固化階段,在此過程中樹脂通過物理的或化學(xué)的變化而固化形成固定的界面層 。固化階段受第一階段影響同時(shí)它直接決定著所形成的界面層的結(jié)構(gòu)[7-8]。因此,CF織物與液態(tài)樹脂的潤濕性能,在很大程度上決定了復(fù)合材料界面的粘結(jié)強(qiáng)度以及孔隙缺陷的形成,是制備出高性能復(fù)合材料的關(guān)鍵性因素之一。CFRP復(fù)合材料的力學(xué)性能,如強(qiáng)度、剛度或韌性對(duì)于復(fù)合材料構(gòu)件是非常重要的指標(biāo)。CFRP復(fù)合材料的特色在于能夠充分利用高性能纖維的強(qiáng)度和剛度,并利用樹脂基體有效地將應(yīng)力通過纖維和基體間界面進(jìn)行傳遞。當(dāng)復(fù)合材料受到外力作用時(shí),除增強(qiáng)材料和基體受力外,界面亦起著極其重要的作用,通過界面進(jìn)行應(yīng)力傳遞,使得纖維和基體應(yīng)力均衡分布。因此,界面性質(zhì)和狀態(tài)直接影響復(fù)合材料的綜合力學(xué)性能和熱性能。然而,基體樹脂與纖維兩者的模量、強(qiáng)度相差很大,導(dǎo)致界面產(chǎn)生較大程度的集中應(yīng)力。因此,對(duì)復(fù)合材料的界面進(jìn)行改性,從而使兩相界面具有合適的粘附力,形成一個(gè)相互作用匹配且能順利傳遞應(yīng)力的中間模量層,使纖維的增強(qiáng)作用得到充分的利用,對(duì)提高樹脂基復(fù)合材料的力學(xué)性能至關(guān)重要[9]。

        3 碳纖維的表面特性

        3.1 碳纖維的表面形貌和粗糙度

        掃描電子顯微鏡(SEM)和原子力顯微鏡(AFM)是表征纖維表面形貌的測(cè)試方法。其中,SEM可直觀地觀察改性前后碳纖維的表面形貌,從而定性地判斷改性效果。AFM則可進(jìn)一步測(cè)量碳纖維的表面粗糙度,定量的、更準(zhǔn)確的表征改性處理對(duì)纖維表面形貌的影響。如圖1所示,分別為原始碳纖維以及采用上漿劑改性后的碳纖維表面形貌的SEM圖片,并利用AFM測(cè)量得到的各碳纖維的表面粗糙度數(shù)據(jù)。

        3.2 碳纖維的表面化學(xué)成分

        傅里葉變換紅外光譜(FT-IR)和X射線光電子能譜技術(shù)(XPS)是在材料物理、化學(xué)等領(lǐng)域有重要應(yīng)用價(jià)值的測(cè)試手段。目前,利用FT-IR技術(shù)可以定性地分析改性前后碳纖維表面官能團(tuán)變化,而對(duì)于碳纖維的表面鍵合的定量表征主要依靠XPS技術(shù),進(jìn)而分析碳纖維改性前后的表面化學(xué)成分改變。Ren等人[11]分別采用不同改性碳纖維表面,借助FT-IR 和XPS技術(shù)研究發(fā)現(xiàn),各改性劑均在碳纖維表面引入更多的羥基和羧基等極性基團(tuán),從而增強(qiáng)了纖維表面極性。

        3.3 碳纖維的潤濕性能和表面能

        碳纖維的潤濕性能,在很大程度上決定了復(fù)合材料界面的粘結(jié)強(qiáng)度以及孔隙缺陷的形成,是制備出高性能復(fù)合材料的關(guān)鍵性因素之一。Qiu等人[12]通過Wilhelmy力學(xué)法,利用表面張力儀對(duì)CF單絲與去離子水的動(dòng)態(tài)接觸角(包括前進(jìn)角和后退角)進(jìn)行精確測(cè)量及計(jì)算。通過碳纖維單絲的接觸角來表征其潤濕性能。

        表面能是表征物質(zhì)表面特性的重要參數(shù)。改性前后表面能值的大小可用來表征碳纖維表面的改性效果。碳纖維的表面張力不易直接測(cè)定,Xu等人[13]基于Van Oss, Chaudhury和Good提出的模型,利用探針液體,測(cè)量碳纖維與探針液體間接觸角,計(jì)算得到改性前后碳纖維表面能,以及理夫緒茲-凡德瓦爾力分量、酸性分量和堿性分量。如圖2所示,通過聚多巴胺(PDA)和碳納米管(CNT)改性碳纖維,不但增加了碳纖維的總表面能,并且其表面能理夫緒茲-凡德瓦爾力分量、酸性分量和堿性分量也都有所增加。

        4 CFRP復(fù)合材料界面結(jié)合強(qiáng)度的表征

        4.1 層間剪切強(qiáng)度

        層間剪切強(qiáng)度(Interlaminar Shear Strength,簡稱ILSS)是指復(fù)合材料薄層之間的剪切強(qiáng)度。它是由于非金屬填充物(如玻璃纖維、碳纖維或者芳綸等)以及層間粘結(jié)劑的作用而產(chǎn)生的,用于衡量其剪切方向上的強(qiáng)度和穩(wěn)定性能。這是評(píng)估復(fù)合材料性能的一個(gè)重要參數(shù),也是決定復(fù)合材料機(jī)械性能的一個(gè)重要因素。ILSS是目前評(píng)估CFRP復(fù)合材料層間性能的主要性能參數(shù),被許多學(xué)者[14-16]采用。

        4.2 界面強(qiáng)度微脫粘

        界面強(qiáng)度微脫粘測(cè)試方法的原理是在顯微鏡下,利用金剛石探針對(duì)復(fù)合材料中選定的單根纖維端部施加軸向載荷圖,使得這根纖維端部在一定深度內(nèi)與周圍基體脫粘。記錄發(fā)生脫粘時(shí)的壓力,通過微觀力學(xué)模型的建立,計(jì)算無限接近纖維周圍的基體中的最大剪應(yīng)力,即纖維與基體間的界面剪切強(qiáng)度(IFSS)[17]。同樣,IFSS也是目前評(píng)估CFRP復(fù)合材料界面性能的主要參數(shù),廣泛的被CFPR研究領(lǐng)域的學(xué)者專家們所應(yīng)用[18-19]。

        4.3 單絲拔出

        對(duì)嵌入樹脂基體中的單絲碳纖維進(jìn)行拉拔測(cè)試。該方法對(duì)纖維嵌入樹脂基體內(nèi)的長度要求很高,如果過長,在拉拔過程中纖維容易斷裂,因此使用有一定的限制性。樣品制作比較困難,因此簡易的制樣方法是人們一直在尋求的。

        5 碳纖維的表面改性方法

        5.1 氧化處理

        氧化處理主要采用氣相、液相和電化學(xué)技術(shù)對(duì)碳纖維表面進(jìn)行剝離、粗化和活化處理,可顯著提高碳纖維表面的活性官能團(tuán)和粗糙度[20]。然而,與上漿表面改性相比,由于非溫和的氧化條件,纖維的本構(gòu)強(qiáng)度往往會(huì)受到損害[21]。氣相氧化是在高溫高壓下,將CF置于含氧氣體混合物中,從而增加表面粗糙度和表面活性的方法。Finegan[22]通過在850-950℃的CO2氣體中氧化纖維,顯著增加了CF的表面積和表面能,改善了CF與基體之間的附著力,但過度蝕刻降低了拉伸強(qiáng)度。Li[23]在高溫下利用O3氧化CF表面,增加了CF表面羧基含量,有效促進(jìn)了CF與尼龍6之間的界面結(jié)合。液相氧化一般是指用液態(tài)氧化劑在相對(duì)低溫下對(duì)纖維進(jìn)行處理,引入活性官能團(tuán),以提高纖維與樹脂之間的化學(xué)鍵合和潤濕性。Chen[24]通過將CF放置于100℃的硝酸溶液中,成功地將羧基引入CF表面,為聚合物的后續(xù)共價(jià)接枝提供了條件,從而獲得更好的界面性能。Yu[25]采用K2S2O8和AgNO3較為溫和的體系氧化CF,生成羧基和羥基的功能化表面,在保持抗拉強(qiáng)度和CF形態(tài)的前提下,界面剪切強(qiáng)度最大增加62.52%。

        5.2 等離子體處理

        等離子體處理是利用具有足夠高能量的等離子體沖擊CF表面,使CF表面化學(xué)鍵斷裂重組,以使CF與樹脂間具備良好粘附性的表面改性方法,具有操作簡單、效率高、無污染等優(yōu)點(diǎn)[26-27]。Zhang[28]通過等離子體接枝聚合在CF表面引入酸酐基團(tuán),獲得更活躍、親水的表面,增強(qiáng)了纖維與樹脂之間的附著力。Kingsley[29]在常壓下連續(xù)氟化CF,在力學(xué)性能損失不大的情況下增加了與含氟聚合物的界面相互作用[30]。

        5.3 化學(xué)氣相沉積(CVD)

        化學(xué)氣相沉積(CVD)是改善界面性能的常用方法之一。CVD是指在CF表面的氣態(tài)或液態(tài)反應(yīng)物的蒸汽之間發(fā)生化學(xué)反應(yīng),從而產(chǎn)生新的材料涂層的過程。這種方法操作簡單方便,可以形成不同厚度和形狀的層,并且可以在CF表面上連續(xù)沉積[31]。Felisberto[32]通過低溫濺射系統(tǒng)將納米顆粒沉積在CF上,對(duì)纖維性能沒有任何不利影響。Li等[33]使用CNTs氣相分散劑快速噴涂CF表面。改性CF復(fù)合材料的力學(xué)、熱學(xué)和電學(xué)性能同時(shí)提高。然而,由于碳納米管與CF之間缺乏更強(qiáng)的化學(xué)鍵,碳納米管僅存在于復(fù)合纖維CF表面,大量的內(nèi)部CF未被改性,其力學(xué)性能的提高受到了限制。Dong[34]通過CVD將炭黑(CB)引入CF表面。CB的微晶結(jié)構(gòu)和豐富的官能團(tuán),不僅提高單纖維抗拉強(qiáng)度的缺陷,還提高了CF的表面能,提高了纖維與樹脂之間的潤濕性,使纖維與樹脂充分接觸,增強(qiáng)了粘結(jié)強(qiáng)度。

        6 結(jié)語

        本文綜述了碳纖維增強(qiáng)聚合物界面相的研究進(jìn)展,由于當(dāng)復(fù)合材料受到外力作用時(shí),界面進(jìn)行應(yīng)力的傳遞,使復(fù)合材料應(yīng)力分布均勻,所以界面起著極其重要的作用,界面性質(zhì)和狀態(tài)對(duì)復(fù)合材料的性能至關(guān)重要。層間剪切強(qiáng)度、界面剪切強(qiáng)度及單絲拔出是CFRP復(fù)合材料界面結(jié)合強(qiáng)度的主要表征方式。隨著表征方法的發(fā)展,我們認(rèn)為纖維表面或復(fù)合材料界面已經(jīng)得到了很好的表征。表征方法的發(fā)展趨勢(shì)仍然是原位表征方法的發(fā)明。氧化處理、等離子體處理及化學(xué)氣相沉積等方法是目前碳纖維的表面改性常用方法,但是這些方法主要針對(duì)纖維-樹脂界面影響機(jī)制的試驗(yàn)研究,對(duì)復(fù)合材料的力學(xué)性能影響機(jī)制研究較少,還需要進(jìn)一步持續(xù)的研究努力。界面設(shè)計(jì)與控制仍然是碳纖維表面處理的一個(gè)有前景的研究方向。

        參 考 文 獻(xiàn)

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        通訊作者:周磊,男,碩士,高級(jí)工程師。研究方向?yàn)閺?fù)合材料成型工藝研究。E-mail:bigfaceshop@163.com

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