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        端環(huán)氧基硅油的制備

        2023-12-27 01:52:40王紅娜
        化工技術與開發(fā) 2023年12期
        關鍵詞:封頭硅油環(huán)氧

        王紅娜

        (唐山三友硅業(yè)有限責任公司,河北 唐山 063200)

        目前端環(huán)氧基硅油的制備主要有3種合成路線:1)由端含氫硅油與烯丙基縮水甘油醚接枝而成;2)由端含氫硅油與烯丙基聚氧烷基環(huán)氧基醚接枝而成;3)用環(huán)氧雙封頭與八甲基環(huán)四硅氧烷在四甲基氫氧化銨的催化作用下,直接反應得到端環(huán)氧基硅油(稱為一步法)[1-2]。采用上述3種方法合成的端環(huán)氧基硅油,經(jīng)氨基改性后,均可以很好地定向吸附在織物表面,賦予整理后的織物以柔軟、滑爽、美觀、耐洗、穿著舒適的特點[3]。但這3種方法合成的產物也存在一定的缺陷。因陽離子催化劑的反應活性比陰離子催化劑小,采用方法1和方法2合成的產物,分子量不超過7000g·mol-1;采用方法3合成的產物,分子量可達到10000~35000g·mol-1。

        本文在四甲基氫氧化銨堿膠的催化作用下,將環(huán)氧雙封頭與八甲基環(huán)四硅氧烷發(fā)生反應,一步生成端環(huán)氧基硅油,反應過程不加溶劑,產品純度高,無黃變。

        1 實驗部分

        1.1 主要原料和設備

        八甲基環(huán)四硅氧烷(自產),環(huán)氧雙封頭(分析純),四甲基氫氧化銨堿膠(自制)。

        四口玻璃瓶,加熱套,旋轉黏度計,烘箱,真空泵。

        1.2 端環(huán)氧基硅油的制備

        將八甲基環(huán)四硅氧烷與環(huán)氧雙封頭加入四口瓶中,升溫,加入四甲基氫氧化銨堿膠進行反應。反應結束后升溫破媒、脫低。合成路線如下:

        1.3 性能測試

        黏度按GB/T 10247-2008進行測試。揮發(fā)分在105℃下?lián)]發(fā)2h后,測定質量損失。

        2 結果與討論

        2.1 聚合溫度對端環(huán)氧基硅油的影響

        制備黏度為1000 mm2·s-1的端環(huán)氧硅油,反應溫度分別設定為60℃、70℃、80℃、90℃,考察反應溫度對端環(huán)氧硅油聚合度的影響,結果見表1。由表1可知,隨著溫度升高,端環(huán)氧硅油的聚合度升高,溫度達到90℃時,聚合度達到最高;反應溫度繼續(xù)升高,黏度無明顯變化,因此確定最佳反應溫度為90℃。

        表1 反應溫度對端環(huán)氧硅油聚合度的影響

        2.2 聚合時間對端環(huán)氧基硅油的影響

        為了使產品的鏈節(jié)均勻,使用性能穩(wěn)定,就必須保證有足夠的聚合時間,以使鏈節(jié)的斷開平衡均勻,為此,考察了聚合時間對產品性能的影響,結果見表2。由表2可知,聚合時間越長,分子鏈節(jié)越均勻,黏度越穩(wěn)定,低分子量越少,揮發(fā)分越小;但超過6h后,改善效果不明顯??紤]到經(jīng)濟性,確定最佳聚合時間為5~6h。

        2.3 催化劑加入量對端環(huán)氧基硅油的影響

        制備黏度為1000 mm2·s-1的端環(huán)氧基硅油,考察催化劑的加入量對端環(huán)氧硅油聚合度的影響,結果見表3。由表3可知,四甲基氫氧化銨堿膠的加入量為3%時,端環(huán)氧基硅油的黏度穩(wěn)定。

        表3 催化劑加入量對端環(huán)氧基硅油的影響

        2.4 環(huán)氧雙封頭的加入量對產品指標的影響

        端環(huán)氧基硅油產品的主要指標有黏度、分子量、揮發(fā)分、環(huán)氧值等,本文考察了環(huán)氧雙封頭的加入量對產品各項指標的影響,結果見表4。由表4可以看出,環(huán)氧雙封頭的加入量越少,端環(huán)氧基硅油的環(huán)氧值越低,分子量和黏度越大。

        表4 環(huán)氧雙封頭的加入量與黏度關系

        2.5 環(huán)氧雙封頭的預處理對產品外觀的影響

        端環(huán)氧基硅油的環(huán)氧雙封頭中殘留的金屬雜質,會導致硅油產品顏色加深,透明度差,為此嘗試用硅藻土來純化環(huán)氧雙封頭原料,處理方法對端環(huán)氧基硅油的影響見表5。由表5可以看出,使用經(jīng)硅藻土處理的環(huán)氧雙封頭來制備端環(huán)氧基硅油,產品的透明度和濁度有明顯改善。

        表5 硅藻土處理環(huán)氧雙封頭對產品外觀的影響

        硅藻土用量對端環(huán)氧基硅油外觀的影響見表6。由表6可以看出,硅藻土用量達到5%以上時,用處理后的環(huán)氧雙封頭合成的端環(huán)氧基硅油,外觀較好??紤]到經(jīng)濟性,硅藻土用量以5%為宜。

        表6 硅藻土不同用量的處理效果

        2.6 脫低時間對端環(huán)氧基硅油的影響

        制備黏度為1000 mm2·s-1的端環(huán)氧基硅油,考察脫低時間對端環(huán)氧基硅油外觀的影響,結果見表7。由表7可知,隨著脫低時間增加,揮發(fā)分降低,脫低時間為3h時,揮發(fā)分降低至1%以下,由此確定最佳脫低時間為3h。

        表7 脫低時間對揮發(fā)分及產品外觀的影響

        2.7 通氮氣輔助脫低對產品外觀的影響

        在堿法催化制備端環(huán)氧基硅油的工藝中,四甲基氫氧化銨催化劑的少量殘留會影響產品的外觀。在脫低階段通入氮氣,可加速移除殘留的催化劑,使產品的外觀得到改善。考察了通氮氣輔助脫低對產品外觀的影響,結果見表8。由表8可知,進行通氮氣脫低處理后,端環(huán)氧基硅油的外觀有明顯改善。

        表8 通氮氣脫低對產品外觀的影響

        3 結論

        在四甲基氫氧化銨堿膠的催化作用下,不同比例的八甲基環(huán)四硅氧烷與環(huán)氧雙封頭發(fā)生反應,生成了不同分子量的端環(huán)氧基硅油。對聚合溫度、聚合時間、催化劑的加入量、環(huán)氧雙封頭的加入量、環(huán)氧雙封頭的處理方式、脫低時間、脫低時通氮氣的效果等工藝條件進行了研究,最終確定了最佳的反應條件,制備得到了性能穩(wěn)定、分子量分布均勻的端環(huán)氧基硅油。

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