X射線能量色散譜儀(Energy dispersive X-ray spectroscopy, EDS),簡(jiǎn)稱能譜儀,是掃描電鏡和透射電鏡的基本配置。應(yīng)用能譜儀可以對(duì)材料的化學(xué)成分進(jìn)行定性和定量分析,利用電子通道效用可以分析原子在有序晶體中的晶格位置。分析型透射電鏡的重要附件還包括電子能量損失譜儀(Electron-energy-loss spectroscopy, EELS)。與X射線能量色散譜分析功能比較,電子能量損失譜更適合材料中輕元素的定性和定量分析,可以利用電子能量損失譜電離峰近邊結(jié)構(gòu)和廣延能量損失精細(xì)結(jié)構(gòu)分析材料中元素的電子結(jié)構(gòu)、化學(xué)價(jià)態(tài)以及配位原子數(shù)和相鄰原子結(jié)構(gòu)信息。能量選擇成像系統(tǒng)的不斷發(fā)展,不但使人們可以得到電子能量損失譜元素面分析和化學(xué)鍵分布,還可以提高透射電鏡電子衍射花樣和衍射圖像的質(zhì)量。分析型電子顯微鏡通常具有很高的空間分辨率,應(yīng)用X射線能量色散譜和電子能量損失譜可以對(duì)材料在納米尺度小區(qū)域進(jìn)行分析。

對(duì)于樣品產(chǎn)生的特征X射線,可以有兩種成譜方法:一種是X射線能量色散譜方法,由于探測(cè)效率高,掃描電鏡和透射電鏡中均采用此方法;另一種是X射線波長(zhǎng)色散譜方法(Wavelength dispersive X-ray spectroscopy),通常和掃描電鏡連用組成電子探針。

透射電鏡X射線能量色散譜進(jìn)行元素分析的最小檢出量與該元素產(chǎn)生特征X射線的特性、探測(cè)器效率、計(jì)數(shù)時(shí)間以及電子束流強(qiáng)度等因素有關(guān)。計(jì)數(shù)時(shí)間和電子束流的提高有利于獲得盡量低的最小檢出量。一般透射電鏡X射線能譜色散分析的最小檢出量為5×10-20g左右。最小質(zhì)量分?jǐn)?shù)(MMF)表示多種元素同時(shí)存在的情況下,檢測(cè)出某一元素的靈敏度,可以表示為MMF=1/[(P/B)pτ]1/2(其中(P/B)為峰背比,p為元素的計(jì)數(shù),τ為計(jì)數(shù)時(shí)間)。延長(zhǎng)計(jì)數(shù)時(shí)間可以提高最小質(zhì)量分?jǐn)?shù),但過(guò)度增加計(jì)數(shù)時(shí)間會(huì)因電子束流的穩(wěn)定性、樣品的漂流和污染問(wèn)題導(dǎo)致分析結(jié)果出現(xiàn)偏差。另外通過(guò)提高電子束流強(qiáng)度和加速電壓可以增加峰的計(jì)數(shù)和提高峰背比,從而提高元素檢測(cè)的最小質(zhì)量分?jǐn)?shù)。