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        浮法玻璃錫槽保護(hù)氣體對錫缺陷的影響研究

        2023-12-23 10:16:58劉宜忠
        玻璃 2023年12期

        劉宜忠

        (東莞南玻太陽能玻璃有限公司 東莞 523141)

        0 引言

        某集團(tuán)浮法線根據(jù)其差異化生產(chǎn)經(jīng)營戰(zhàn)略,主要以生產(chǎn)高端產(chǎn)業(yè)玻璃為主(AG玻璃、高端制鏡、電子掃描級玻璃等),高等級玻璃對產(chǎn)品質(zhì)量要求很高,目前制約高端產(chǎn)品玻璃生產(chǎn)的主要因素之一是錫槽中常見的錫缺陷,即浮法玻璃在錫槽內(nèi)成形過程中由于浮托介質(zhì)錫液和保護(hù)氣體氮?dú)?、氫氣受到污染而使玻璃產(chǎn)生了與錫有關(guān)的缺陷。主要有沾錫、錫石、彩虹、光畸形變等。錫缺陷嚴(yán)重影響高端玻璃產(chǎn)品質(zhì)量,造成差異化比例下降,不但影響企業(yè)利潤,也對企業(yè)的聲譽(yù)構(gòu)成威脅。

        在原有錫槽保護(hù)氣體系統(tǒng)的基礎(chǔ)上,結(jié)合實(shí)際生產(chǎn)經(jīng)驗(yàn),通過對錫槽保護(hù)氣體進(jìn)行重新分配和調(diào)整,并建立一套錫槽保護(hù)氣體管理程序,使與錫槽保護(hù)氣體有關(guān)的錫缺陷得到控制。

        1 錫缺陷現(xiàn)狀

        該浮法線自投產(chǎn)以來,熔化缺陷一直穩(wěn)定受控,但錫缺陷頻發(fā),嚴(yán)重時錫缺陷占比達(dá)50%以上。如圖1所示。

        圖1 浮法線缺陷占比

        該線錫缺陷嚴(yán)重時占比高達(dá)53%,嚴(yán)重影響了該線的產(chǎn)成品率。受其表面錫灰印的影響,差異化比例被嚴(yán)重制約。

        把錫槽作為一個動態(tài)平衡系統(tǒng),由錫槽結(jié)構(gòu)(入口端、出口端和本體)、錫液、保護(hù)氣體、玻璃帶等幾個要素來構(gòu)成。構(gòu)成要素的變化,如保護(hù)氣體氮?dú)?、氫氣的引入以及水的引入等是造成錫缺陷的主要原因。

        2 錫槽保護(hù)氣體

        該浮法線運(yùn)作著一個獨(dú)立規(guī)模的制氮?dú)庠O(shè)備,為錫槽提供保護(hù)氣體氛圍。合適的保護(hù)氣體以高純氮?dú)鉃檩d體,基本上不含氧氣和水分,只含一定量的氫氣,用以還原氧氣雜質(zhì),預(yù)防生成錫液面漂浮的灰渣和玻璃帶下表面的霜霧。錫槽中Sn、SnO和SnS等蒸汽的存在使得保護(hù)氣體管理極為重要。保護(hù)氣體中各成分需保持一定的比例,氧氣過高或者氫氣比例不適,都會引起一系列問題。

        (1)保護(hù)氣中氧氣含量過高時,過量的氧將錫氧化成氧化錫SnO2和SnO

        SnO2的熔點(diǎn)為1630 ℃,比錫熔點(diǎn)(231.9 ℃)高,密度6.5 g/cm3低于純錫高于玻璃的密度,不溶于錫液,在錫槽的溫度和氣壓條件下為固相,往往以浮渣形式出現(xiàn)在中、低溫區(qū)的錫液面上,引起玻璃帶下表面的霜霧和灰渣。污染后的錫灰渣也是引起沾錫的一個主要因素。長期過量氧的存在還可能促使O2滲透進(jìn)入槽底耐火材料,與從玻璃中轉(zhuǎn)移出來的鈉共同改變底磚的表面化學(xué)組成。導(dǎo)致槽底耐火材料中部分晶相向霞石轉(zhuǎn)變,引起底磚表面層的增大和分離,甚至?xí)∑?,破壞了耐火材料原有的結(jié)構(gòu)和性能,影響其正常使用。

        (2)SnO的滲透

        SnO的滲透導(dǎo)致SnO與槽底磚發(fā)生反應(yīng),形成棕色高黏度的玻璃相。這個玻璃相能造成底部的液滴狀缺陷,以及引起底磚的層狀分離。

        (3)保護(hù)氣體中H2含量高可能有雙重作用

        H2與玻璃中的硫反應(yīng),生成H2S,H2S和錫進(jìn)一步反應(yīng)生成SnS或SnS2。由此可知,氫存在得越多,最終形成的雜質(zhì)SnS或SnS2就越多。SnS也可直接由錫跟保護(hù)氣體中的硫反應(yīng)而生成。然后SnS/SnS2凝聚于錫槽水包的表面,成為上表面滴落物的來源之一。

        保護(hù)氣體中高含量的氫也能把氣氛中的SnS還原成金屬錫,導(dǎo)致玻璃上表面出現(xiàn)錫缺陷。閘板區(qū)高濃度的氫也會造成玻璃上表面氣泡和很小的上表面錫石。這種表面氣泡是由于錫槽保護(hù)氣體的排氣在閘板后造成一個局部的再沸騰區(qū)域所致。而很小的錫石則可能是H2通過相對多孔的閘板的擴(kuò)散所致。

        氧和硫在內(nèi)的槽內(nèi)化學(xué)反應(yīng)始終都在進(jìn)行著。良好的錫槽保護(hù)氣體管理的目標(biāo)是降低這些副化學(xué)反應(yīng)的速率,并且在反應(yīng)產(chǎn)物產(chǎn)生缺陷之前,運(yùn)用排氣裝置及時排出錫槽。

        3 保護(hù)氣體合理分配和控制目標(biāo)

        合理的保護(hù)氣體分配和控制需要滿足以下條件:

        ①良好的錫槽密封;

        ②合適的保護(hù)氣體(H2+ N2)分配和充足的流量;

        ③錫槽中合適的H2百分含量水平;

        ④錫槽中正確的排氣位置和合適的排氣量。

        4 錫槽維護(hù)、保護(hù)氣體分配使用以及管理措施

        錫槽的維護(hù)保養(yǎng)是一項(xiàng)長期堅(jiān)持不懈的工作,如何防止外界的氧和硫進(jìn)入錫槽是錫槽維護(hù)的首要工作。而錫槽的密封則是最基本的工作之一,如何做好錫槽密封此時就顯得尤為重要。

        4.1 良好的錫槽密封

        錫槽按特性分為三個區(qū)域:進(jìn)口區(qū)、出口區(qū)和周邊區(qū)。

        (1)進(jìn)口區(qū)密封

        前閘板的兩個側(cè)面都必須切成斜面,在自由吊起時閘板和側(cè)壁磚之間的縫隙不超過4.76 mm,實(shí)際上最好是3.18 mm。在前閘板和下游平碹之間應(yīng)當(dāng)有一大于(12.7 mm)的縫隙,使得閘板的背面有玻璃時閘板能被推向下游,使閘板與側(cè)壁間保持密封。閘板兩端的密封磚以及閘板下游側(cè)沿閘板的密封磚條應(yīng)當(dāng)跟閘板嚴(yán)密緊靠。

        (2)出口區(qū)密封

        必須將全部提升輥的下面做成一個接觸式的密封(這一點(diǎn)不能用于熔鑄石英輥),并且應(yīng)對輥?zhàn)蛹由蠅毫Γ_保整個長度上的緊密接觸。至少要有4道擋簾,最好能跟玻璃表面相接觸。因?yàn)榧词箵鹾熅o貼玻璃帶能產(chǎn)生足夠高的槽壓,但是仍有相當(dāng)數(shù)量的O2通過擴(kuò)散侵入到錫槽內(nèi)。

        (3)周邊的密封

        由于氧能通過擴(kuò)散侵入,故邊封以及拉邊機(jī)孔周邊等都必須有良好的密封。應(yīng)當(dāng)用可燃?xì)怏w探測器,至少每周三次探測密封處是否漏氣,而在錫槽有重大操作需打開錫槽孔洞和重新密封之后,也應(yīng)用探測器探測。

        (4)錫槽壓力

        錫槽壓力是錫槽密封是否良好的一個指示器。能夠接受的最小槽壓是50 Pa。在使用大流量氮?dú)猓ǖ獨(dú)饬髁看笥?840 m3/h)時,應(yīng)當(dāng)以槽壓76 Pa作為操作控制目標(biāo)。錫槽上測壓點(diǎn)三個:進(jìn)口端、中部和出口端。錫槽壓力應(yīng)當(dāng)保持在正負(fù)10 Pa范圍內(nèi)作為操作控制目標(biāo)。

        (5)露點(diǎn)

        露點(diǎn)是衡量錫槽密封效果的指標(biāo)之一。露點(diǎn)必須在所有測點(diǎn)都保持在-60 ℃以下。露點(diǎn)至少應(yīng)當(dāng)有三個測點(diǎn):進(jìn)口端、中部和出口端。采用一個連續(xù)式的露點(diǎn)監(jiān)測儀。

        (6)霜霧試驗(yàn)

        霜霧試驗(yàn)是又一項(xiàng)非直接判斷錫的干凈程度的方法。霜霧試驗(yàn)應(yīng)當(dāng)每班都做。

        (7)滲錫系數(shù)

        浮法玻璃滲錫量采用X熒光儀法檢測,滲錫量的“錫計(jì)數(shù)”是光譜分析中的一個專業(yè)術(shù)語,采用滲錫系數(shù)來表示玻璃滲錫量的大小,可以完全反映滲錫的變化趨勢,達(dá)到控制和指導(dǎo)生產(chǎn)的目的。

        測量過程:用一片玻璃作為參照玻璃樣(設(shè)定系數(shù)為1.0),并長期不變,將待測玻璃樣和參照玻璃樣同時進(jìn)行測量并比較,得到相對的玻璃滲錫系數(shù)。

        檢測結(jié)論計(jì)算公式為:滲錫系數(shù)= 待測玻璃樣的錫強(qiáng)度(KCPS)/參照玻璃樣的錫強(qiáng)度(KCPS)。

        (8)錫分析

        應(yīng)每月進(jìn)行一次錫液中的鐵、氧和硫的分析,在錫槽的三個不同位置(進(jìn)口端、中部和出口端)采樣。錫液中的鐵目標(biāo)含量對透明白玻璃為0.35‰。每天要有檢測N2露點(diǎn)并分析,露點(diǎn)應(yīng)低于-60 ℃。氧含量應(yīng)當(dāng)小于0.001‰。

        4.2 適當(dāng)?shù)谋Wo(hù)氣體分配和流量

        適當(dāng)增加氮?dú)獾牧髁?,跟日常維護(hù)操作結(jié)合在一起,以便減少錫槽錫缺陷。每一平方米槽頂?shù)牡獨(dú)饬髁繎?yīng)當(dāng)不少于4.2 m3/h。最佳的流量應(yīng)當(dāng)為6.1 m3/h。要求至少75%的保護(hù)氣體流量是經(jīng)槽頂送入,而余下的25%保護(hù)氣體流量根據(jù)需要從觀察窗送入。假如槽頂?shù)乃惋L(fēng)道已被適當(dāng)?shù)胤指?,那么這個分配在控制上就提供了最大的靈活性。顯然,保護(hù)氣體的最佳分配是避免來自錫槽熱端的受污染的保護(hù)氣體移到錫槽下游。在錫槽下游,保護(hù)氣體中的污染物會凝聚在錫槽的低溫表面,導(dǎo)致缺陷。此外,保護(hù)氣體的分配也應(yīng)當(dāng)滿足使母排溫度保持低于316 ℃。露點(diǎn)和槽壓測定值應(yīng)當(dāng)用作錫槽調(diào)整和設(shè)定的參考。

        4.3 錫槽中合適的氫氣百分比

        氫氣應(yīng)當(dāng)只用來控制露點(diǎn)、缺陷、霜霧和灰渣量。在錫槽內(nèi)H2的比例應(yīng)當(dāng)為2%或更低一些,最好在1%左右。假如錫槽良好性密封,錫槽低溫區(qū)的氫氣比例應(yīng)當(dāng)不超過3%。錫槽中H2流量的研究建議是0.09 m3/(h·m2)。在閘板附近,氫氣流量應(yīng)當(dāng)是0.15 m3/(h·m2)或更少一些。

        4.4 錫槽的排氣

        最理想的排氣位置應(yīng)當(dāng)在熱端水包的上游,從邊封或邊封之上和槽頂之下的位置。排氣口的數(shù)量和大小由排氣量的多少決定。排氣量應(yīng)當(dāng)為保護(hù)氣體流量的15%~25%。

        4.5 壓縮空氣的分隔

        在氮?dú)饣驂嚎s空氣用作互相備用的部位,如出口唇板冷卻,提升輥離合器以及應(yīng)急母排冷卻等,其接口應(yīng)確保實(shí)質(zhì)性的分隔,以防止空氣意外地進(jìn)入到N2供應(yīng)系統(tǒng)中。

        5 保護(hù)氣體調(diào)整實(shí)施

        5.1 同拉引量情況下,本浮法線與集團(tuán)其它子公司浮法線錫槽保護(hù)氣體等數(shù)據(jù)對比分析

        (1)保護(hù)氣體量對比(錫槽主體結(jié)構(gòu)長度劃分為23節(jié),稱“貝”或簡稱“B”)見表1。

        表1 保護(hù)氣體量對比 Nm 3/h

        (2)錫槽結(jié)構(gòu)尺寸分布對比見表2。

        表2 錫槽結(jié)構(gòu)尺寸分布對比

        (3)錫槽各區(qū)域保護(hù)氣體氣量分布對比見表3。

        表3 錫槽各區(qū)域保護(hù)氣體流量分布對比

        5.2 保護(hù)氣體調(diào)整方案

        調(diào)整總方向:經(jīng)錫槽保護(hù)氣體等數(shù)據(jù)對比,保護(hù)氣體主要調(diào)整思路為微調(diào)整高溫區(qū),升中溫區(qū),降低溫區(qū)。

        (1)保護(hù)氣體(N2)調(diào)整目標(biāo)(總氮?dú)饬髁浚?530 Nm3/h→1700 Nm3/h)見表4。

        表4 保護(hù)氣體(N 2)調(diào)整目標(biāo) Nm 3/h

        (2)保護(hù)氣體(N2)調(diào)整步驟:(降和升至少分3~5次完成)

        ①調(diào)整速率:5 Nm3/貝;

        ②調(diào)整周期(7天),一個周期穩(wěn)定一天;

        ③如果調(diào)整沒有影響,調(diào)整速度可以適當(dāng)加快。

        (3)保護(hù)氣體(H2)調(diào)整目標(biāo):(總氫氣量:90 Nm3/h→96 Nm3/h)

        調(diào)整速率:總氫氣2 Nm3/次,與氮?dú)庹{(diào)整同步進(jìn)行。

        5.3 預(yù)備方案調(diào)整

        總保護(hù)氣體量控制在2100 m3左右,如果以上保護(hù)氣體調(diào)整對錫缺陷沒有明顯變化,增加保護(hù)氣體總量400 Nm3/h,在吹掃錫槽時增加。

        高溫區(qū):100 Nm3/h;中溫區(qū):200 Nm3/h;低溫區(qū):100 Nm3/h。

        5.4 保護(hù)氣體調(diào)整期間注意事項(xiàng)

        ①在調(diào)整初期,要分多次完成,避免掉落物;

        ②多關(guān)注掉落物變化情況;

        ③多關(guān)注三角區(qū)變化;

        ④出口溫度要逐步走高,2 ℃左右;

        ⑤成形高溫區(qū)溫度升高,改擴(kuò)板時注意參數(shù)調(diào)整;

        ⑥槽底泡會增多,注意高溫區(qū)溫度,必要時調(diào)整高溫區(qū)水包;

        ⑦多關(guān)注槽頂溫度變化,加測槽底溫度;

        ⑧注意工作部壓力、錫槽壓力等;

        ⑨保護(hù)氣體調(diào)整期間,做好相關(guān)數(shù)據(jù)記錄(含在線監(jiān)測數(shù)據(jù)),其含氧量越低越好。

        6 保護(hù)氣體調(diào)整后錫缺陷占比及檢測滲錫系數(shù)數(shù)據(jù)對比

        自保護(hù)氣體調(diào)整后,經(jīng)過穩(wěn)定運(yùn)行兩個月,該線錫缺陷占比明顯下降,錫缺陷總占比由調(diào)整前的50%左右下降到了10%左右。其中錫石占比5%,錫灰掉落物占比2%,錫點(diǎn)及沾錫1%,表面錫印跡占比2%,產(chǎn)成品率顯著提升。

        其次,經(jīng)過對錫槽保護(hù)氣體調(diào)整,滲錫系數(shù)也有明顯的改善,見表5。

        表5 3.2 mm玻璃調(diào)整后滲錫系數(shù)變化

        從表5中數(shù)據(jù)看出,3.2 mm玻璃滲錫系數(shù)最高由1.63下降到0.89,玻璃板橫向位置同比滲錫系數(shù)均呈明顯下降的趨勢。

        7 結(jié)語

        通過分析、摸索、總結(jié),此次保護(hù)氣體調(diào)整后,錫槽工況得到明顯改善,該浮法線梳理出一套完整的工藝控制方案和操作流程。玻璃板下滲錫變化,直接關(guān)系到錫液的純凈度,滲錫系數(shù)降低,大大減少了錫槽污染,對錫槽產(chǎn)生的錫缺陷:如錫印、錫點(diǎn)、錫斑及沾錫等起到關(guān)鍵性治理作用。另外,還可以減少錫耗及吹掃錫槽的頻率,調(diào)整后錫槽吹掃9~12月/次,產(chǎn)品質(zhì)量完全能夠滿足高端產(chǎn)業(yè)玻璃客戶需求。

        錫槽工況維持是一項(xiàng)細(xì)致的工作,需要相關(guān)技術(shù)人員持續(xù)跟蹤、檢測,出現(xiàn)問題及時調(diào)整。由于錫槽工況時刻受到保護(hù)氣體的沖擊,因此,在日??刂浦?,要建立起合理的保護(hù)氣體管理程序,定期對保護(hù)氣體進(jìn)行監(jiān)測和分析,以便快速察覺保護(hù)氣體純度變化、錫槽氧濃度變化、錫液純度變化等,以便快速的找出問題并及時加以解決。

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