鄭崇

（漳州旗濱玻璃有限公司 漳州 363401）

0 引言

浮法玻璃生產中，熔窯池壁耐火材料高溫下與玻璃液接觸時，在接觸面會發(fā)生物理化學反應，其表面將留下明顯的凹痕，即被玻璃液侵蝕的表象，時間越久其侵蝕也越嚴重。如熔窯耐火材料選擇不當的話，可能不到玻璃熔窯冷修期，就會發(fā)生熔窯池壁被侵蝕出漏洞，流出高溫玻璃液，從而造成嚴重生產事故。目前國家已制定了耐火材料靜態(tài)下抗玻璃液侵蝕試驗方法且有成熟的檢測設備及其測試方法，但與熔窯池壁耐火材料被動態(tài)玻璃液侵蝕相比，二者存在差異，因此亟需提供一種抗玻璃液動態(tài)侵蝕的測試方法。本文通過靜態(tài)與動態(tài)的試樣試驗，證實了靜態(tài)與動態(tài)的玻璃液侵蝕深度是不同的，采用本測試方法，更能精確測試出耐火材料的品質，提供更有效的評價報告。

1 試驗設備

由于玻璃液形成有初始液流動、循環(huán)液流動等動態(tài)流動的軌跡，而且生產不同玻璃品種因拉引速度不同其流動狀態(tài)也不同。因此，設計與制作試驗設備時，需要考慮諸方因素。

1.1 試驗設備結構

設計一臺模擬熔窯玻璃液動態(tài)流動的試驗設備（自制試驗電爐），其結構與組合部件如圖1所示。

圖1 試驗設備結構示意圖

1.2 試驗設備性能

最高使用溫度1600 ℃，可模擬運行實際窯爐內的玻璃液動態(tài)流動狀態(tài)，可同時固定4個試樣懸掛并開展試驗運行。

1.3 試驗設備運行

設計試驗設備的關鍵技術在于試驗機構能否模擬熔窯玻璃液的流動狀態(tài)、試驗設備旋轉機構的運行功能和相關部件的各功能作用，旋轉機構相關部件見圖2。

圖2 試驗設備中旋轉機構相關部件示意圖

運行原理：制作完成的電熔鋯剛玉磚試樣懸掛于試樣盤上，在坩堝上加入適量玻璃粉，試驗前試樣處于坩堝上方，設定好溫度，當玻璃粉變成玻璃液體后，啟動試驗設備，通過旋轉機構控制試樣下降至試驗的設定位置，設定旋轉時間，由連接桿帶動試樣旋轉（模擬窯內耐火磚材與玻璃液的動態(tài)接觸方式），試驗結束后，將控制試樣上升至初始位置。

旋轉機構中的試樣托盤、剛玉連接桿、坩堝部件的材質均滿足玻璃熔窯1500 ℃以上長時間試驗的溫度要求，材質為：定制剛玉。

1.4 控制系統［2］

控制系統具備上下升降和設定不同的轉速帶動試樣旋轉的功能，在試驗前設備可上升用于安裝試樣；試驗過程中可下降，使試樣與玻璃液充分接觸，并設定轉速，開展模擬試驗；試驗結束后可按鍵上升，使試樣與玻璃液脫離。

2 測試方法

2.1 試樣要求

試樣尺寸：長方體，尺寸為：25 mm×15 mm×90 mm（誤差±0.5 mm），表面完整、清潔、平滑。

試樣材質：33#電熔鋯剛玉磚（36#電熔鋯剛玉磚和41#電熔鋯剛玉磚均適用此測試方法）。

試樣數量：應不少于4條。

2.2 動態(tài)抗侵蝕的試樣制備方法

制樣設備：切割機、線性切割機、金剛石切割機、超聲波清洗機、烘箱。

2.3 制樣具體步驟方法

①切片：運用切割機對標磚（尺寸150 mm×120 mm×100 mm）進行切片，獲得150 mm×100 mm×15 mm的薄片，要求表面光滑平整，厚度差保證在±0.2 mm；

②切條：運用線性切割機對薄片進行切條，獲得90 mm×25 mm×15 mm的動態(tài)抗侵蝕試樣4條，要求表面光滑平整，厚度差保證在±0.1 mm；

③開槽：運用金剛石切割機對4條試樣進行開槽處理，開槽尺寸10 mm×10 mm（主要用于試樣懸掛）；

④去污、烘干。

2.4 坩堝

坩堝尺寸：外徑145 mm、內徑125 mm、高度80 mm，材質為剛玉磚耐火材料。主要用于存放玻璃液，可滿足1500 ℃高溫下長時間使用的要求。

2.5 試樣安裝

①每爐試驗不少于4條試樣；

②將試樣垂直懸掛于試樣盤上；

③根據試驗要求，將粒度小于2 mm、重0.4 kg的試樣用玻璃粉裝入坩堝中，將坩堝放置于試樣正下方，確保試樣下降過程中不會碰到坩堝壁。

2.6 試驗溫度的控制以及保溫時間的確定

升溫曲線：室溫～1000 ℃，10 ℃/min；1000℃～試驗溫度，3 ℃/min。

降溫曲線：試驗溫度～1000 ℃，3 ℃/min；1000 ℃～室溫，關閉設備，自然降溫。

保溫溫度及時間要求：動態(tài)抗侵蝕測試保溫時間需要大于靜態(tài)抗侵蝕測試保溫時間，如：33#電熔鋯剛玉磚靜態(tài)抗侵蝕保溫時間國標要求為1500 ℃36 h，動態(tài)抗侵蝕保溫時間需延長為1500 ℃48 h。

溫度到達試驗要求溫度后，試樣開始下降至離坩堝底5 mm處，模擬玻璃生產線流速設定設備轉速（6 r/min，對應實際玻璃生產線流速2.8 m/min，不同噸位及玻璃產品，流速會有些許不同）。見圖3。

圖3 試樣浸入玻璃液旋轉的示意圖

2.7 試樣脫離

保溫結束后，把試樣上升至起始位置，自然冷卻至室溫（1500 ℃時完成該步驟）。

2.8 試驗后試樣的處理［1］

首先用線性切割機將試樣沿縱向對半切開，對長方體試樣應沿平行于試驗前的測量面切開，用與試驗玻璃折射率相近的液體浸泡。然后在測量顯微鏡下測量試樣液面線處的寬度。

2.9 計算試樣被玻璃熔液單方向侵蝕的深度

計算公式為［1］：

式中：Gc——液面線處的侵蝕量，mm；

G——試驗前試樣液面線處的寬度或直徑，mm；

g1、g2——分別為切開后的兩塊試樣液面處的寬度或直徑，mm。

2.10 電熔鋯剛玉磚的抗侵蝕性能指標［1］

通過公式（1）獲得玻璃熔液單方向侵蝕的深度，性能指標參照熔鑄鋯剛玉耐火制品的標準：33#電熔鋯剛玉磚≤1.6 mm/24 h，36#電熔鋯剛玉磚≤1.5 mm/24 h，41#電熔鋯剛玉磚≤1.3 mm/24 h。

3 實施案例及測試數據

3.1 相同試樣靜態(tài)抗侵蝕與動態(tài)抗侵蝕測試

（1）測試條件

靜態(tài)抗侵蝕：試樣材質為33#電熔鋯剛玉磚；試樣尺寸為70 mm×10 mm×10 mm；試驗溫度為1500 ℃36 h；坩堝內添加白玻碎玻璃70 g。

動態(tài)抗侵蝕：試樣材質為33#電熔鋯剛玉磚；試樣尺寸為90 mm×25 mm×15 mm；試驗溫度為1500 ℃48 h；坩堝內添加白玻碎玻璃500 g。

（2）測試結果與分析

相同試樣靜態(tài)抗侵蝕與動態(tài)抗侵蝕測試結果對比見表1。

表1 相同試樣靜態(tài)抗侵蝕與動態(tài)抗侵蝕測試結果對比

3.2 各試樣在不同測試條件下的動態(tài)抗侵蝕測試

各試樣在不同測試條件下的動態(tài)抗侵蝕試驗照片見圖4。

圖4 各試樣在不同測試條件下的動態(tài)抗侵蝕試驗照片

（1）1號試樣試驗條件：41#電熔鋯剛玉磚在1500 ℃白玻玻璃液中動態(tài)侵蝕48 h，轉速6 r/min（模擬玻璃流速2.8 m/min）；

（2）2號試樣試驗條件：41#電熔鋯剛玉磚在1500 ℃棕色玻璃液中動態(tài)侵蝕48 h，轉速6 r/min（模擬玻璃流速2.8 m/min）；

（3）3號試樣試驗條件：41#電熔鋯剛玉磚在1500 ℃特種玻璃液中動態(tài)侵蝕48 h，轉速6 r/min（模擬玻璃流速3.2 m/min）；

（4）4號試樣試驗條件：41#電熔鋯剛玉磚在1400 ℃特種玻璃液中動態(tài)侵蝕48 h，轉速6 r/min（模擬玻璃流速2.8 m/min）。

結果分析：該動態(tài)抗侵蝕設備與測試方法可測試不同溫度、不同種類、不同流速玻璃液的抗侵蝕性能，對于測試分析耐火材料的抗侵蝕性能具有較大的現實意義。

4 結語

采用本試驗設備及測試方法，模擬了玻璃液動態(tài)侵蝕耐火材料的狀態(tài)，更加契合浮法玻璃生產的實際情況。項目實施為玻璃企業(yè)提供了檢測耐火材料的有效方法，尤其是為玻璃企業(yè)選擇熔窯耐火材料提供了質量保障。