許永超，孫家寶，詹 浩，傅濱杰，詹友基，鄭天清

（1.福建理工大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院,福州 350118）

（2.福建理工大學(xué)，福建省智能加工技術(shù)及裝備重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,福州 350118）

（3.武夷學(xué)院 機(jī)電工程學(xué)院,福建 武夷山 354300）

單晶藍(lán)寶石（α-Al2O3）因具有優(yōu)異的光學(xué)、物理和化學(xué)性能，如高熱穩(wěn)定性、高硬度、耐腐蝕性和優(yōu)異的透光性，被廣泛應(yīng)用于大規(guī)模集成電路、固體激光、紅外窗口、精密耐磨軸承等高技術(shù)領(lǐng)域[1-3]。尤其在半導(dǎo)體照明行業(yè)中，單晶藍(lán)寶石是制造氮化鎵基發(fā)光二極管 (LED) 芯片最主要的襯底材料[4-5]。為了提高LED器件的性能和壽命，藍(lán)寶石晶圓通常要求具有較高的表面質(zhì)量，如納米級(jí)表面粗糙度、高面形精度和低表面/亞表面損傷。然而，作為一種典型的難加工材料，單晶藍(lán)寶石的高硬度、耐化學(xué)腐蝕等本征屬性給其精密加工帶來(lái)了巨大挑戰(zhàn)。

目前，藍(lán)寶石晶圓的量產(chǎn)工藝主要包括切片、雙面粗研、單面精研、CMP拋光等多道工序。單面精研工序的目的是為了消除雙面粗研在晶圓表面造成的微米級(jí)厚度損傷層，并進(jìn)一步提高其平整度[6]。傳統(tǒng)的單面精研加工主要是通過(guò)游離硬質(zhì)磨料的機(jī)械劃擦作用來(lái)實(shí)現(xiàn)晶圓表面材料去除的，存在著加工效率低、磨料軌跡不可控等問(wèn)題。為了改善傳統(tǒng)游離磨料加工的固有缺陷，一些學(xué)者提出了采用固結(jié)磨料的加工方式。楊建東等[7-8]將分散的磨料顆粒固結(jié)起來(lái)制成丸片，粘接在磨具上制成固結(jié)磨料研磨盤(pán)，增強(qiáng)了磨料的機(jī)械去除作用。朱永偉等[9]以親水性樹(shù)脂作為黏結(jié)劑制備固結(jié)磨料研磨墊（fixed abrasive pad，F(xiàn)AP），通過(guò)改變加工材料和加工順序研究了材料特性對(duì)研磨墊加工性能的影響，并探究其產(chǎn)生的根源。林智富等[10]通過(guò)藍(lán)寶石基片磨削試驗(yàn)，研究了陶瓷結(jié)合劑、樹(shù)脂結(jié)合劑和陶瓷樹(shù)脂復(fù)合結(jié)合劑制備的固結(jié)金剛石研磨盤(pán)磨削工件時(shí)的材料去除率、表面粗糙度和磨盤(pán)自銳性能，確定了磨削性能最佳的金剛石研磨盤(pán)結(jié)合劑。雖然固結(jié)磨料加工技術(shù)較游離磨料有諸多優(yōu)勢(shì)，但其在加工中存在的工件表面損傷等問(wèn)題仍待解決。

為了克服固結(jié)硬質(zhì)磨料加工中工件表面的損傷問(wèn)題，有學(xué)者提出采用軟磨料及半固結(jié)磨料拋光的方法。臧江龍[11]以MgO、SiO2和CeO2等較藍(lán)寶石硬度低的磨料制備固結(jié)磨料拋光盤(pán)，對(duì)藍(lán)寶石進(jìn)行化學(xué)機(jī)械拋光，深入研究了基于固相反應(yīng)的固結(jié)磨料化學(xué)機(jī)械拋光機(jī)理。LU等[12]通過(guò)溶膠-凝膠技術(shù)設(shè)計(jì)了一種半固結(jié)磨料拋光盤(pán)。在加工過(guò)程中，該柔性拋光盤(pán)中的硬質(zhì)磨料顆粒能夠發(fā)揮“彈性退讓”效應(yīng)，使磨料能在一定范圍內(nèi)移動(dòng)，同時(shí)又受到結(jié)合劑的約束，可以有效避免在晶圓表面造成的較深劃痕。然而，半固結(jié)磨料技術(shù)通常使用具有一定彈性的材料作為磨具基體，很難在保證高表面質(zhì)量的同時(shí)，獲得較高的材料去除率。

針對(duì)上述問(wèn)題，通過(guò)自行設(shè)計(jì)的熱場(chǎng)輔助裝置實(shí)現(xiàn)對(duì)藍(lán)寶石晶圓精研加工區(qū)溫度的穩(wěn)定控制，以大幅提高晶圓表面與水的化學(xué)反應(yīng)速率，從而有效提高晶圓的表面質(zhì)量和加工效率。利用ANSYS有限元軟件對(duì)晶圓加工區(qū)溫度的穩(wěn)定性進(jìn)行模擬分析，并基于半固結(jié)柔性磨具對(duì)藍(lán)寶石晶圓進(jìn)行精研加工，分別從表面粗糙度、材料去除率等方面評(píng)價(jià)熱場(chǎng)輔助精研藍(lán)寶石晶圓工藝的加工性能。此外，通過(guò)透射電子顯微鏡（TEM）、能譜（EDS）和選區(qū)電子衍射（SAED）分析加工后冷卻液中磨屑的形貌、元素組成和相結(jié)構(gòu)，探討熱場(chǎng)輔助精研工藝下的材料去除機(jī)理。

1 試驗(yàn)條件

1.1 控溫裝置及原理

試驗(yàn)通過(guò)自行設(shè)計(jì)的熱場(chǎng)輔助裝置對(duì)藍(lán)寶石晶圓精研加工區(qū)溫度進(jìn)行控制。自行設(shè)計(jì)的熱場(chǎng)輔助裝置主要由可加熱式載物盤(pán)、隔熱板、溫度傳感器、溫度控制器、導(dǎo)電滑環(huán)、滑環(huán)固定支架等組成，能夠?qū)崿F(xiàn)高效率、高穩(wěn)定性的控溫效果，其結(jié)構(gòu)如圖1所示。

圖1 自行設(shè)計(jì)的熱場(chǎng)輔助裝置結(jié)構(gòu)Fig.1 Structure diagram of self-designed thermal field-assisted device

1.2 溫度場(chǎng)分析

利用ANSYS有限元軟件對(duì)載物盤(pán)與藍(lán)寶石晶圓的溫度分布規(guī)律進(jìn)行分析。建立藍(lán)寶石晶圓、載物盤(pán)和發(fā)熱裝置各部件仿真分析的幾何和網(wǎng)格模型。各部件均按實(shí)體單元類型建立，并采用六面體網(wǎng)格。為了提高計(jì)算效率，夾具結(jié)構(gòu)采用四面體建立網(wǎng)格。裝配體的幾何和網(wǎng)格模型如圖2所示，仿真過(guò)程中設(shè)置的材料性能參數(shù)如表1所示。

表1 材料性能參數(shù)Tab.1 Parameters of material property

圖2 裝配體的幾何和網(wǎng)格模型Fig.2 Finite element model of assembly

加工過(guò)程中的熱傳導(dǎo)主要是由瞬態(tài)方式進(jìn)行的，晶圓的升溫導(dǎo)熱過(guò)程符合傅里葉定律，其熱量主要來(lái)自載物盤(pán)內(nèi)的發(fā)熱裝置。晶圓、載物盤(pán)和冷卻液之間存在熱對(duì)流，對(duì)流換熱可采用牛頓冷卻公式來(lái)描述。在邊界條件方面，根據(jù)藍(lán)寶石晶圓柔性加工環(huán)境，將初始溫度設(shè)為22 ℃（室溫），目標(biāo)溫度為100 ℃，加載求解。傅里葉定律的一般形式為[13]：

牛頓冷卻公式的一般形式為[14]:

式中：qn為熱流密度（W/m2）；Ts為固體表面溫度（℃）；Tf為與固體接觸的流體溫度（℃）；?T為固體表面與流體間的溫度差（℃）；h為傳熱系數(shù)(膜系數(shù))，單位為W/(m2·℃)。

1.3 加工試驗(yàn)條件

以直徑2英寸（50.8 mm ± 0.1 mm）的C面藍(lán)寶石晶圓為對(duì)象，在自動(dòng)壓力研磨拋光機(jī)（UNIPOL-1200S，沈陽(yáng)科晶）上開(kāi)展熱場(chǎng)輔助精研加工，如圖3所示。以不飽和樹(shù)脂作為基體，W3-金剛石為磨料，通過(guò)攪拌、混合、刮平、固化等工序制備半固結(jié)柔性磨具。單晶藍(lán)寶石晶圓精研工藝參數(shù)如表2所示。加工過(guò)程中，以去離子水作為研磨液，并通過(guò)恒溫加熱裝置控制該研磨液始終保持有與工件晶片相同的設(shè)定溫度。

表2 單晶藍(lán)寶石晶圓精研加工工藝參數(shù)Tab.2 Precision lapping process parameters of single crystal sapphire wafer

圖3 加工裝置示意圖Fig.3 Schematic diagram of experimental device

采用精度0.01 mg的電子分析天平（GE0505,上海佑科）稱量藍(lán)寶石晶圓加工前后的質(zhì)量，取3次稱量的平均值用以計(jì)算材料去除率，其計(jì)算公式為[15-17]：

式中：Δm為加工前后藍(lán)寶石晶圓的質(zhì)量差（g）；ρ為藍(lán)寶石晶圓的密度（3.98 g/cm3）；2.54為藍(lán)寶石晶圓的半徑（cm）；t為加工時(shí)間（min）；RMRR為對(duì)應(yīng)的材料去除率（nm/min）。

使用接觸式粗糙度儀（MahrXR20,德國(guó)）測(cè)量藍(lán)寶石晶圓的表面粗糙度Ra，測(cè)量距離為5.6 mm，探針移動(dòng)速度為0.5 mm/s。為了分析晶圓的表面粗糙度在加工過(guò)程中的變化趨勢(shì)，每加工30 min測(cè)量1次晶圓表面上9個(gè)均勻分布的部位，其平均值作為不同加工時(shí)間段晶圓的表面粗糙度Ra。通過(guò)TEM、EDS和SAED等對(duì)加工后冷卻液中磨屑的形貌、元素組成和相結(jié)構(gòu)進(jìn)行檢測(cè)，探討熱場(chǎng)輔助精研工藝下的材料去除機(jī)理。

2 結(jié)果與分析

2.1 有限元結(jié)果與分析

載物盤(pán)及藍(lán)寶石晶圓溫度分布情況如圖4～圖6所示。圖4為加熱后4個(gè)時(shí)間節(jié)點(diǎn)（t=50，100，150，200 s）的載物盤(pán)和藍(lán)寶石晶圓溫度等值線圖。初加載電流時(shí)，載物盤(pán)內(nèi)部發(fā)熱裝置部位的周?chē)鷾囟让黠@高于其他位置的，并隨著時(shí)間的變化不斷向周?chē)鷤鲗?dǎo)熱量。4個(gè)不同時(shí)間節(jié)點(diǎn)藍(lán)寶石晶圓的平均溫度分別為47.7，85.7，98.8，99.9 ℃，且邊緣位置溫度高于中心位置，整體模型的溫度差<6 ℃。這說(shuō)明隨著時(shí)間的變化，藍(lán)寶石晶圓的溫度上升速率提高，熱量由周?chē)蚓A中心傳導(dǎo)。圖5為載物盤(pán)和藍(lán)寶石晶圓達(dá)到穩(wěn)態(tài)時(shí)的溫度分布。從圖6可知，加熱200 s后晶圓的溫度即可達(dá)到 100 ℃，并保持穩(wěn)定狀態(tài)，整個(gè)加熱過(guò)程中晶圓的溫度差小于1.3 ℃。通過(guò)上述結(jié)果可知，自行設(shè)計(jì)的熱場(chǎng)輔助裝置能夠使精研加工區(qū)快速達(dá)到設(shè)定溫度，且藍(lán)寶石晶圓溫度分布均勻。

圖4 載物盤(pán)和藍(lán)寶石晶圓的溫度分布圖Fig.4 Wafer carrier and sapphire wafer temperature contour maps

圖5 模型在穩(wěn)態(tài)時(shí)的溫度分布圖Fig.5 Temperature distribution of the model in steady state

圖6 晶圓在升溫過(guò)程的溫度變化曲線圖Fig.6 Temperature change curve of wafer during the heating process

2.2 熱場(chǎng)輔助藍(lán)寶石晶圓精研加工性能

藍(lán)寶石晶圓在不同精研加工時(shí)間的表面粗糙度變化如圖7所示。從圖7中可以看出，通過(guò)熱場(chǎng)輔助加工的方式可以有效降低藍(lán)寶石晶圓精研后的表面粗糙度。在室溫條件下，藍(lán)寶石晶圓精研加工120 min后的粗糙度為7.1 nm，與原始的粗糙度10.1 nm比，下降了30%。在升高加工區(qū)溫度后，晶圓的表面粗糙度依然呈現(xiàn)下降趨勢(shì)。此外，加工區(qū)溫度控制在50 ℃時(shí)，藍(lán)寶石晶圓精研后的表面粗糙度為6.6 nm，與原始的粗糙度10.3 nm比，下降了36 %。

圖7 不同精研加工時(shí)間藍(lán)寶石晶圓的表面粗糙度Fig.7 Surface roughness of sapphire wafer at different polishing time

圖8為熱場(chǎng)輔助藍(lán)寶石晶圓精研加工的材料去除效率。由圖8可知：隨著精研加工區(qū)溫度的提高，藍(lán)寶石晶圓的材料去除率相較于室溫有明顯提高，而后呈現(xiàn)下降趨勢(shì)。當(dāng)加工區(qū)溫度為50 ℃時(shí)，精研加工的材料去除率為2.27 nm/min，較室溫下的1.06 nm/min提高了近114.2 %。加工區(qū)溫度為70 ℃時(shí)的晶圓表面粗糙度曲線下降梯度減小，且材料去除率下降明顯。此主要是因?yàn)榘牍探Y(jié)柔性磨具中的結(jié)合劑隨著設(shè)定加工區(qū)溫度的升高，其剛度和黏度降低而對(duì)磨料的把持力減小，使得磨料的機(jī)械去除作用減弱，故而材料去除率下降。上述結(jié)果表明，利用熱場(chǎng)輔助裝置將加工區(qū)溫度設(shè)置在50 ℃時(shí)可同時(shí)獲得較高的表面質(zhì)量和加工效率。

圖8 藍(lán)寶石晶圓在不同加工區(qū)溫度下精研加工的材料去除率Fig.8 MRR of precision lapping on sapphire wafer at different processing area temperatures

2.3 材料去除機(jī)理分析

為了探究熱場(chǎng)輔助藍(lán)寶石晶圓精研工藝的材料去除機(jī)理，對(duì)在不同加工區(qū)溫度下藍(lán)寶石晶圓磨屑的形貌、相結(jié)構(gòu)及元素成分進(jìn)行分析，分別如圖9～圖12所示。結(jié)合加工條件分析，在所有磨屑的EDS結(jié)果中，碳、銅元素來(lái)自74 μm孔徑的銅網(wǎng)，鋁和氧元素均來(lái)自藍(lán)寶石晶圓，除此外無(wú)其他元素存在。圖9b、圖10b中顯示出清晰的晶格條紋，磨屑呈現(xiàn)出單晶態(tài)，晶格條紋的間距為2.379 ?，對(duì)應(yīng)于氧化鋁的晶面（110）。上述結(jié)果表明：在加工區(qū)溫度為室溫和30 ℃時(shí)，主要依靠金剛石磨料的機(jī)械劃擦作用去除晶圓表面材料，去除方式為脆性去除。圖11b和圖12b中無(wú)明顯的氧化鋁晶格條紋，說(shuō)明在50 ℃和70 ℃的加工溫度下，晶圓表面材料的晶態(tài)結(jié)構(gòu)發(fā)生轉(zhuǎn)變，呈現(xiàn)為非晶態(tài)。由此可知，在加工區(qū)溫度的作用下，藍(lán)寶石晶圓表面發(fā)生了化學(xué)反應(yīng)，材料去除方式由脆性去 除轉(zhuǎn)變?yōu)樗苄匀コ?，此有利于獲得較高的表面質(zhì)量和材料去除率。

圖9 22 ℃ 加工后冷卻液中藍(lán)寶石晶圓的磨屑的形貌、高分辨像、衍射花樣和能譜檢測(cè)結(jié)果Fig.9 Topography,HRTEM images,SAED patterns and EDS spectra of wear debris in the coolant when sapphire wafer after processing at 22 ℃

圖10 30 ℃ 加工后冷卻液中藍(lán)寶石晶圓的磨屑的形貌、高分辨像、衍射花樣和能譜檢測(cè)結(jié)果Fig.10 Topography,HRTEM images,SAED patterns and EDS spectra of wear debris in the coolant when sapphire wafer after processing at 30 ℃

圖11 50 ℃ 加工后冷卻液中藍(lán)寶石晶圓的磨屑的形貌、高分辨像、衍射花樣和能譜檢測(cè)結(jié)果Fig.11 Topography,HRTEM images,SAED patterns and EDS spectra of wear debris in the coolant when sapphire wafer after processing at 50 ℃

圖12 70 ℃ 加工后冷卻液中藍(lán)寶石晶圓的磨屑的形貌、高分辨像、衍射花樣和能譜檢測(cè)結(jié)果Fig.12 Topography,HRTEM images,SAED patterns and EDS spectra of wear debris in the coolant when sapphire wafer after processing at 70 ℃

在加工過(guò)程中，以去離子水作為冷卻液，不涉及使用腐蝕性溶液。大量文獻(xiàn)研究表明[18-19]，藍(lán)寶石晶圓表面材料可與水發(fā)生水合反應(yīng)，生成水合氧化鋁，反應(yīng)方程式如下：

晶圓表面材料與水反應(yīng)生成硬度較低的水合氧化鋁層，在金剛石磨料的機(jī)械劃擦作用下極易被去除，而加工區(qū)溫度的提高大大促進(jìn)了該反應(yīng)的發(fā)生速率。因此，相較于室溫，在50 ℃和70 ℃的加工區(qū)溫度下，藍(lán)寶石晶圓精研加工可同時(shí)獲得較高的表面質(zhì)量和材料去除率。

3 結(jié)論

利用熱場(chǎng)輔助的方式有效提高了藍(lán)寶石晶圓精研加工的表面質(zhì)量和加工效率。自行設(shè)計(jì)的熱場(chǎng)輔助裝置能夠使精研加工區(qū)溫度快速達(dá)到設(shè)定值，整個(gè)加熱過(guò)程中晶圓的溫度差小于1.3 ℃，晶圓的溫度分布較為均勻。在相同的精研工藝參數(shù)下，藍(lán)寶石晶圓的最終表面粗糙度和材料去除率分別由室溫時(shí)的7.1 nm和1.06 nm/min提高至加工區(qū)溫度設(shè)定在50 ℃時(shí)的6.6 nm和2.27 nm/min。通過(guò)自行設(shè)計(jì)的熱場(chǎng)輔助裝置提高精研加工區(qū)溫度可使晶圓表面材料在去除過(guò)程中發(fā)生晶態(tài)結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變，大大提高了藍(lán)寶石晶圓表面材料與水之間的水合反應(yīng)速率，從而獲得了可同時(shí)兼顧表面質(zhì)量和加工效率的單晶藍(lán)寶石晶圓精研新工藝。