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        校準(zhǔn)用棉花標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備與均勻性檢驗

        2023-12-19 01:55:22張保國冉翔濤邵佳蕊楊仁杰
        棉紡織技術(shù) 2023年12期
        關(guān)鍵詞:標(biāo)準(zhǔn)

        張保國 冉翔濤 周 碩 邵佳蕊 楊仁杰

        (1.中國纖維質(zhì)量監(jiān)測中心,北京,100007;2.德州市纖維檢驗所,山東德州,253000)

        棉花纖維的馬克隆值、長度和強(qiáng)度是反映棉花內(nèi)在質(zhì)量的重要指標(biāo),與紡織成品質(zhì)量、成紗工藝有著密不可分的關(guān)系,是棉花貿(mào)易中重要的結(jié)價依據(jù)。我國目前棉花檢驗中全面使用大容量纖維測試儀(High Volume Instrument,HVI)進(jìn)行檢驗,為滿足檢測結(jié)果的溯源性,保證全國棉花實驗室測試水平的一致性、準(zhǔn)確性及再現(xiàn)性,降低試驗結(jié)果偏移及誤差,在檢測樣品過程中均使用棉花檢驗校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)樣品(HVI 標(biāo)準(zhǔn)樣品)對設(shè)備進(jìn)行校準(zhǔn)和期間核查。

        標(biāo)準(zhǔn)樣品總體使用量大,是各實驗室進(jìn)行檢驗的前提和基礎(chǔ)。目前HVI 標(biāo)準(zhǔn)樣品還依賴進(jìn)口,國產(chǎn)的標(biāo)樣正在研制中。研制國產(chǎn)標(biāo)樣將降低購買成本和時間成本,為構(gòu)建我國棉花檢驗技術(shù)體系提供支撐,促進(jìn)棉花產(chǎn)業(yè)高質(zhì)量發(fā)展。本研究針對HVI 標(biāo)準(zhǔn)樣品中的馬克隆值標(biāo)準(zhǔn)樣品及長度/強(qiáng)度標(biāo)準(zhǔn)樣品,根據(jù)我國原棉質(zhì)量特點(diǎn),優(yōu)化原料選取,合理設(shè)計專門加工工藝,并嚴(yán)格按照GB/T 15000.3—2008《標(biāo)準(zhǔn)樣品工作導(dǎo)則(3)標(biāo)準(zhǔn)樣品 定值的一般原則和統(tǒng)計方法》的要求開展均勻性測試。

        1 標(biāo)準(zhǔn)樣品的研制步驟

        標(biāo)準(zhǔn)樣品的研制過程與控制實施流程圖見圖1[1]。根據(jù)研制步驟,標(biāo)準(zhǔn)樣品制備完成后,首先進(jìn)行均勻性評估,在均勻性評估通過后,進(jìn)行穩(wěn)定性評估和定值測試及不確定度評估。以下主要介紹棉花檢驗校準(zhǔn)用馬克隆值標(biāo)準(zhǔn)樣品、長度/強(qiáng)度標(biāo)準(zhǔn)樣品的制作和均勻性評估。

        圖1 標(biāo)準(zhǔn)樣品研制過程與控制實施流程圖

        2 標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備

        標(biāo)準(zhǔn)樣品的值是由特性值及其特性值的不確定度組成。本研究制備的馬克隆值標(biāo)準(zhǔn)樣品有3種不同等級:A 級(3.7~4.2)、B1 級(3.5~3.6)、B2 級(4.3~4.9),包含馬克隆值一個物理指標(biāo),每個標(biāo)準(zhǔn)樣品質(zhì)量約為250 g,其擴(kuò)展不確定度范圍為0.10。

        所制備的長度/強(qiáng)度標(biāo)準(zhǔn)樣品有3 種不同等級:25 mm級(25.9 mm以下)、26 mm級(26.0 mm~26.9 mm)和28 mm 級(28.0 mm~28.9 mm),包含馬克隆值、上半部平均長度(單位mm)、長度整齊度、斷裂比強(qiáng)度(單位cN/tex)4 個物理指標(biāo),每個標(biāo)準(zhǔn)樣品質(zhì)量約為1 000 g。各指標(biāo)的擴(kuò)展不確定度(k=2)滿足以下要求:馬克隆值指標(biāo)不確定度范圍為0.10;上半部平均長度指標(biāo)不確定度范圍為0.41 mm;長度整齊度指標(biāo)不確定度范圍為1.20;斷裂比強(qiáng)度指標(biāo)不確定度范圍為1.50 cN/tex。

        2.1 原料選取

        標(biāo)準(zhǔn)樣品關(guān)鍵屬性是其規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)值具有足夠的均勻性和穩(wěn)定性[2],需要選取均勻性較好的原料進(jìn)行制備。進(jìn)口的美國HVI 標(biāo)準(zhǔn)樣品使用采購的成包皮棉作為標(biāo)樣原料,而我國棉花具有品種眾多、小規(guī)模種植、混級加工等特點(diǎn),相關(guān)測試數(shù)據(jù)表明我國皮棉棉包包內(nèi)物理指標(biāo)不確定度較大,均勻性較差[3],從成品棉包中直接選取數(shù)值符合要求的標(biāo)樣原料難度較大,因此本研究采用單一品種棉花的手摘籽棉作為標(biāo)樣原料。

        2.2 籽棉采集

        按照所制備的馬克隆值標(biāo)準(zhǔn)樣品和長度/強(qiáng)度標(biāo)準(zhǔn)樣品的物理指標(biāo)在6 個不同地塊種植籽棉,并滿足以下要求:一是地塊的種植品種單一,種子純度高;二是地塊土地平整且土壤、澆灌條件一致,可單次采摘籽棉3 t 以上。籽棉原料單一,生長條件相同,且有足夠的產(chǎn)量,可最大程度提高產(chǎn)出棉花的均勻性和一致性。

        2.3 原料加工前處理

        嚴(yán)格對標(biāo)樣原料籽棉進(jìn)行質(zhì)量把控:籽棉的回潮率過高,棉纖維與所附雜物之間的摩擦力以及纖維與加工機(jī)械面之間的摩擦力都會增大,會造成棉纖維清雜效率降低,同時纖維剛性降低,纖維之間會發(fā)生更多纏繞、扭曲現(xiàn)象,致使皮棉中產(chǎn)生較多的棉結(jié)、棉索,降低棉花質(zhì)量。籽棉的回潮率過低,易造成棉纖維斷裂、短纖維含量高、長度整齊度下降、長度均勻度降低。加工經(jīng)驗和相關(guān)試驗數(shù)據(jù)表明,籽棉的回潮率控制在6.95%~8.70%時,鋸齒軋花機(jī)運(yùn)轉(zhuǎn)最正常,纖維損傷低,皮棉產(chǎn)量高、品質(zhì)好[4-6]。

        為控制籽棉的回潮率,將籽棉在加工車間地面上層層平鋪,形成一個厚薄均勻的長方形籽棉大垛。由專業(yè)的技術(shù)人員指導(dǎo),按照同一方向不斷翻動籽棉,在常溫環(huán)境下放置12 h 以上,使其達(dá)到吸濕放濕平衡,調(diào)控回潮率在6.95%~8.70%的范圍內(nèi)。進(jìn)行3 遍籽棉混勻[7],仔細(xì)挑揀去除其中的粗大雜質(zhì)和異性纖維,使籽棉達(dá)到最佳的加工狀態(tài)。

        2.4 加工工藝優(yōu)化

        將籽棉加工成符合要求的標(biāo)樣皮棉原料,除了從原料源頭進(jìn)行質(zhì)量把控,還需要進(jìn)行加工工藝優(yōu)化,改進(jìn)的加工工藝流程圖見圖2。

        圖2 加工工藝流程圖

        加工工藝增加了一遍籽棉清理和一遍皮棉清理。增加的籽棉清理工序,可以提高軋花的質(zhì)量,減少落棉損失,改變籽棉組成成分比例,提高籽棉群體成熟度系數(shù),這是籽棉加工質(zhì)量保證的基礎(chǔ);增加的皮棉清理工序能更有效地清除軋花后棉纖維中的雜質(zhì)與疵點(diǎn),改善其外觀形態(tài)。同時,調(diào)整加工速度,相比于傳統(tǒng)加工方式,本項目標(biāo)樣原料籽棉在軋花時減少喂花量、降低喂花速度,其喂花量和喂花速度大約是正常值的1/4,從而提高軋花的精細(xì)程度。此外,控制加工程序標(biāo)準(zhǔn)化,保證每種等級的標(biāo)樣原料在同一種加工方式下完成,加工前后需及時清理所有設(shè)備,以確保單一品種標(biāo)樣原料加工獨(dú)立性。通過這一系列措施,可提高棉纖維的潔凈度、均勻度,從而提升標(biāo)樣原料的均勻性。

        通過以上工序,籽棉制作為成包皮棉,皮棉經(jīng)過稱重,分裝為給定質(zhì)量的最小單元,即每個馬克隆值標(biāo)準(zhǔn)樣品250 g,每個長度/強(qiáng)度標(biāo)準(zhǔn)樣品1 000 g,這樣便完成了標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備。

        3 標(biāo)準(zhǔn)樣品的均勻性評估

        3.1 測試條件要求

        在制備好的標(biāo)準(zhǔn)樣品中,抽取樣品用于均勻性檢驗、穩(wěn)定性檢驗、測試定值。根據(jù)GB/T 15000.3—2008,均勻性檢驗中的抽樣數(shù)量為10個到30 個。選取各等級測試樣品數(shù)量:馬克隆值標(biāo)準(zhǔn)樣品30 個,長度/強(qiáng)度標(biāo)準(zhǔn)樣品25 個。將選取的測試樣品編號后,進(jìn)行測試。

        均勻性評估中的測量應(yīng)在重復(fù)性條件下進(jìn)行。在均勻性檢驗具體操作中,選擇一名檢驗人員,操作同一臺HVI 儀器,測試環(huán)境為溫度(20±2)℃,相對濕度(65±3)%。HVI 儀器在測試前使用校準(zhǔn)棉樣進(jìn)行校準(zhǔn),使用驗證棉樣進(jìn)行校準(zhǔn)檢查,全過程執(zhí)行《HVI 大容量棉花纖維測試儀校準(zhǔn)規(guī)范》(2014 版)。校準(zhǔn)棉樣、驗證棉樣、試驗樣品測試前均需放置在透氣性好的專用樣品筐中,在規(guī)定溫濕度條件下平衡48 h。平衡前樣品要預(yù)調(diào)濕,保證測試前樣品回潮率達(dá)到6.75%~8.25%。

        3.2 測試順序及次數(shù)

        馬克隆值樣品測試時,由HVI 馬克隆值模塊測試得出數(shù)據(jù);長度/強(qiáng)度樣品測試時,由HVI 長強(qiáng)模塊兩把梳子測試的平均值作為測試數(shù)據(jù)。馬克隆值測試樣品和長度/強(qiáng)度測試樣品均各測試3 輪,每輪測試1 次,每輪測試的順序應(yīng)隨機(jī)調(diào)整。

        3.3 測試數(shù)據(jù)分析

        根據(jù)GB/T 15000.3—2008 的均勻性檢驗要求,結(jié)合項目實際情況,采用單因素方差分析法,通過判斷組間方差和組內(nèi)方差確定各組測量值之間有無系統(tǒng)性差異,若兩者的比值小于統(tǒng)計檢驗的臨界值,則可以認(rèn)為樣品均勻性良好。

        通過計算出的檢驗值F,查表找出組間自由度v1、組內(nèi)自由度v2、顯著性水平α=0.05 對應(yīng)的顯 著 性 臨界 值F(v1,v2,0.05)。比 較F與F(v1,v2,0.05),若F小 于F(v1,v2,0.05),說 明 在95%的 置 信 區(qū) 間 內(nèi),樣 品單元無明顯差異,均勻性良好[8]。

        3.4 測試結(jié)果分析

        按照以上方法,對3 種不同等級的馬克隆值測試樣品進(jìn)行分析,均勻性評估的方差分析表見表1~3。查表可得臨界值F(30,60,0.05)=1.65,以上3種馬克隆值測試樣品的F值均小于臨界值F,可認(rèn)為30 個樣品馬克隆值無明顯差異,在95%置信概率下樣品間一致均勻,均勻性檢驗通過。

        表1 A 級馬克隆值測試樣品均勻性評估

        表2 B1 級馬克隆值測試樣品均勻性評估

        表3 B2 級馬克隆值測試樣品均勻性評估

        對3 種不同等級的長度/強(qiáng)度值測試樣品進(jìn)行分析,均勻性研究的方差分析見表4~表6。例如表4,查表可得臨界值F(24,60,0.05)=1.70,各參數(shù)F值均小于臨界值F,可認(rèn)為在95%置信概率下樣品一致均勻,均勻性檢驗通過。同樣,26 mm級、28 mm 級長度/強(qiáng)度值測試樣品的均勻性也通過檢驗。

        表4 25 mm 級長度/強(qiáng)度值測試樣品均勻性評估

        表5 26 mm 級長度/強(qiáng)度值測試樣品均勻性評估

        表6 28 mm 級長度/強(qiáng)度值測試樣品均勻性評估

        3.5 均勻性引入的不確定度

        標(biāo)準(zhǔn)樣品的不確定度由均勻性標(biāo)準(zhǔn)不確定度ubb、穩(wěn)定性標(biāo)準(zhǔn)不確定度us、定值過程引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度uchar根據(jù)不確定度傳播率合成。

        測試過程中,測試值的波動性引入了均勻性標(biāo)準(zhǔn)不確定度ubb,這是表征標(biāo)準(zhǔn)樣品“有多均勻”的量化指標(biāo)。根據(jù)GB/T 15000.3—2008,均勻性標(biāo)準(zhǔn)不確定度ubb有兩種計算方法,分別見式(1)和式(2),式(1)主要用于均勻性檢驗測試方法重復(fù)性良好時,式(2)主要用于均勻性檢驗測試方法重復(fù)性欠佳時。由于GB/T 15000.3—2008 沒有明確說明如何判斷測試方法重復(fù)性是否欠佳,實際運(yùn)用中,常常以F值的大小作為判斷標(biāo)準(zhǔn),一般情況下,當(dāng)F≥1 時,均勻性檢驗測試方法重復(fù)性良好;當(dāng)F≤1 時,意味著樣品間的差異無法通過檢測方法分辨,此時判斷測試方法的重復(fù)性欠佳。

        式中:s12為組間方差;s22為組內(nèi)方差;n為測試次數(shù);sbb為組間標(biāo)準(zhǔn)偏差;vs22為s22的自由度。

        利用以上公式,算出3 個馬克隆值測試樣品的均勻性不確定度分量ubb、3 個長度/強(qiáng)度測試樣品的4 個物理指標(biāo)對應(yīng)的均勻性不確定度分量ubb,根據(jù)后續(xù)穩(wěn)定性評估、定值測試得出的不確定度分量,合成得到測試樣品擴(kuò)展不確定度U(k=2),見表7 和表8。結(jié)果可見,測試樣品的擴(kuò)展不確定度均在給定的范圍以內(nèi)。

        表7 馬克隆值測試樣品均勻性不確定度分量

        表8 長度/強(qiáng)度測試樣品均勻性不確定度分量

        3.6 進(jìn)口標(biāo)樣與國產(chǎn)標(biāo)樣均勻性比對

        采用相同的方案對研制的標(biāo)準(zhǔn)樣品與相同等級的進(jìn)口標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行比對測試,結(jié)果見表9和表10??梢钥闯觯兄频膰a(chǎn)標(biāo)樣均勻性和進(jìn)口標(biāo)樣相當(dāng),部分指標(biāo)優(yōu)于進(jìn)口標(biāo)樣。

        表9 國產(chǎn)標(biāo)樣與進(jìn)口標(biāo)樣長度/強(qiáng)度值標(biāo)準(zhǔn)偏差比對

        表10 國產(chǎn)標(biāo)樣與進(jìn)口標(biāo)樣馬克隆值標(biāo)準(zhǔn)偏差比對

        4 結(jié)論

        (1)采用單一手摘籽棉作為標(biāo)樣原料,改進(jìn)加工工藝流程,可從源頭控制標(biāo)樣的均勻性。

        (2)根據(jù)GB/T 15000.3—2008 規(guī)定,采用單因素方差分析法,對A 級、B1 級、B2 級3 種馬克隆值等級的標(biāo)準(zhǔn)樣品及25 mm 級、26 mm 級、28 mm級的3 種長度/強(qiáng)度等級的標(biāo)準(zhǔn)樣品的均勻性檢驗進(jìn)行評估,數(shù)據(jù)表明:標(biāo)準(zhǔn)樣品各參數(shù)F值均小于臨界值F,可認(rèn)為在95%置信概率下樣品一致均勻,均勻性評估通過。通過計算得出測試樣品的均勻性不確定度分量,與穩(wěn)定性評估、定值測試引入的不確定度分量合成得到擴(kuò)展不確定度,結(jié)果表明:測試樣品的擴(kuò)展不確定度在給定的范圍以內(nèi),標(biāo)準(zhǔn)樣品滿足要求。

        (3)與進(jìn)口標(biāo)樣的測試數(shù)據(jù)比對表明,國產(chǎn)標(biāo)樣的均勻性與之相當(dāng),部分指標(biāo)優(yōu)于進(jìn)口標(biāo)樣。

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