唐 娟 劉明智 羅杏良 溫德琦

（1.梅州市農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心 廣東梅州 514000；2.廣東梅州職業(yè)技術(shù)學(xué)院 廣東梅州 514000；3.梅州市梅縣區(qū)農(nóng)業(yè)農(nóng)村局農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測中心 廣東梅州 514700）

柚子因口感酸甜、氣味清香、涼潤爽口、營養(yǎng)豐富，深受廣大消費者的喜愛。 其果肉和果皮含有大量維生素、酚類、類黃酮、類檸檬苦素、膳食纖維、類胰島素等功能性成分，具有降膽固醇、降“三高”和防治腎結(jié)石、口腔癌等作用[1]。

梅州地區(qū)柚子栽培歷史悠久， 作為全國重要的柚果商品生產(chǎn)基地和聞名遐邇的 “中國金柚之鄉(xiāng)”，據(jù)統(tǒng)計，截至2021 年梅州地區(qū)的柚子種植面積超過4 萬hm2， 總產(chǎn)量達93 萬t， 占廣東省柚果產(chǎn)量的90%，約占全國柚類水果總產(chǎn)量的20%[2]。

為加快打造梅州柚——梅縣金柚優(yōu)勢產(chǎn)業(yè)帶，推動梅州柚發(fā)展，政府相繼出臺了《梅州柚產(chǎn)業(yè)發(fā)展規(guī)劃（2019-2025 年）》《梅州柚產(chǎn)業(yè)發(fā)展工作實施方案（2020-2025 年）》和《梅州柚——梅縣金柚產(chǎn)業(yè)發(fā)展實施方案（2019-2025 年）》等指導(dǎo)文件。 但隨著種植面積擴大和果樹年限增長，病蟲害種類增多，一旦發(fā)生會給金柚產(chǎn)業(yè)的持續(xù)發(fā)展造成一定影響，因此，病蟲害的防治是保證金柚產(chǎn)量和品質(zhì)的重要舉措之一。 目前金柚常見的病害有潰瘍病、黑斑病、瘡痂病、沙皮病、炭疽病、黃龍病、裂皮病等15 種[3]，常見的蟲害有螨類、潛葉蛾、蚜蟲類、卷葉蛾類、蚧殼蟲類、蝽象類、 鳳蝶類、 橘實蕾癭蚊、 橘小實蠅和柑橘木虱等[4]。 作為金柚主產(chǎn)區(qū)的梅縣區(qū)屬于亞熱帶氣候，常年雨水較多，氣溫適宜，利于病蟲害的生存繁殖，但有些蟲害難以通過殺蟲燈、 生物防治等手段進行防控，仍需使用農(nóng)藥才能見效[5]。 有研究指出，農(nóng)戶在購買農(nóng)藥時主要關(guān)注藥效、價格，鮮少考慮農(nóng)藥使用風(fēng)險，加上缺乏科學(xué)防治病蟲害的知識，難以把握使用要點等情況[6－9]，容易造成農(nóng)藥使用量增加及濫用、亂用現(xiàn)象，進而導(dǎo)致柚果農(nóng)殘超標(biāo)的安全隱患。

本研究系統(tǒng)整理了近十年（2013-2022 年）梅州地區(qū)金柚樣品農(nóng)殘風(fēng)險監(jiān)測的抽樣記錄、 農(nóng)藥殘留檢測數(shù)據(jù)等，分析不同年份、不同產(chǎn)區(qū)金柚的農(nóng)殘相關(guān)質(zhì)量變化情況，總結(jié)各關(guān)鍵指標(biāo)的變化規(guī)律，旨在為指導(dǎo)種植戶科學(xué)用藥、 建立金柚質(zhì)量變化監(jiān)測預(yù)警機制及全面提升金柚品質(zhì)提供重要的技術(shù)支撐。

1 材料與方法

1.1 樣品采集

2013-2022 年，在金柚上市前，對轄區(qū)內(nèi)的梅州金柚龍頭企業(yè)、家庭農(nóng)場、專業(yè)合作社等規(guī)模生產(chǎn)基地及種植散戶隨機抽樣， 抽樣方法嚴(yán)格參照NY/T 789《農(nóng)藥殘留分析樣本的采樣方法》規(guī)定的操作方法執(zhí)行。

1.2 樣品檢測

1.2.1 檢測方法 參照NY/T 761-2008《蔬菜和水果中有機磷、有機氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯類農(nóng)藥多殘留的測定》、GB/T 20769-2008 《水果和蔬菜中450 種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品殘留量的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》、GB/T 5009.144-2003《植物性食品中甲基異柳磷殘留量的測定》， 檢驗過程采取加標(biāo)回收、質(zhì)控樣等方式對抽檢監(jiān)測全過程進行質(zhì)量控制，保證數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確及客觀。

1.2.2 檢測項目 參照梅州市農(nóng)業(yè)農(nóng)村局制定的梅州市市級農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)測方案執(zhí)行。

1.2.3 標(biāo)準(zhǔn)品及主要試劑 各農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品、乙腈、丙酮、正己烷、氯化鈉、固相萃取柱等。

1.2.4 主要儀器設(shè)備 TQ-S micro 超高效液相色譜/三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用儀 （美國Waters 公司）、GC-2010 Plus 氣相色譜儀（配FPD 檢測器， 日本島津）、GC-2010 Plus 氣相色譜儀 （配ECD 檢測器，日本島津）、 安捷倫6890N 氣相色譜儀 （配ECD 檢測器，美國Agilent 公司）等。

1.2.5 判斷依據(jù) 農(nóng)藥殘留含量水平根據(jù)GB 2763和有效部令公告進行判定， 當(dāng)所監(jiān)測項目結(jié)果全部合格時，判定為“該產(chǎn)品所檢項目合格”，出現(xiàn)有一項不合格時，即判定為“該產(chǎn)品不合格”。

1.2.6 數(shù)據(jù)處理使用軟件 使用Origin 2018 進行數(shù)據(jù)分析。

2 結(jié)果與分析

2.1 農(nóng)藥殘留整體檢出情況

2013-2022 年梅州金柚質(zhì)量安全風(fēng)險監(jiān)測情況見表1。 由表1 可知，2013-2022 年期間，在梅州地區(qū)共抽檢了1 222 份金柚樣品進行質(zhì)量安全風(fēng)險監(jiān)測，累計不合格樣品數(shù)為21 份， 其中有16 份是因水胺硫磷、 甲基異柳磷和克百威這3 種不允許在果樹上使用的高毒農(nóng)藥導(dǎo)致， 另外5 份則是因多菌靈殘留超標(biāo)導(dǎo)致樣品不合格。

2013 年金柚樣品合格率為100.00%，2014 年金柚合格率下降為92.17%， 其不合格的9 份樣品來源于當(dāng)年抽樣量排前四的4 個縣（市、區(qū)），且均是水胺硫磷導(dǎo)致， 原因可能是當(dāng)時種植戶普遍采用水胺硫磷進行病蟲害防治，但未嚴(yán)格按照使用要求操作，主要靠經(jīng)驗來使用，導(dǎo)致對施藥的時期、用量和用法把握不準(zhǔn)，加上抽樣量是2013 年的1.53 倍，被抽樣單位數(shù)為2013 年的2.4 倍，抽樣覆蓋面變廣，問題暴露明顯。 從2015 年開始合格率上升并趨于穩(wěn)定，但自2018 年以來每年都有極少數(shù)金柚樣品因高毒農(nóng)藥導(dǎo)致不合格情況出現(xiàn)。 表明樣品合格率高，但仍存在一定潛在安全隱患。

需要注意的是，2022 年梅州金柚樣品合格率有略微下降的趨勢，主要是非禁（限）用農(nóng)藥多菌靈被多次檢出超標(biāo)。 多菌靈因其高效、廣譜、低毒的特點，且使用成本低，常被用于果樹病害防治。 多菌靈在土壤中化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，降解半衰期較長，可持久地殘留在使用部位，形成累積效應(yīng)[10]。

2.2 歷年被抽樣單位及樣品數(shù)量

由圖1 可知， 為保證金柚農(nóng)藥殘留監(jiān)測結(jié)果的可靠性，歷年的被抽樣單位基本涵蓋當(dāng)?shù)胤N植基地和種植散戶，且樣品分布與種植規(guī)模有較強的相關(guān)性，被抽樣單位數(shù)量與樣品數(shù)量之比由最早的3∶1 逐漸變?yōu)?∶1 的趨勢，表明近年來基本形成“一戶一抽”。

圖1 2013-2022 年被抽樣單位及樣品數(shù)量分布

近十年的被抽檢單位數(shù)與樣品數(shù)量整體呈正相關(guān)趨勢，均在2017 年前呈遞增趨勢，并在2017 年后趨于穩(wěn)定。 其主要原因，一方面是金柚種植規(guī)模逐年擴大，所需抽檢的單位數(shù)量和樣品數(shù)量隨之增加；另一方面是因國家及地方對金柚等農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全問題的重視， 加大了農(nóng)產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留檢測項目的監(jiān)測力度。

2.3 各縣（市、區(qū)）歷年抽樣數(shù)量分布

由圖2 可知，除梅縣區(qū)外的7 個縣（市、區(qū)）抽樣量較少，整體波動小，而梅縣區(qū)的金柚抽樣量呈遞增趨勢， 尤其是2017 年抽樣數(shù)量劇增， 是2016 年的2.25 倍，出現(xiàn)這些變化的原因應(yīng)該與種植規(guī)模有關(guān)。

圖2 梅州8 個縣（市、區(qū)）在2013-2022 年期間的抽樣數(shù)量

梅縣區(qū)作為梅州金柚主產(chǎn)區(qū)，素有“梅州金柚之鄉(xiāng)”之稱，種植規(guī)模遠大于其他縣（市、區(qū)），加上基礎(chǔ)條件優(yōu)勢、政府的利好政策等原因，梅縣區(qū)金柚種植戶明顯增多，并已有穩(wěn)定的產(chǎn)量規(guī)模。

2.4 歷年農(nóng)藥殘留監(jiān)測情況

由圖3 可知， 梅州金柚中農(nóng)藥檢測數(shù)量整體呈現(xiàn)上升趨勢，主要是在2019 年開始明顯增多，增加的主要是吡唑醚菌酯、 吡蟲啉、 咪鮮胺等一些非禁（限）用農(nóng)藥的檢測。

圖3 2013-2022 年禁（限）用與非禁（限）用農(nóng)藥檢測數(shù)量分布

農(nóng)殘檢測項目增多的原因， 一方面可能是農(nóng)業(yè)農(nóng)村部啟動實施2019 年國家農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全例行監(jiān)測（風(fēng)險監(jiān)測）計劃，調(diào)整并補充完善了監(jiān)測計劃和檢測內(nèi)容，加強了監(jiān)測預(yù)警和風(fēng)險防控機制；另一方面可能是隨著GB 2763 的完善更新，增加了部分農(nóng)藥的最大殘留限量標(biāo)準(zhǔn)， 如判斷依據(jù)GB 2763-2019相較于GB 2763-2016 新增了苯醚甲環(huán)唑、 吡蟲啉、吡唑醚菌酯等農(nóng)藥在柚中的最大殘留限量。

2.5 各縣（市、區(qū)）累計抽樣量及不合格情況

圖4 為10 年間梅州各縣（市、區(qū)）的抽樣量占比（a）及各縣（市、區(qū)）累計不合格樣品數(shù)量（b），抽樣量占比與不合格樣品數(shù)存在一定的相關(guān)性。 梅縣區(qū)作為抽樣量最大的縣（市、區(qū)），歷年合格率在96.00%～100.00%之間，累計不合格率僅為1.44%。抽樣量排第二的興寧市，累計不合格率為4.14%，且其中2/3 不合格樣品是出自2014 年。

圖4 2013-2022 年各縣（市、區(qū)）的抽樣量占比（a）及累計不合格樣品數(shù)分布（b）

此外， 在近十年抽檢的21 份不合格樣品中，出自種植散戶的有14 份， 占比2/3。 說明在農(nóng)藥使用上， 種植散戶更容易出現(xiàn)用藥安全意識及操作規(guī)范不到位， 因此在政策宣傳及指導(dǎo)上除了針對大型種植基地，也應(yīng)對種植散戶有所側(cè)重。

2.6 累計檢出頻次排前十的農(nóng)藥分布情況

近十年累計檢出頻次排前十的農(nóng)藥分布情況見圖5。由圖5 可知，吡唑醚菌酯、毒死蜱、多菌靈、咪鮮胺、苯醚甲環(huán)唑、吡蟲啉等中低毒農(nóng)藥頻繁檢出。 需要注意的是，吡唑醚菌酯自2019 年才納入風(fēng)險監(jiān)測范圍，其累計檢出頻次高居首位，在2021 年與2022 年均已成為檢出頻次最高的農(nóng)藥。 從歷年GB 2763 的更新變化可知，GB 2763-2019 新增吡唑醚菌酯限量時，限量值為2 mg/kg，在GB 2763-2021 中限量值修訂為3 mg/kg，進一步說明吡唑醚菌酯等使用率高的農(nóng)藥已被重視。

圖5 2013-2022 年累計檢出頻次排前十的農(nóng)藥分布

2019-2022 年，金柚樣品中農(nóng)藥檢出種類及檢出頻次與往年相比明顯增多，可能的原因：一是部分檢出農(nóng)藥在之前并未列入監(jiān)測范圍， 二是更多新型廣譜高效的中低毒農(nóng)藥面向市場， 種植戶在農(nóng)藥選擇上有低毒化趨勢。

圖5 數(shù)據(jù)充分說明， 通過前期金柚質(zhì)量安全風(fēng)險監(jiān)測、 梅州金柚果樹農(nóng)藥使用情況調(diào)查等了解可能存在的安全風(fēng)險， 適時跟隨市場農(nóng)藥種類變化等因素，將相關(guān)常用農(nóng)藥納入到金柚農(nóng)藥殘留監(jiān)測中，對全面掌握梅州金柚質(zhì)量安全動態(tài)具有重大意義。

3 結(jié)論與建議

通過對梅州地區(qū)近十年金柚樣品風(fēng)險監(jiān)測情況的整理與分析，發(fā)現(xiàn)抽樣越來越科學(xué)，監(jiān)管越來越嚴(yán)格，質(zhì)量安全評估有效性、客觀性增強。 在抽樣量、農(nóng)藥檢測數(shù)量等因素變化的情況下， 金柚農(nóng)藥殘留監(jiān)測持續(xù)保持較高的合格率， 說明大多數(shù)種植戶嚴(yán)格遵守了農(nóng)藥使用規(guī)范， 相關(guān)部門在產(chǎn)業(yè)引導(dǎo)及質(zhì)量監(jiān)督上發(fā)揮了有效作用， 梅州金柚質(zhì)量安全整體維持在較高水平。

但一些潛在的問題也需要引起警惕和重視，如極個別金柚樣品高毒農(nóng)藥殘留超標(biāo)， 是否存在違規(guī)使用禁用農(nóng)藥的情況； 又如一些樣品的農(nóng)藥殘留含量水平低于標(biāo)準(zhǔn)限量可判定為產(chǎn)品合格， 但農(nóng)藥檢出種類和頻次有逐年升高的趨勢， 隨著標(biāo)準(zhǔn)更替或果樹藥物累積，是否有潛在的超標(biāo)風(fēng)險；此外，與種植基地相比，抽檢的種植散戶樣品不合格率更高，不同縣（市、區(qū)）種植戶的金柚農(nóng)殘檢出和超標(biāo)情況也存在較大差異。 針對以上問題，提出了以下幾點建議和措施。

3.1 通過政策和市場驅(qū)動， 持續(xù)加強種植戶用藥規(guī)范和安全意識

建議相關(guān)部門或行業(yè)協(xié)會可將農(nóng)藥殘留指標(biāo)作為重要參考依據(jù)，結(jié)合柚果的外觀、口感等評選優(yōu)質(zhì)金柚產(chǎn)區(qū)（種植戶）并進行等級認(rèn)證，市場消費主體根據(jù)柚果等級進行消費。 該模式一方面可通過切實利益引導(dǎo)種植戶更加科學(xué)、規(guī)范地使用農(nóng)藥，另一方面利用市場規(guī)律逐步淘汰為追求短期利益濫用農(nóng)藥的生產(chǎn)模式和產(chǎn)品，以達到優(yōu)勝劣汰的目的，進而通過品質(zhì)與口碑的正向循環(huán)反饋，進一步提升“梅州金柚”的品牌價值。

3.2 加強質(zhì)量監(jiān)管力度，持續(xù)提升檢驗?zāi)芰?/h3>

一是監(jiān)管方面， 監(jiān)管部門要堅持問題導(dǎo)向和底線思維，充分發(fā)揮風(fēng)險“監(jiān)測雷達”的作用，對監(jiān)測結(jié)果及時分析統(tǒng)計，完善監(jiān)測計劃，增強監(jiān)測工作的科學(xué)性和針對性， 并通過建立相關(guān)風(fēng)險預(yù)警及溯源平臺， 實現(xiàn)監(jiān)測數(shù)據(jù)共享，全面掌握本市金柚質(zhì)量安全動態(tài)；二是檢測方面，建議各級政府加大對農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢驗檢測工作的投入，對產(chǎn)地集中的縣、鎮(zhèn)等農(nóng)產(chǎn)品檢測機構(gòu)配置靈敏度更高的快檢試劑和設(shè)備， 保證常見問題能夠被就近發(fā)現(xiàn)、及時解決，而市級單位配置具有更高技術(shù)水平的精密儀器， 保證對可能存在的金柚質(zhì)量安全問題做出準(zhǔn)確的判定結(jié)論， 同時強化技術(shù)員的檢測能力相關(guān)的培訓(xùn)，提升機構(gòu)整體檢測能力，加強農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全相關(guān)技術(shù)人才隊伍的建設(shè)。

3.3 加大前期投入，做好病蟲害預(yù)防工作

要解決梅州金柚的農(nóng)藥殘留問題， 關(guān)鍵是從源頭抓起，減少病蟲害的發(fā)生，降低農(nóng)藥使用率。 建議加強果樹的監(jiān)測預(yù)報工作， 配置完善的設(shè)備及足夠的資金以及監(jiān)測技術(shù)人員，根據(jù)病蟲害種類、為害特點和發(fā)生區(qū)域性， 選取具有代表性的種植區(qū)域進行動態(tài)監(jiān)測，精準(zhǔn)掌握病蟲害發(fā)展趨勢，做到依據(jù)往年病蟲害形成特點、監(jiān)測情況與氣象資料等，及時向相關(guān)部門和產(chǎn)區(qū)種植戶發(fā)布預(yù)警信息防控指導(dǎo)建議。

3.4 切實加強對種植戶的安全用藥技術(shù)指導(dǎo)

種植規(guī)模、 種植戶年齡及其文化程度等因素都會對金柚的安全施藥構(gòu)成重要影響。 為提高種植戶的安全生產(chǎn)意識、安全用藥知識及責(zé)任意識，建議政府有關(guān)部門進一步加強梅州金柚種植基地及種植散戶的技術(shù)指導(dǎo)，規(guī)范農(nóng)業(yè)投入品使用，并加強相關(guān)人才、信息、技術(shù)輸送，在當(dāng)?shù)嘏囵B(yǎng)一批有技術(shù)傳播能力的人員，發(fā)揮示范引領(lǐng)作用[11]。