陳潔新，胡艷青，柴塬，李心怡，孟蘇，呂國義

（航空工業(yè)北京長城計(jì)量測試技術(shù)研究所，北京 100095）

0 引言

當(dāng)前對(duì)高溫高壓下的濕度參數(shù)校準(zhǔn)需求日益增多，例如燃料電池、核動(dòng)力系統(tǒng)的應(yīng)用環(huán)境下，經(jīng)常需要在溫度高于100 ℃的情況下對(duì)相對(duì)濕度進(jìn)行監(jiān)測［1］；一些干燥行業(yè)也需要對(duì)高溫下的相對(duì)濕度進(jìn)行測量。目前常用的耐高溫的溫濕度計(jì)包括：瑞士Rotronic 生產(chǎn)的HC2-IC 濕度傳感器，測量溫度范圍為-100～200 ℃，相對(duì)濕度范圍為5% ～ 95% RH；芬蘭Vaisala 生產(chǎn)的HMP7 濕度傳感器，測量溫度范圍為-70～180 ℃，相對(duì)濕度范圍為0%～100% RH等。

美國國家標(biāo)準(zhǔn)與技術(shù)研究院（National Institute of Standards and Technology， NIST）在2010年開展了高露點(diǎn)濕度標(biāo)準(zhǔn)裝置研究，并建立了相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)。NIST 研制的高露點(diǎn)濕度標(biāo)準(zhǔn)裝置可產(chǎn)生露點(diǎn)溫度范圍為85～200 ℃，壓力范圍為0.2～1.6 MPa 的標(biāo)準(zhǔn)濕氣。中國計(jì)量科學(xué)研究院研制了高溫濕度發(fā)生裝置，該裝置可產(chǎn)生露點(diǎn)溫度為80 ℃的標(biāo)準(zhǔn)濕氣。

目前我國濕度基準(zhǔn)露點(diǎn)溫度上限為80 ℃［2］，缺乏針對(duì)高溫（特別是100 ℃以上）高壓條件下濕度參數(shù)的校準(zhǔn)手段。為解決該問題，本文研制了一套高壓水分發(fā)生器，用于產(chǎn)生體積分?jǐn)?shù)范圍為0.5%～15%（對(duì)應(yīng)露點(diǎn)溫度范圍為-2.8～110 ℃），絕對(duì)壓力范圍為0.1～1 MPa 的標(biāo)準(zhǔn)濕氣，以滿足高溫高壓條件下濕度參數(shù)的溯源需求，為實(shí)現(xiàn)高溫高壓環(huán)境中濕度參數(shù)高準(zhǔn)確度計(jì)量奠定基礎(chǔ)。

1 高壓水分發(fā)生器的原理及構(gòu)成

1.1 系統(tǒng)原理

高壓水分發(fā)生器的工作原理如圖1所示。該水分發(fā)生器基于單溫單壓法原理，即通過改變濕度發(fā)生器內(nèi)飽和器的溫度與壓力，最終得到所需壓力與溫度下的標(biāo)準(zhǔn)濕氣［3］。氣源可使用高純氮?dú)饣蚩諝?，氣源出氣需?jīng)過減壓閥，以減小氣源波動(dòng)對(duì)高壓水分發(fā)生器的影響［4］。

圖1 高壓水分發(fā)生器原理圖Fig.1 Schematic diagram of high-pressure moisture generator

氣體進(jìn)入發(fā)生器后，首先通過壓力控制器將進(jìn)氣壓力調(diào)節(jié)至所需壓力值，發(fā)生器的內(nèi)部氣體流量通過質(zhì)量流量控制器進(jìn)行控制。氣體經(jīng)過控壓后進(jìn)入特定溫度環(huán)境的飽和器內(nèi)，在飽和器內(nèi)產(chǎn)生設(shè)定溫度與壓力下的飽和濕氣，經(jīng)過加熱管路后，最終輸出體積分?jǐn)?shù)范圍為0.5% ～ 15%（對(duì)應(yīng)露點(diǎn)溫度范圍為-2.8 ～ 110 ℃），絕對(duì)壓力范圍為0.1 ～ 1 MPa的標(biāo)準(zhǔn)濕氣。

已知體積分?jǐn)?shù)w與飽和器壓力P，則飽和器內(nèi)的飽和水蒸氣壓ew的計(jì)算公式為

計(jì)算對(duì)應(yīng)的飽和器所需設(shè)定的露點(diǎn)溫度Td為

式中：Td為露點(diǎn)溫度（開氏溫度）；ci、di為計(jì)算系數(shù)，數(shù)值分別為c0= 207.982 33，c1=-20.156 028，c2= 0.467 789 25，c3=-9.228 806 7 × 10-6，d0= 1，d1=- 0.133 196 69，d2= 5.657 751 8 × 10-3，d3=-7.517 286 5 × 10-5。

換算得到攝氏露點(diǎn)溫度td，即

根據(jù)式（1）～式（3），通過用戶設(shè)定的壓力P與體積分?jǐn)?shù)w，在壓力范圍0.1～1.0 MPa 的條件下，生成體積分?jǐn)?shù)范圍0.5%～15%的標(biāo)準(zhǔn)濕氣，可對(duì)應(yīng)計(jì)算出飽和器所需發(fā)生的露點(diǎn)溫度范圍為-2.8 ～110 ℃。

1.2 高壓水分發(fā)生器結(jié)構(gòu)組成

高壓水分發(fā)生器由飽和系統(tǒng)、氣路系統(tǒng)、恒溫系統(tǒng)與控制系統(tǒng)組成。飽和器結(jié)構(gòu)分為兩部分，分別為高露點(diǎn)段與低露點(diǎn)段，需根據(jù)飽和溫度的不同選擇不同露點(diǎn)溫度段的飽和器進(jìn)行水汽飽和；氣路系統(tǒng)由調(diào)壓裝置、換熱管路、加熱管路、氣路切換裝置等組成，為氣體在發(fā)生器內(nèi)提供不同壓力或溫度條件下的傳輸路徑；控制系統(tǒng)完成對(duì)壓力、進(jìn)氣流量、飽和器溫度的調(diào)控，并負(fù)責(zé)實(shí)現(xiàn)飽和器氣路切換、加熱管路溫度監(jiān)測。高壓水分發(fā)生器系統(tǒng)結(jié)構(gòu)如圖2所示。

圖2 高壓水分發(fā)生器系統(tǒng)結(jié)構(gòu)圖Fig.2 Structure diagram of high-pressure moisture generator system

各系統(tǒng)之間氣路采用1/4卡套接頭與1/4NPT接頭連接，通訊線路采用RS485連接。該發(fā)生器的各系統(tǒng)部件協(xié)同工作，最終可產(chǎn)生所需的高溫高壓下的標(biāo)準(zhǔn)濕氣。

2 高壓水分發(fā)生器的設(shè)計(jì)

2.1 飽和系統(tǒng)

飽和系統(tǒng)屬于兩相流接觸的場所［5］，氣體的傳熱傳質(zhì)過程在飽和系統(tǒng)內(nèi)完成，其設(shè)計(jì)原則是：確保氣體與水有充分的接觸時(shí)間且出氣不能夾帶水滴，同時(shí)還要減少氣體在飽和系統(tǒng)內(nèi)的壓力損失［6］。

根據(jù)1.1 節(jié)計(jì)算出的飽和器的露點(diǎn)溫度范圍，為了提高飽和器的飽和效率，該發(fā)生器的飽和器設(shè)計(jì)為低露點(diǎn)與高露點(diǎn)兩個(gè)飽和器并聯(lián)的形式。低露點(diǎn)與高露點(diǎn)飽和器分別設(shè)計(jì)有進(jìn)水口與排水口，同時(shí)高露點(diǎn)飽和器內(nèi)設(shè)計(jì)有液位計(jì)，可提醒用戶及時(shí)加水。

在高露點(diǎn)段（td＞ 20 ℃），飽和器結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)為鼓泡式飽和器。為了提高飽和器的飽和效率，飽和器設(shè)計(jì)為二級(jí)飽和，分為預(yù)飽和器與主飽和器。氣體先進(jìn)入換熱盤管進(jìn)行換熱，然后進(jìn)入該飽和器進(jìn)行水汽飽和；在低露點(diǎn)段（td≤ 20 ℃），飽和器結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)為多層疊盤式，氣體先經(jīng)過該飽和器增濕或除濕，再進(jìn)入換熱盤管中進(jìn)行換熱［7］。同時(shí)在低溫疊盤式飽和器的進(jìn)氣口設(shè)計(jì)有聚甲醛絕熱蓋，防止氣源中水汽過多導(dǎo)致飽和器內(nèi)發(fā)生冰堵現(xiàn)象。兩個(gè)飽和器進(jìn)氣與出氣管路上均設(shè)計(jì)有電磁閥，可通過控制電磁閥的通斷選擇特定的飽和器進(jìn)行水汽飽和。

為了防止氣體在高溫飽和器出氣氣路中發(fā)生水汽冷凝，飽和器出氣段設(shè)計(jì)有加熱管路，管路的加熱溫度根據(jù)飽和器當(dāng)前發(fā)生的露點(diǎn)溫度進(jìn)行設(shè)定，通常需要比飽和器當(dāng)前露點(diǎn)溫度值高10 ℃左右［8］。

飽和器材質(zhì)選取316型不銹鋼，內(nèi)壁均采取化學(xué)電拋光處理，根據(jù)飽和器的壓力范圍，設(shè)計(jì)飽和器壁厚為3 mm。飽和器設(shè)計(jì)結(jié)構(gòu)圖如圖3所示。

圖3 飽和器設(shè)計(jì)結(jié)構(gòu)圖Fig.3 Structure diagram of saturator design

2.2 氣路系統(tǒng)

氣路系統(tǒng)包括調(diào)壓裝置、換熱管路、加熱管路、氣路切換管路等，為氣體在發(fā)生器內(nèi)提供不同壓力或溫度條件下的路徑。調(diào)壓裝置由壓力控制器、高溫氣體流量控制器組成，用于控制飽和器內(nèi)部壓力與管路內(nèi)的氣體流量；加熱管路設(shè)計(jì)在高溫飽和器出氣段與測量室進(jìn)氣段之間，防止高溫露點(diǎn)氣體在飽和器與測量室之間的管路中冷凝，在對(duì)應(yīng)的管路中緊密纏繞加熱帶與保溫材料，加熱驅(qū)動(dòng)元件選用單相功率調(diào)整器。

加熱管路的保溫材料需使用耐熱膠進(jìn)行粘貼固定。比較了橡塑保溫棉、硅酸鋁保溫棉、聚氨酯發(fā)泡與酚醛樹脂發(fā)泡等材料［9］，綜合考慮保溫性能、安裝及拆卸的難易程度、環(huán)保性、價(jià)格等因素，最終選用橡塑保溫棉作為保溫材料。橡塑保溫棉多適用于-40 ～ 120 ℃下的設(shè)備保溫，導(dǎo)熱系數(shù)約為0.034 W·m-2·K-1［10］，具有隔熱、隔音、易加工、便于安裝操作等優(yōu)點(diǎn)。

氣體切換管路位于高溫與低溫飽和器的進(jìn)氣口與出氣口，共包含4個(gè)電磁閥。通過設(shè)定的水分含量與絕對(duì)壓力計(jì)算飽和器設(shè)定的露點(diǎn)溫度，當(dāng)td＞ 20 ℃時(shí)，高溫飽和器氣路的2 個(gè)電磁閥開啟，低溫飽和器氣路的2個(gè)電磁閥關(guān)閉，氣體通過高溫鼓泡飽和器進(jìn)行水汽飽和；當(dāng)td≤ 20 ℃時(shí)，低溫飽和器氣路的2 個(gè)電磁閥開啟，高溫飽和器氣路的2個(gè)電磁閥關(guān)閉，以此達(dá)到氣路切換的目的。氣路系統(tǒng)連接如圖4所示。

圖4 氣路系統(tǒng)連接圖Fig.4 Air circuit system connection diagram

2.3 控制系統(tǒng)

控制系統(tǒng)由控制電路、觸摸屏、壓力控制器、質(zhì)量流量控制器等部分組成。控制電路的核心為微控制器，微控制器的外圍電路可細(xì)化分為通訊接口電路、數(shù)據(jù)采集電路、輸出驅(qū)動(dòng)電路、供電電路等，數(shù)據(jù)采集電路可細(xì)分為開關(guān)量采集電路、測溫電路等?？刂齐娐吠瓿珊銣叵到y(tǒng)溫度、加熱管路溫度、飽和器進(jìn)氣壓力、飽和器進(jìn)氣流量等參數(shù)的采集、控制與信號(hào)輸出；觸摸屏完成對(duì)以上各參數(shù)的集中顯示與設(shè)置。

通過控制電路與相應(yīng)元器件進(jìn)行通訊連接，完成進(jìn)氣流量、飽和溫度、加熱管路溫度、飽和器壓力控制的數(shù)據(jù)監(jiān)測與控制［11］?？刂葡到y(tǒng)連接圖如圖5所示。

圖5 控制系統(tǒng)連接圖Fig.5 Control system connection diagram

為了便于導(dǎo)出試驗(yàn)數(shù)據(jù)，觸控屏及軟件均設(shè)計(jì)有上位機(jī)通訊功能，可通過上位機(jī)輸入相應(yīng)指令，對(duì)各參量值進(jìn)行實(shí)時(shí)設(shè)定與讀取，便于用戶后續(xù)統(tǒng)一監(jiān)控以及進(jìn)行數(shù)據(jù)分析與處理。觸控屏的人機(jī)交互界面包括主界面、參數(shù)監(jiān)控界面、參數(shù)修正界面，其中主界面如圖6所示。

圖6 觸控屏主界面Fig.6 Main interface of touch screen

3 性能試驗(yàn)及不確定度分析

為了驗(yàn)證該高壓水分發(fā)生器在體積分?jǐn)?shù)范圍0.5% ～ 15%（對(duì)應(yīng)露點(diǎn)溫度范圍-2.8 ～ 110 ℃），絕對(duì)壓力范圍0.1 ～ 1 MPa 下的技術(shù)指標(biāo)，選用MBW 373LX 精密露點(diǎn)儀作為標(biāo)準(zhǔn)器，測量高壓水分發(fā)生器在常壓下的露點(diǎn)溫度td373。將精密露點(diǎn)儀測量的常壓露點(diǎn)溫度轉(zhuǎn)換為當(dāng)前飽和器壓力下的露點(diǎn)溫度t'd373，再與高壓水分發(fā)生器顯示的露點(diǎn)溫度td進(jìn)行比較［12］。

氣路連接方式為在高壓水分發(fā)生器出氣口接入減壓閥，將出氣壓力減至0.1 MPa（常壓下），再接入精密露點(diǎn)儀的進(jìn)氣口。為了防止連接氣路中有水冷凝，高壓水分發(fā)生器與精密露點(diǎn)儀之間的管路為加熱管路，加熱管路的設(shè)定溫度應(yīng)高于當(dāng)前高壓水分發(fā)生器發(fā)生的露點(diǎn)溫度約10 ℃。試驗(yàn)氣路連接圖如圖7所示。

圖7 試驗(yàn)氣路連接圖Fig.7 Test gas circuit connection diagram

開啟高壓水分發(fā)生器，飽和器壓力P、體積分?jǐn)?shù)w、進(jìn)氣流量Q設(shè)定值如表1所示。

表1 高壓水分發(fā)生器設(shè)定值Tab.1 Set value of high-pressure moisture generator

將高壓水分發(fā)生器顯示的露點(diǎn)溫度td與精密露點(diǎn)儀在當(dāng)前飽和器壓力下的露點(diǎn)溫度t'd373的值進(jìn)行對(duì)比［13］，結(jié)果如圖8所示。

圖8 高壓水分發(fā)生器露點(diǎn)值與精密露點(diǎn)儀露點(diǎn)值對(duì)比圖Fig.8 Comparison of dew point values between high pressure moisture generator and precision dew point instrument

根據(jù)圖8可知，高壓水分發(fā)生器可實(shí)現(xiàn)體積分?jǐn)?shù)范圍為0.5%～15%（對(duì)應(yīng)露點(diǎn)溫度范圍為-2.8～110 ℃），絕對(duì)壓力范圍為0.1～1 MPa的標(biāo)準(zhǔn)濕氣。

根據(jù)式（2）可知，高壓水分發(fā)生器產(chǎn)生露點(diǎn)與飽和器內(nèi)的飽和水蒸氣壓有關(guān)，飽和器內(nèi)的飽和水蒸氣壓計(jì)算公式為

式中：Ts為混氣室內(nèi)氣體的露點(diǎn)溫度（開氏溫度），gi為計(jì)算系數(shù)，數(shù)值分別為g0= - 2 836.574 4，g1= - 6 028.076 559，g2= 19.542 636 12，g3=- 0.027 378 301 886，g4= 1.626 169 8 × 10-5，g5=7.022 905 6 × 10-10，g6= - 1.868 000 9 × 10-13，g7= 2.715 030 5。

根據(jù)式（2）和式（4），保證Ts、P任意一個(gè)參數(shù)不變，微小地改變第二個(gè)參數(shù)值，計(jì)算靈敏系數(shù)。靈敏系數(shù)如表2所示。

表2 靈敏系數(shù)Tab.2 Sensitivity coefficient

高壓水分發(fā)生器露點(diǎn)溫度不確定度的主要分量包括飽和系統(tǒng)內(nèi)溫度測量與控制引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u1、飽和系統(tǒng)壓力測量與控制引入的不確定度u2、飽和系統(tǒng)飽和度引入的不確定度u3、飽和水蒸氣壓引入的不確定度u4［14］、水蒸氣濃度變化引入的不確定度u5［15］。各不確定度分量大小如表3所示。

表3 標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量Tab.3 Standard uncertainty component

露點(diǎn)溫度的合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度的計(jì)算公式為

取包含因子k= 2，高壓水分發(fā)生器露點(diǎn)溫度的擴(kuò)展不確定度為

計(jì)算得到U= 0.50～0.52 ℃（k= 2）。

4 結(jié)論

基于單溫單壓原理，自主研制了一套高壓水分發(fā)生器，其可產(chǎn)生體積分?jǐn)?shù)范圍為0.5%～15%（對(duì)應(yīng)露點(diǎn)溫度范圍為-2.8～110 ℃），絕對(duì)壓力范圍為0.1～1 MPa 的標(biāo)準(zhǔn)濕氣，能夠有效滿足高溫高壓環(huán)境下濕度量值的溯源需求。該高壓水分發(fā)生器結(jié)構(gòu)緊湊、操作便捷、準(zhǔn)確性好，具有很好的經(jīng)濟(jì)效益，為推動(dòng)我國高溫高壓條件下濕度計(jì)量技術(shù)發(fā)展提供了有力支撐，同時(shí)為濕度計(jì)量領(lǐng)域國產(chǎn)化儀器研制提供了重要借鑒。