隋 穎 趙一鵬

(江蘇省常州市北郊高級(jí)中學(xué))

一、問(wèn)題的提出

萃取和分液是常見(jiàn)物質(zhì)分離與提純的基本實(shí)驗(yàn)方法,該方法也廣泛應(yīng)用于實(shí)際工業(yè)生產(chǎn),如海帶提碘。實(shí)驗(yàn)室用四氯化碳萃取溴的實(shí)驗(yàn)操作及現(xiàn)象如圖1所示,教材設(shè)計(jì)本實(shí)驗(yàn)的目的是幫助學(xué)生掌握萃取和分液實(shí)驗(yàn)的操作和原理,但在實(shí)際教學(xué)過(guò)程中也存在以下問(wèn)題:(1)萃取劑四氯化碳和苯的沸點(diǎn)低且有一定毒性,教材實(shí)驗(yàn)中所需萃取劑用量較大,浪費(fèi)試劑且有一定危害;(2)操作較繁瑣,可能會(huì)導(dǎo)致學(xué)生更多地關(guān)注儀器裝置、操作步驟、注意事項(xiàng)等識(shí)記內(nèi)容,忽視實(shí)驗(yàn)的思路和方法;(3)該實(shí)驗(yàn)常用于教師演示,但不利于學(xué)生分組實(shí)驗(yàn),使學(xué)生缺少科學(xué)探究的體驗(yàn)過(guò)程。

圖1 實(shí)驗(yàn)室四氯化碳萃取溴單質(zhì)的實(shí)驗(yàn)操作及現(xiàn)象

《普通高中化學(xué)課程標(biāo)準(zhǔn)》(2017年版2020年修訂)要求學(xué)生掌握物質(zhì)分離、提純等化學(xué)實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)知識(shí)和基本技能,認(rèn)識(shí)和解決物質(zhì)分離、提純等不同類(lèi)型實(shí)驗(yàn)任務(wù)的一般思路與常用方法。這一要求在2022年江蘇卷16題中已得到充分體現(xiàn),試題節(jié)選如下:

【例】實(shí)驗(yàn)室以二氧化鈰(CeO2)廢渣為原料制備Cl-含量少的Ce2(CO3)3,其部分實(shí)驗(yàn)過(guò)程如下:

①加氨水“中和”去除過(guò)量鹽酸,使溶液接近中性。去除過(guò)量鹽酸的目的是______________________。

②反萃取的目的是將有機(jī)層Ce3+轉(zhuǎn)移到水層。使Ce3+盡可能多地發(fā)生上述轉(zhuǎn)移,應(yīng)選擇的實(shí)驗(yàn)條件或采取的實(shí)驗(yàn)操作有________(填兩項(xiàng))。

③與“反萃取”得到的水溶液比較,濾去Ce2(CO3)3沉淀的濾液中,物質(zhì)的量減小的離子有________(填化學(xué)式)。

【參考答案】①提高Ce3+萃取率(或降低H+濃度,使反應(yīng)正向進(jìn)行,提高Ce3+的萃取率;或防止H+濃度過(guò)高,抑制Ce3+的萃取反應(yīng)) ②過(guò)量的稀硝酸,充分振蕩,多次反萃取 ③Ce3+和H+

本題以由CeO2廢渣制取Ce2(CO3)3的工業(yè)生產(chǎn)為背景,考查萃取和反萃取的實(shí)驗(yàn)原理和操作方法在實(shí)際工業(yè)生產(chǎn)中的應(yīng)用。研究發(fā)現(xiàn),學(xué)生在解決該類(lèi)問(wèn)題中主要存在以下困難點(diǎn):

(1)沒(méi)有親身體驗(yàn)過(guò)萃取、分液實(shí)驗(yàn)操作,無(wú)法在理解的基礎(chǔ)上掌握操作要點(diǎn),如振蕩方式、充分振蕩操作、多次萃取操作等;

(2)對(duì)萃取原理理解不到位,萃取劑、反萃取劑選擇不當(dāng),停留在溶解度層面或局限在溴、碘的提取,未能理解萃取的本質(zhì);

(3)缺乏對(duì)反萃取的深度思考,出現(xiàn)“見(jiàn)平衡就逆移”的慣性思維;

(4)未能形成“依據(jù)各組分性質(zhì)的差異選擇分離提純方法”的認(rèn)識(shí)思路。

通過(guò)文獻(xiàn)研究,筆者發(fā)現(xiàn)關(guān)于萃取分液實(shí)驗(yàn)改進(jìn)主要集中體現(xiàn)在綠色化、生活化方面。如賴(lài)天天老師利用植物油萃取辣椒粉水溶液獲得辣椒紅油,既可用于食品調(diào)味又對(duì)環(huán)境無(wú)污染;弓弦老師利用植物油萃取西紅柿中的番茄紅素以解釋生活中的常見(jiàn)現(xiàn)象。對(duì)海帶提碘工業(yè)流程的研究主要集中在項(xiàng)目式探究教學(xué)設(shè)計(jì)方面以及反應(yīng)原理研究方面。目前并沒(méi)有關(guān)于萃取分液實(shí)驗(yàn)裝置改進(jìn)的相關(guān)文獻(xiàn),也鮮有以海帶提碘為背景的反萃取原理和實(shí)驗(yàn)操作的深度設(shè)計(jì)。本實(shí)驗(yàn)通過(guò)改進(jìn)萃取分液裝置,實(shí)現(xiàn)實(shí)驗(yàn)室模擬海帶提碘過(guò)程,意在通過(guò)讓學(xué)生親身體驗(yàn)萃取、反萃取、分液操作,在解決實(shí)際問(wèn)題過(guò)程中深入理解萃取與反萃取的本質(zhì),體會(huì)萃取與分液所蘊(yùn)含的實(shí)驗(yàn)思維和實(shí)驗(yàn)價(jià)值。

二、實(shí)驗(yàn)改進(jìn)

(一)實(shí)驗(yàn)儀器及藥品

實(shí)驗(yàn)儀器:西林瓶、喇叭頭、輸液針、止水夾、真空采血管、塑料滴管、鐵架臺(tái)。

實(shí)驗(yàn)藥品:KI溶液、苯、硫酸、H2O2溶液、NaOH溶液。

(二)實(shí)驗(yàn)裝置圖

利用西林瓶、喇叭頭、輸液針、止水夾、真空采血管設(shè)計(jì)萃取分液裝置,如圖2所示。

圖2 萃取分液改進(jìn)實(shí)驗(yàn)裝置

(三)實(shí)驗(yàn)步驟

依據(jù)上述流程,實(shí)驗(yàn)室用KI溶液代替海帶進(jìn)行模擬實(shí)驗(yàn)。

步驟1萃取碘單質(zhì):向西林瓶中加入一定量KI溶液和苯,滴入少量稀硫酸酸化的H2O2溶液?？捎^察到下層溶液立即變?yōu)樽攸S色(現(xiàn)象如圖4所示),蓋上喇叭頭,振蕩西林瓶。

步驟2分液:打開(kāi)喇叭頭塞子以平衡壓強(qiáng)。連接帶有止水夾的輸液針,倒置西林瓶于鐵架臺(tái)上,靜置,可觀察到上層溶液變?yōu)樽仙?下層溶液顏色變淺。將輸液針插入真空采血管,打開(kāi)止水夾,待下層液體抽出后,關(guān)閉止水夾,正立西林瓶,此時(shí)西林瓶中為碘的苯溶液,現(xiàn)象見(jiàn)圖5。

圖5 分液得碘的苯溶液

步驟3反萃取:取下喇叭頭,向西林瓶中加入一定量NaOH溶液,更換新喇叭頭(可防止試劑污染),振蕩西林瓶至溶液變?yōu)闊o(wú)色。

步驟4分液:連接新的帶有止水夾的輸液針,倒置西林瓶于鐵架臺(tái)上,靜置,可觀察到溶液分層。將輸液針插入新的真空采血管,打開(kāi)止水夾,待下層液體抽出后,關(guān)閉止水夾,現(xiàn)象見(jiàn)圖6。

圖6 反萃取現(xiàn)象

步驟5制備碘單質(zhì):打開(kāi)真空采血管的塞子,向采血管中滴入少量硫酸,可觀察到溶液立即變?yōu)樽厣易儨啙?即為單質(zhì)碘,現(xiàn)象如圖7所示。

三、實(shí)驗(yàn)特點(diǎn)與反思

1.實(shí)驗(yàn)特點(diǎn):本實(shí)驗(yàn)以西林瓶(根據(jù)用量選用不同規(guī)格)、輸液針、真空采血管為主要儀器,改進(jìn)萃取分液實(shí)驗(yàn)裝置。該裝置具有以下特點(diǎn):

(1)該裝置連接部分具有良好的氣密性,無(wú)需檢驗(yàn)是否漏液;

(2)試劑用量少,實(shí)驗(yàn)時(shí)間短,操作簡(jiǎn)單方便,安全度高;

(3)萃取現(xiàn)象明顯,分液時(shí)界面顏色觀察更清晰,終點(diǎn)容易控制;

(4)便于老師演示實(shí)驗(yàn)和學(xué)生分組實(shí)驗(yàn)。