劉紅梅

（湘潭市湘鄉(xiāng)生態(tài)環(huán)境監(jiān)測站，湖南 湘潭 411400）

引言

時代在飛速發(fā)展，社會在不斷進步，人們對生態(tài)環(huán)境質(zhì)量的要求越來越高。目前，我們通過“碧水保衛(wèi)戰(zhàn)”使水環(huán)境質(zhì)量得到了很大的改善，但形勢依然比較嚴峻。在環(huán)境監(jiān)測過程中，環(huán)境監(jiān)測人員的能力起著舉足輕重的作用。從現(xiàn)場調(diào)查、監(jiān)測方案的制定、現(xiàn)場監(jiān)測、樣品的采集、保存運輸?shù)浇邮?，到最后進入試驗室分析測試，監(jiān)測人員利用科學的方法或新科學技術(shù)采取必要的質(zhì)量控制和質(zhì)量保證措施，并在關(guān)鍵環(huán)節(jié)實施質(zhì)量監(jiān)督，從而確保整個環(huán)境監(jiān)測全過程的質(zhì)量。

1 監(jiān)測人員的能力

1.1 環(huán)境檢測人員設定

環(huán)境監(jiān)測機構(gòu)應在資質(zhì)認定能力范圍內(nèi)開展檢驗檢測工作，按質(zhì)量管理要求和相關(guān)規(guī)定設立關(guān)鍵崗位人員、采樣人員、分析人員等。

1.2 檢測人員應該具備的規(guī)范流程知識

相關(guān)工作人員應熟悉相關(guān)環(huán)境保護標準、法律法規(guī)，掌握與所處崗位相適應的環(huán)境保護基礎(chǔ)知識、評價標準、相關(guān)監(jiān)測方法標準和技術(shù)規(guī)范、質(zhì)量保證和質(zhì)量控制要求、現(xiàn)場和實驗室基礎(chǔ)知識以及有關(guān)生物、化學、輻射等安全防護知識，掌握相應操作技能、操作規(guī)程、常用數(shù)據(jù)統(tǒng)計知識和數(shù)據(jù)處理方法。在承擔相應工作前，應經(jīng)過包括基礎(chǔ)理論、基本技能、樣品分析的培訓與考核，并通過能力確認?，F(xiàn)場監(jiān)測、樣品采集、實驗室分析人員應持證上崗。環(huán)境監(jiān)測機構(gòu)應加強持證后監(jiān)督，確保監(jiān)測人員的能力持續(xù)滿足環(huán)境監(jiān)測工作的要求[1]。

2 現(xiàn)場調(diào)查與監(jiān)測方案制定

在開展環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測、污染源執(zhí)法監(jiān)測、應急等監(jiān)測時，我們先要進行現(xiàn)場調(diào)查，及時了解監(jiān)測斷面及周邊情況，掌握第一手資料，充分了解本次監(jiān)測任務的目的和要求，根據(jù)現(xiàn)有信息和實際情況制定監(jiān)測方案。及時性是水質(zhì)分析質(zhì)量保證的重要內(nèi)容，特別是在進行污染源執(zhí)法監(jiān)測和應急等監(jiān)測時尤其關(guān)鍵。要保證環(huán)境監(jiān)測水質(zhì)分析質(zhì)量，在制定監(jiān)測方案時就要考慮方案的合理性、可行性、有效性，按標準規(guī)范的要求設置監(jiān)測點位，保證環(huán)境監(jiān)測的代表性和監(jiān)測數(shù)據(jù)的可比性[2]。

3 樣品采集、保存運輸與接收

樣品采集是水質(zhì)分析質(zhì)量保證的關(guān)鍵，采樣應嚴格執(zhí)行地表水環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測技術(shù)規(guī)范、地下水環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范和污水監(jiān)測技術(shù)規(guī)范，以及相關(guān)監(jiān)測方法標準、環(huán)境質(zhì)量標準和污染物控制標準中對采樣部分的相關(guān)要求，按規(guī)定采集、保存樣品，確保樣品的代表性和可靠性，保證樣品在分析前不發(fā)生物理、化學變化。

3.1 采樣器的規(guī)范管理

水環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測采樣器具與污染源監(jiān)測采樣器具應分開存放，不得混用，采樣前按相關(guān)標準要求對采樣器具、試劑耗材按比例進行本底抽檢，抽檢不得檢出待測組分或檢測結(jié)果低于方法檢出限。

3.2 采樣樣品的標準及管理規(guī)范

進行水質(zhì)采樣時應注意樣品的代表性，按最新現(xiàn)行有效監(jiān)測技術(shù)規(guī)范的要求采集、保存樣品，特殊樣品的采集要嚴格按相關(guān)要求執(zhí)行。樣品運輸過程中應保證樣品性質(zhì)穩(wěn)定，必須采取相應的措施使待測組分不發(fā)生變化，防止震動和碰撞，避免樣品污染、損失或遺失。樣品保存需控制的主要因素有保存時間、固定劑和容器等。樣品采集后應盡快送實驗室分析，通過冷藏/冷凍，或加化學固定劑延長樣品的保存時間，防止某些組分的濃度發(fā)生變化。不同檢測項目使用不同材質(zhì)的采樣容器，樣品容器應定點定項使用，以防止交叉污染[3]。

3.3 開展地表水水質(zhì)監(jiān)測的方式

在進行地表水水質(zhì)監(jiān)測時，應描述斷面周邊環(huán)境情況（有無排污口、是否死水區(qū)/回水區(qū)、有無居民區(qū)/工業(yè)區(qū)/農(nóng)業(yè)區(qū)等）、注明天氣情況、寫明前處理方式等，盡量選擇在連續(xù)兩天無降雨后采樣。在監(jiān)測斷面目視范圍內(nèi)無水或僅有不連貫的積水時，應記錄現(xiàn)場情況，可不采集水樣；在開展工業(yè)廢水監(jiān)測時應了解排污企業(yè)單位的設計與實際產(chǎn)能、環(huán)評與排污許可情況、主要污染因子、排污去向、污水處理能力，掌握采樣期間該企業(yè)單位的工況負荷、排水量、污水治理措施運轉(zhuǎn)情況等。

3.4 嚴謹填寫采樣記錄

采樣時所選用的采樣方法、樣品的保存與運輸及其他相關(guān)內(nèi)容在填寫原始記錄時應記載齊全，內(nèi)容應完整、清晰，記錄有可能影響采樣過程的重要信息及異常情況、樣品狀況和偏離情況等，不允許補記、追記、重抄，不得隨意涂改，必須修改時應采用杠改修改法，并簽名或做其他等效標識。

3.5 樣品接收的管理

樣品管理人接收樣品后，應檢查和記錄樣品的狀況、數(shù)量、特征和是否有異常情況，確保樣品的有效性，由送樣人員和接收人員簽字，并及時將樣品交予分析人員。

3.6 采樣人員的配置

采樣人員應持證上崗，進行執(zhí)法監(jiān)測時應保證至少兩名監(jiān)測人員。

3.7 采集標準值

采樣時需采集不少于10%的現(xiàn)場平行樣、全程序空白和質(zhì)量控制樣品等。

4 樣品的分析測試

水質(zhì)樣品的測試包括現(xiàn)場測試和實驗室測試。分析人員在樣品制備和分析過程中應嚴格控制環(huán)境條件，對樣品加以防護，以免樣品的混淆、丟失和變質(zhì)。樣品分析完成后，及時在標簽上做好標記，標明檢測狀況。在環(huán)境監(jiān)測與樣品測試過程中，對可能影響測試結(jié)果的有關(guān)因素（如儀器設備、樣品情況、環(huán)境條件等）要有詳細的記載[4]。

4.1 現(xiàn)場測試質(zhì)量保證

采樣人員應準確控制采樣點位置，并能滿足現(xiàn)場項目測定要求，盡量原位監(jiān)測（溶解氧原位監(jiān)測與取樣監(jiān)測比對分析表明：取樣監(jiān)測和原位監(jiān)測結(jié)果偏差大于0.5 mg/L）；所用的設備、儀器必須合格才能使用，測量前預先對儀器進行校準，并對測量的結(jié)果進行修正；測試人員須經(jīng)過專業(yè)培訓，持證上崗等。

4.2 實驗室測試質(zhì)量保證

樣品測試按規(guī)定的方法進行，選擇的測試方法應滿足相應的評價標準要求，優(yōu)先按國家、行業(yè)、地方和其他標準的先后順序選擇合適的標準方法。如方法發(fā)生了變化，應申請標準變更。環(huán)境監(jiān)測機構(gòu)在初次使用標準方法前，應證實能夠正確使用所選用的標準方法，進行方法擴項，對方法進行驗證試驗，操作應規(guī)范，記錄應完整、可追溯；測試過程中應按規(guī)定采取空白試驗結(jié)果修正測量結(jié)果、平行樣品分析、標準物質(zhì)比對分析、加標回收率試驗等必要的質(zhì)量控制手段，質(zhì)量控制結(jié)果應滿足要求，否則應查找原因、復測樣品。

4.3 幾種常規(guī)項目在水質(zhì)分析中的質(zhì)量保證

4.3.1 鉬酸銨分光光度法測定水中總磷

用鉬酸銨分光光度法測定水中總磷時，如果水樣用硫酸保存，在用過硫酸鉀消解樣品前，需先將水樣調(diào)至中性；如果試樣受濁度和色度影響，則需要做樣品空白以修正測量結(jié)果，用樣品的吸光度扣除試驗空白后再扣除樣品空白來消除其影響；如顯色溫度低于13 ℃，可在20 ℃～30 ℃的水浴上顯色15分鐘；抗壞血酸溶液穩(wěn)定性較差，不能長時間使用，變色則棄之，標準使用液、濁度-色度補償液在使用當天配制等[5]。

4.3.2 納氏試劑分光光度法測定及方法

在用納氏試劑分光光度法測定、分析水中氨氮時，常用絮凝沉淀、預蒸餾的預處理方法消除濁度和色度等干擾。一般采用可溶性銨鹽較低的定性濾紙過濾，為消除干擾，可以將定性濾紙預先在蒸餾水中浸泡數(shù)小時，充分洗凈后烘干備用。蒸餾過程中，為防止某些有機物同氨一起餾出，保持水樣的酸性條件使某些有機物（如甲醛）煮沸除去，餾出液速率以10 mL/min左右為宜，蒸餾時加熱不宜過快，否則會造成水樣暴沸，使氨吸收不完全。測定前要先將經(jīng)過蒸餾或酸性條件下煮沸方法預處理的水樣用氫氧化鈉溶液調(diào)至中性，再進行分析測試等。

4.3.3 化學需氧量的測定—重鉻酸鹽法

HJ 828-2018化學需氧量的測定—重鉻酸鹽法質(zhì)量保證主要有以下幾點：

（1）每批樣品至少做兩個試驗空白。

（2）不少于10%的平行樣進行精密度控制，分析質(zhì)控樣品或加標回收來保證樣品的準確度。

（3）消解時應使溶液緩慢沸騰，消解過程中保持微沸，如出現(xiàn)暴沸或未產(chǎn)生沸騰溶液都會導致結(jié)果不準。

（4）正確把握加熱時間，加熱時間太短或太長都會使測定結(jié)果偏低，滴定時要充分冷凝，否則會影響測定結(jié)果。

（5）空白樣品的分析結(jié)果直接影響著樣品測試結(jié)果的準確性，應嚴格控制硫酸的純度、溶液的濃度和試劑的用量、試驗用水質(zhì)量、玻璃器皿的清潔度以保證空白值的準確度。

（6）根據(jù)氯離子的質(zhì)量按比例加入硫酸汞，消除氯離子的影響等。

新頒布的《義務教育語文課程標準》對學生口語交際能力的培養(yǎng)提出了明確的要求：語文教學中應培養(yǎng)學生日常的口語交際能力，能夠在各種交際場合中學會傾聽、懂得表達，提高學生的人際溝通和交往能力。由此可見，在現(xiàn)代教育背景下，國家對學生口語交際能力的培養(yǎng)是格外重視的。尤其是在近年來新課程改革和核心素養(yǎng)理念日益成熟的教育背景下，對學生能力的培養(yǎng)逐漸成為教育改革的核心。因此，在農(nóng)村小學語文的教學中，教師應當結(jié)合當前學生口語交際和表達能力較為低下的現(xiàn)狀，立足新時代的教育思想，積極培養(yǎng)學生的語言交際和表達能力，促進學生語文綜合素質(zhì)的提升。

4.3.4 水質(zhì)高錳酸鹽指數(shù)的測定

GB/T 11892-1989水質(zhì)高錳酸鹽指數(shù)的測定質(zhì)量保證重點為：為了保證反應有效進行，水樣的酸度要求在0.5～1.0 mol/L之間，酸度過低或過高都會使樣品的分析結(jié)果偏低。標準溶液濃度的校正系數(shù)一般保持在0.980 0～1.010 0之間，空白樣品的測定應小于方法檢出限，在樣品分析過程中，樣品的加熱時間和試樣溫度需嚴格控制，水浴加熱時間過長會使測定結(jié)果偏高，水浴加熱時間短、滴定過程的試樣溫度過高或過低都會造成測定結(jié)果偏低，整個滴定過程采取慢-快-慢的滴定速度，在2分鐘內(nèi)完成，滴定時間過長會使測定結(jié)果偏高[6]。

5 儀器設備的檢定（校準）和維護

5.1 檢測結(jié)果及數(shù)據(jù)的準確性

對計量溯源性有要求的、對監(jiān)測結(jié)果的準確性或有效性有影響的儀器設備需經(jīng)檢定或校準，在檢定或校準后應確認其是否滿足監(jiān)測技術(shù)要求后方可使用。確認方式、過程、原始數(shù)據(jù)和確認結(jié)果應予以記錄。應確保校準結(jié)果產(chǎn)生的修正信息在監(jiān)測結(jié)果及相關(guān)記錄中加以利用并備份和更新，確認后方可使用。

5.2 監(jiān)測儀器使用規(guī)范

所有儀器設備（包括對監(jiān)測結(jié)果有影響的輔助設備）均應有狀態(tài)標識卡。維修后的儀器設備經(jīng)檢定、校準或核查表明其能正常工作后方可投入使用。監(jiān)測儀器設備應有專人管理并由經(jīng)過授權(quán)的人員操作，在使用時應及時填寫使用記錄。儀器設備操作規(guī)程或作業(yè)指導書應受控并現(xiàn)行有效，便于操作人員使用。

5.3 多方位證實檢測結(jié)果

對儀器狀態(tài)不穩(wěn)定、使用頻率高、使用條件惡劣、因操作人員失誤造成儀器過載等儀器設備進行期間核查，需要實施期間核查的儀器設備應包括但不限于：pH計、紅外分光光度計、原子吸收分光光度計、離子色譜儀等。通常使用有證標準物質(zhì)、使用儀器的附帶設備進行核查、儀器設備比對、使用不同的監(jiān)測方法比對、采用一些質(zhì)控措施等進行期間核查，如：化學分析儀器可采用有證標準物質(zhì)核查；pH計、電導儀等使用定值溶液核查；電子天平用自帶的標準工作砝碼核查；在多臺相同或類似儀器之間或更高精度的儀器進行比對；溶解氧儀可使用典量法比對；采用加標回收或單點自校等方法進行核查等。期間核查后，應對核查結(jié)果進行分析和評價，如果查實儀器出現(xiàn)偏差，應根據(jù)情況對儀器進行維護或校準，分析偏差對以前測試產(chǎn)生的影響，填寫不符合報告并采取一定的糾正措施，要證實結(jié)果滿足要求時方可投入使用。

5.4 做好儀器維護和記錄

儀器設備使用前后應保持清潔，對關(guān)鍵性能指標進行核查并記錄，定期對儀器設備進行保養(yǎng)維護，認真填寫維護記錄。

6 數(shù)據(jù)處理與報告簽發(fā)

測試結(jié)果有效位數(shù)的取舍、異常值的判斷與消除方法、誤差的計算、測試數(shù)據(jù)的記錄、刪改等要按相應的標準規(guī)定執(zhí)行。樣品測試結(jié)果的小數(shù)位數(shù)與方法檢出限的有效位數(shù)保持一致，未檢出結(jié)果計算平均值時按檢出限的一半?yún)⑴c計算。原始記錄一律不得用鉛筆書寫，個人不得保存原始記錄。環(huán)境監(jiān)測機構(gòu)報出的測試結(jié)果要經(jīng)過三級審核，各級負責人簽字后方為有效。各種原始記錄與測試報告，一律要按照國家規(guī)定使用法定計量單位。最終結(jié)果的發(fā)出，應經(jīng)過授權(quán)簽字人簽發(fā)，未經(jīng)授權(quán)簽字人不得簽發(fā)[7]。

7 質(zhì)量監(jiān)督

為避免對質(zhì)量系統(tǒng)和監(jiān)測工作的質(zhì)量產(chǎn)生不良影響，確保監(jiān)測與分析質(zhì)量能夠達到質(zhì)量系統(tǒng)規(guī)定的要求，使整個監(jiān)測過程處于受控狀態(tài)，監(jiān)測機構(gòu)必須加強對監(jiān)測人員及其監(jiān)測過程的質(zhì)量監(jiān)督，監(jiān)督范圍包括從采樣、分析到監(jiān)測報告形成的全過程。環(huán)境監(jiān)測所涉及的工作內(nèi)容要以滿足工作需要為原則，以文件方式任命不同工作性質(zhì)的質(zhì)量監(jiān)督員，制定質(zhì)量監(jiān)督工作程序，明確質(zhì)量監(jiān)督員的任職條件、工作職責和工作要求，制定年度質(zhì)量監(jiān)督計劃，質(zhì)量監(jiān)督員應隨時監(jiān)督監(jiān)測與分析測試全過程，以確保整個監(jiān)測與分析的質(zhì)量。還要根據(jù)實際情況確定質(zhì)量監(jiān)督的重點，做好質(zhì)量監(jiān)督記錄，最后形成質(zhì)量監(jiān)督報告。監(jiān)督內(nèi)容主要包括以下幾點：

（1）人員配置與人員資格是否滿足監(jiān)測工作要求。

（2）儀器設備的使用是否在檢定或校準有效期內(nèi)，狀態(tài)標識是否完整，儀器設備的運行情況是否良好，檔案管理是否規(guī)范。

（3）環(huán)境條件是否可以保證人員和設備的安全，監(jiān)測工作環(huán)境條件是否滿足監(jiān)測工作需要和儀器設備等對環(huán)境條件的要求。

（4）監(jiān)測全過程是否按標準規(guī)范執(zhí)行，監(jiān)測過程使用的監(jiān)測方法是否現(xiàn)行有效。

（5）樣品是否適合于要進行的監(jiān)測活動，樣品標識是否符合相關(guān)要求。

（6）監(jiān)測過程中的各種原始記錄是否符合相關(guān)要求，其數(shù)據(jù)是否正確，監(jiān)測報告編號是否具有唯一性，監(jiān)測報告是否規(guī)范化。針對可疑結(jié)果，要核查監(jiān)測、分析，執(zhí)行的標準是否正確，監(jiān)測結(jié)論是否準確等。

8 結(jié)語

環(huán)境監(jiān)測水質(zhì)分析的質(zhì)量保證在水環(huán)境監(jiān)測工作中具有很重要的意義，可以確保水質(zhì)分析監(jiān)測結(jié)果的準確性，為碧水保衛(wèi)戰(zhàn)的全面推進、保護飲用水源地的飲用水安全、保證水環(huán)境質(zhì)量的持續(xù)改善提供有力依據(jù)，還可以輔助我們更好地治理水環(huán)境，保護水資源，為營造優(yōu)美生態(tài)環(huán)境起到極好的推動作用。