朱 磊 ，王易成 ，張 皓 ，陳 陽(yáng) ?，江 榮 ?，宋迎東

1) 中國(guó)航發(fā)湖南動(dòng)力機(jī)械研究所, 株洲 412002 2) 南京航空航天大學(xué)能源與動(dòng)力學(xué)院, 南京 210016 3) 中國(guó)航發(fā)北京航空材料研究院, 北京 100095

鎳基粉末高溫合金由于具有良好的高溫強(qiáng)度、高加工穩(wěn)定性、優(yōu)異的抗蠕變和抗氧化性，被廣泛用于渦輪盤(pán)等航空發(fā)動(dòng)機(jī)熱端部件[1-4]。我國(guó)已研制出兩代鎳基粉末高溫合金并在某型發(fā)動(dòng)機(jī)上獲得應(yīng)用，目前正在研制第三代鎳基粉末高溫合金[1,4]。

對(duì)于航空發(fā)動(dòng)機(jī)關(guān)鍵部件，疲勞裂紋萌生和小裂紋擴(kuò)展過(guò)程對(duì)于粉末渦輪盤(pán)的疲勞總壽命非常重要[5-7]。微觀結(jié)構(gòu)和環(huán)境已被證明對(duì)疲勞裂紋萌生和小裂紋擴(kuò)展起主要作用，尤其是對(duì)與微觀結(jié)構(gòu)尺寸相當(dāng)?shù)牧鸭y[8-11]。Pang 和Reed[6,12]對(duì)粉末渦輪盤(pán)合金Udimet720Li 及其微觀結(jié)構(gòu)變體開(kāi)展小裂紋擴(kuò)展試驗(yàn)，結(jié)果表明，室溫下晶粒尺寸較大的U720Li LG 具有更優(yōu)性能，而γ′相尺寸更大的U720Li LP在抗疲勞裂紋萌生和小裂紋擴(kuò)展方面表現(xiàn)顯著。Zhang 等[13]對(duì)粉末高溫合金FGH4098 進(jìn)行了小裂紋試驗(yàn)研究，發(fā)現(xiàn)由于晶界的阻礙作用，細(xì)晶組織FGH4098 在室溫下的抗小裂紋擴(kuò)展性能略?xún)?yōu)于粗晶組織，但在650 ℃下細(xì)晶組織與粗晶組織的抗小裂紋擴(kuò)展性能差異難以區(qū)分。該研究同時(shí)表明，通過(guò)幾何相容性因子可較好指示晶界處的小裂紋擴(kuò)展路徑偏轉(zhuǎn)方向，而施密特因子則可指示孿晶邊界處的裂紋路徑偏轉(zhuǎn)。張冬閣[14]對(duì)某第三代粉末鎳基高溫合金的研究結(jié)果顯示，晶粒尺寸對(duì)裂紋擴(kuò)展速率有較大影響，但隨著裂紋擴(kuò)展速率增大，晶粒尺寸對(duì)裂紋擴(kuò)展速率的影響減弱。萬(wàn)煜瑋等[15]的研究結(jié)果顯示，隨著溫度升高和載荷比增大，某第三代粉末鎳基高溫合金疲勞裂紋擴(kuò)展速率會(huì)顯著增大，500～700 ℃疲勞裂紋的擴(kuò)展機(jī)制與溫度之間無(wú)顯著關(guān)聯(lián)?，F(xiàn)有文獻(xiàn)主要研究了某第三代粉末鎳基高溫合金疲勞長(zhǎng)裂紋擴(kuò)展行為[14-15]，而關(guān)于該合金的疲勞小裂紋研究仍未見(jiàn)相關(guān)報(bào)道。

在原位小裂紋試驗(yàn)中，由于實(shí)驗(yàn)環(huán)境處于一種低真空狀態(tài)（掃描電鏡真空艙內(nèi)真空度為10-3Pa），氧化因素影響較小，易于觀察微結(jié)構(gòu)在裂紋萌生和擴(kuò)展過(guò)程中所起的作用。本文通過(guò)掃描電鏡（scanning electron microscope，SEM）原位疲勞試驗(yàn)機(jī)觀察某第三代粉末高溫合金不同微觀結(jié)構(gòu)的小裂紋擴(kuò)展行為。試驗(yàn)采用單邊缺口試樣，在相同條件下對(duì)比粗晶、細(xì)晶及梯度結(jié)構(gòu)合金的疲勞小裂紋擴(kuò)展行為，揭示微觀組織對(duì)疲勞小裂紋擴(kuò)展的影響規(guī)律和機(jī)理，為提升雙性能渦輪盤(pán)的工程應(yīng)用水平提供參考。

1 實(shí)驗(yàn)材料及方法

實(shí)驗(yàn)用某第三代粉末鎳基高溫合金取自亞尺寸雙性能粉末渦輪盤(pán)，合金成分見(jiàn)表1。亞尺寸雙性能粉末渦輪盤(pán)直徑為370 mm，采用氬氣霧化粉作為原材料，通過(guò)熱等靜壓成形和梯度熱處理技術(shù)制成。粗晶、細(xì)晶和梯度組織結(jié)構(gòu)試樣分別取自亞尺寸雙性能粉末渦輪盤(pán)的輪緣部位、輪心部位和輻板部位。實(shí)驗(yàn)開(kāi)始前，對(duì)每種實(shí)驗(yàn)材料進(jìn)行金相觀察，其流程為砂紙研磨→二氧化硅拋光液拋光→Kalling試劑（80 mL HCl + 40 mL CH3OH + 40 g CuCl2）蝕刻處理→光學(xué)顯微鏡和蔡司EVO10 掃描電子顯微鏡觀察→統(tǒng)計(jì)晶粒尺寸。

表1 實(shí)驗(yàn)用粉末鎳基高溫合金名義成分（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）Table 1 Chemical composition of the tested nickel-based powder metallurgy superalloys %

原位疲勞試驗(yàn)在島津SEM-SERVO 試驗(yàn)機(jī)中開(kāi)展，試驗(yàn)設(shè)備如圖1 所示。試驗(yàn)溫度為650 ℃（另有一梯度結(jié)構(gòu)試樣試驗(yàn)溫度為室溫），加載波形為5 Hz 正弦波，應(yīng)力比為0.1。為確保在視野內(nèi)捕捉到裂紋的萌生與擴(kuò)展過(guò)程，采用微銑削的加工方式在試樣標(biāo)距段中心位置加工一個(gè)深度為0.085 mm、寬度為0.200 mm 的單邊缺口，以產(chǎn)生一定應(yīng)力集中。梯度結(jié)構(gòu)試樣在缺口根部的顯微組織與粗晶試樣相似，而在缺口底部的微觀組織與細(xì)晶試樣相似。試樣幾何尺寸如圖2（a）所示，根據(jù)試樣幾何尺寸采用商用有限元軟件ABAQUS 進(jìn)行建模，圖2（b）所示。根據(jù)計(jì)算的標(biāo)距段應(yīng)變確定小裂紋試驗(yàn)載荷，試樣信息及試驗(yàn)條件見(jiàn)表2。

圖2 原位疲勞試樣幾何尺寸（a）及ABAQUS 建模（b）Fig.2 Geometric dimensioning (a) and ABAQUS modeling (b)of the in-situ fatigue specimens

表2 試樣信息及試驗(yàn)條件Table 2 Specimen information and the testing conditions

2 結(jié)果和討論

2.1 試樣原始組織

粗晶、細(xì)晶以及梯度結(jié)構(gòu)試樣的電子背散射衍射（electron back scatter diffraction，EBSD）顯微組織和晶粒尺寸分布如圖3 所示。由圖可知，細(xì)晶試樣的晶粒結(jié)構(gòu)較均勻一致，晶粒尺寸范圍為2～13 μm；粗晶試樣的晶粒尺寸范圍跨度較大，為20～150 μm；梯度結(jié)構(gòu)試樣表現(xiàn)出不均勻的晶粒特征，既有粗晶粒，亦有細(xì)晶粒，粗晶粒被細(xì)晶粒包圍。

圖3 合金顯微組織和晶粒尺寸分布：（a）粗晶結(jié)構(gòu)；（b）梯度結(jié)構(gòu)；（c）細(xì)晶結(jié)構(gòu)Fig.3 Microstructure and grain size distribution of the alloys: (a) coarse grain; (b) gradient microstructure; (c) fine grain

2.2 小裂紋擴(kuò)展行為研究

2.2.1 小裂紋擴(kuò)展長(zhǎng)度和擴(kuò)展路徑研究

在原位試驗(yàn)過(guò)程中觀察缺口處的形貌變化，通過(guò)掃描電鏡觀察試樣表面的裂紋擴(kuò)展過(guò)程，獲得循環(huán)周次（N）及對(duì)應(yīng)的裂紋長(zhǎng)度（a）、裂紋擴(kuò)展路徑等信息，數(shù)據(jù)如表3 所示。將首次觀測(cè)到裂紋時(shí)定為裂紋萌生，并測(cè)出萌生裂紋長(zhǎng)度，并記錄裂紋總長(zhǎng)度和擴(kuò)展過(guò)程循環(huán)數(shù)。其中，試樣GS 2 和GS 3 均在晶界處呈現(xiàn)出多裂紋擴(kuò)展特征，未形成一條主裂紋。有研究[16-17]認(rèn)為，晶界間析出物的分布對(duì)高溫合金的力學(xué)性能有很大影響，部分彌散分布在晶界處的析出物（如粗化成膜的碳化物）會(huì)對(duì)高溫變形過(guò)程中的裂紋擴(kuò)展和晶間滑動(dòng)產(chǎn)生較大影響，降低材料的斷裂韌性。

表3 疲勞裂紋擴(kuò)展數(shù)據(jù)Table 3 Data of the fatigue crack growth

粗晶試樣的裂紋擴(kuò)展路徑如圖4 所示。如圖4（a）所示，在開(kāi)始階段，試樣CG 1 裂紋經(jīng)過(guò)大尺寸晶粒時(shí)為穿晶擴(kuò)展，在擴(kuò)展過(guò)程中受到晶界的影響，擴(kuò)展方向多次改變，呈現(xiàn)為沿晶擴(kuò)展的形式。圖4（b）展示了試樣CG 2 的裂紋萌生位置及裂紋擴(kuò)展路徑。裂紋在缺口處的一次強(qiáng)化相處開(kāi)始萌生，隨后沿垂直于加載軸的方向穿晶擴(kuò)展，未發(fā)生明顯轉(zhuǎn)變。當(dāng)加載至99000 循環(huán)時(shí)，由于裂紋尖端的局部塑性應(yīng)變不斷增加，在裂紋擴(kuò)展路徑周?chē)囊粋€(gè)大晶粒內(nèi)觀察到了滑移條帶。

圖4 粗晶結(jié)構(gòu)試樣裂紋擴(kuò)展路徑：（a）CG 1；（b）CG 2Fig.4 Crack growth path of the specimens with coarse grain microstructure: (a) CG 1; (b) CG 2

細(xì)晶試樣的裂紋擴(kuò)展路徑如圖5 所示。圖5（a）為試樣FG 1 的裂紋擴(kuò)展路徑，其與試樣CG 2 相同，裂紋亦萌生于缺口的一次強(qiáng)化相處。由于電鏡艙內(nèi)為低真空狀態(tài)，細(xì)晶結(jié)構(gòu)在高溫下的氧化效果并不明顯。裂紋擴(kuò)展垂直于加載軸方向，未表現(xiàn)出明顯的沿晶擴(kuò)展。加載至81200 循環(huán)時(shí)，裂紋擴(kuò)展遇到了強(qiáng)化相的阻礙，裂紋發(fā)生了分叉，隨后兩條分叉的裂紋沿著晶界繞過(guò)了一個(gè)晶粒后重新合并成一條裂紋繼續(xù)擴(kuò)展。加載至81500 循環(huán)時(shí)，觀察到了裂紋尖端較為明顯的塑性變形。如圖5（b）所示，相比于試樣FG 1，試樣FG 2 的裂紋在萌生后產(chǎn)生了較大的裂紋張開(kāi)位移，沿晶擴(kuò)展也較為明顯。在最終斷裂前的階段，裂紋尖端處發(fā)生了明顯的晶界開(kāi)裂，表明在裂紋尖端產(chǎn)生了較大的局部塑性應(yīng)變，從而導(dǎo)致最終失效。

圖5 細(xì)晶結(jié)構(gòu)試樣裂紋擴(kuò)展路徑：（a）FG 1；（b）FG 2Fig.5 Crack growth path of the specimens with fine grain microstructure: (a) FG 1; (b) FG 2

圖6（a）中展示了室溫下晶粒過(guò)渡區(qū)的小裂紋擴(kuò)展過(guò)程，可以看出裂紋在擴(kuò)展過(guò)程中受到局部微觀結(jié)構(gòu)的影響而發(fā)生一定偏折。同時(shí)，在裂紋擴(kuò)展路徑上存在強(qiáng)化相，當(dāng)裂紋遇到強(qiáng)化相后會(huì)受到一定的阻礙，導(dǎo)致疲勞裂紋擴(kuò)展速率局部短暫降低。圖6（b）、圖6（c）中展示了高溫下晶粒過(guò)渡區(qū)的異常疲勞小裂紋擴(kuò)展行為，呈現(xiàn)出明顯的晶界開(kāi)裂形貌。對(duì)于試樣GS 2，在加載至1200 循環(huán)時(shí)出現(xiàn)了晶界變形，在1500 循環(huán)時(shí)發(fā)生了斷裂。試樣GS 3 的晶界開(kāi)裂更為明顯，盡管在缺口處產(chǎn)生了較大的裂紋張開(kāi)位移，有形成主裂紋趨勢(shì)，但仍表現(xiàn)出多裂紋擴(kuò)展的特征。在圖6（c）中紅圈內(nèi)的晶粒內(nèi)產(chǎn)生了明顯變形，可能存在晶界和滑移條帶的氧化。

圖6 梯度結(jié)構(gòu)試樣裂紋擴(kuò)展路徑：（a）GS 1；（b）GS 2；（c）GS 3Fig.6 Crack growth path of the specimens with gradient grain microstructure: (a) GS 1; (b) GS 2; (c) GS 3

采用掃描電鏡的背散射（back scatter diffraction，BSD）模式對(duì)晶粒過(guò)渡區(qū)梯度結(jié)構(gòu)試樣斷裂表面進(jìn)行觀察，結(jié)果如圖7 所示。通過(guò)圖7（b）、圖7（d）圖像襯度對(duì)比可以發(fā)現(xiàn)，在開(kāi)裂位置附近存在較多析出物。析出物的存在極有可能會(huì)導(dǎo)致梯度結(jié)構(gòu)的晶界開(kāi)裂，影響小裂紋擴(kuò)展行為。

2.2.2 小裂紋擴(kuò)展速率研究

圖8 為不同微觀結(jié)構(gòu)合金試樣的疲勞小裂紋擴(kuò)展速率隨應(yīng)力強(qiáng)度因子范圍（ΔK）變化關(guān)系。需要指出的是，作為線彈性斷裂力學(xué)的基本參數(shù)，應(yīng)力強(qiáng)度因子范圍無(wú)法描述小裂紋擴(kuò)展階段行為，此處借用該參數(shù)來(lái)描述裂紋擴(kuò)展速率受微觀結(jié)構(gòu)的影響規(guī)律。從圖8（a）可以看出，梯度結(jié)構(gòu)試樣在小裂紋擴(kuò)展階段受微觀結(jié)構(gòu)的影響明顯，裂紋擴(kuò)展速率波動(dòng)較大，表現(xiàn)出一定分散性。隨著應(yīng)力強(qiáng)度因子范圍增大，整體上表現(xiàn)出了上升的趨勢(shì)。但由于試樣GS 1 的裂紋擴(kuò)展總長(zhǎng)度僅60 μm，采集的數(shù)據(jù)點(diǎn)較少，裂紋擴(kuò)展速率整體上升趨勢(shì)并不明顯。從圖8（b）中可以發(fā)現(xiàn)，在650 ℃下粗晶和細(xì)晶試樣的小裂紋擴(kuò)展行為具有一定規(guī)律性，并且隨著裂紋的擴(kuò)展，應(yīng)力強(qiáng)度因子范圍逐漸增大，微觀組織造成的數(shù)據(jù)分散性程度會(huì)逐漸降低。對(duì)于試樣CG 1 和FG 2，可以發(fā)現(xiàn)當(dāng)應(yīng)力強(qiáng)度因子范圍較低時(shí)，試樣CG 1 的裂紋擴(kuò)展速率高于試樣FG 2，隨后2 條裂紋擴(kuò)展速率曲線在ΔK=16 MPa·m0.5處發(fā)生交叉，隨著應(yīng)力強(qiáng)度因子范圍的進(jìn)一步增大，F(xiàn)G 2 的疲勞裂紋擴(kuò)展速率超過(guò)了CG 1，與長(zhǎng)裂紋擴(kuò)展行為相合并。對(duì)于CG 2 和FG 1 兩個(gè)試樣，由于首次捕捉到裂紋時(shí)裂紋長(zhǎng)度較長(zhǎng)，因而只獲取了應(yīng)力強(qiáng)度因子范圍大于18 MPa·m0.5的數(shù)據(jù)點(diǎn)，F(xiàn)G 1 的疲勞裂紋擴(kuò)展速率亦大于試樣CG 2。

圖8 疲勞小裂紋擴(kuò)展速率與應(yīng)力強(qiáng)度因子范圍（ΔK）變化關(guān)系Fig.8 Relationship between the fatigue crack growth rate and stress intensity factor range (ΔK)

諸多研究表明，晶粒尺寸對(duì)靜態(tài)或循環(huán)變形條件下的位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)有顯著影響，從而影響材料的性能。在無(wú)環(huán)境影響的情況下，疲勞小裂紋在萌生后主要沿滑移帶擴(kuò)展。Pang 等[12]和Jiang 等[18]在研究晶粒尺寸對(duì)Udimet720Li 在室溫和650 ℃下的小裂紋擴(kuò)展行為的典型影響中發(fā)現(xiàn)，650 ℃下粗晶結(jié)構(gòu)在疲勞總壽命方面表現(xiàn)出顯著的性能優(yōu)勢(shì)。這是由于尺寸較大的晶粒不僅延長(zhǎng)了裂紋萌生后的初始緩慢穿晶擴(kuò)展，而且由于晶界脆化較少，提高了對(duì)高溫氧化誘發(fā)的晶間裂紋擴(kuò)展的抗性。在應(yīng)力強(qiáng)度因子范圍較低時(shí)，粗晶試樣的裂紋擴(kuò)展速率要高于細(xì)晶試樣，隨著應(yīng)力強(qiáng)度因子范圍大于16 MPa·m0.5時(shí)，細(xì)晶的疲勞裂紋擴(kuò)展速率變得更快。這與較長(zhǎng)的滑移路徑、增強(qiáng)的滑移可逆性與較少的晶界阻礙、減弱的不連續(xù)度之間的競(jìng)爭(zhēng)機(jī)制相關(guān)[12,16-19]。小裂紋剛開(kāi)始擴(kuò)展到幾個(gè)晶粒范圍內(nèi)，細(xì)晶試樣呈現(xiàn)穿晶擴(kuò)展形式，表明更多的晶界會(huì)成為后續(xù)位錯(cuò)的有效屏障，同時(shí)相鄰晶粒中的位錯(cuò)源也會(huì)被激活。細(xì)晶結(jié)構(gòu)中更多的晶界阻礙帶來(lái)的影響要大于粗晶結(jié)構(gòu)中增強(qiáng)的平面滑移的影響，從而導(dǎo)致在前期階段細(xì)晶結(jié)構(gòu)的抗裂紋擴(kuò)展性能要更好。隨著裂紋擴(kuò)展，應(yīng)力強(qiáng)度因子范圍增大，細(xì)晶結(jié)構(gòu)中由晶界阻礙帶來(lái)的影響逐步減弱，而粗晶結(jié)構(gòu)中增加的滑移可逆性降低了固有損傷的累積，從而增加了裂紋路徑的曲折程度，裂紋閉合水平也更高。這一點(diǎn)在試樣CG 1 和CG 2 裂紋擴(kuò)展到一定長(zhǎng)度后裂紋路徑變得更加曲折可以得到證明。

3 結(jié)論

（1）加工缺口周?chē)囊淮螐?qiáng)化相易成為裂紋萌生位置，梯度結(jié)構(gòu)試樣呈現(xiàn)出從晶界處開(kāi)裂的多裂紋萌生特征。

（2）在應(yīng)力強(qiáng)度因子范圍較低時(shí)，粗晶試樣的裂紋擴(kuò)展速率高于細(xì)晶，但隨著應(yīng)力強(qiáng)度因子范圍逐漸增大，細(xì)晶試樣的疲勞裂紋擴(kuò)展速率增加更快，并高于粗晶試樣。

（3）對(duì)于梯度結(jié)構(gòu)試樣，室溫下小裂紋擴(kuò)展行為受微觀結(jié)構(gòu)影響顯著，疲勞裂紋擴(kuò)展速率的波動(dòng)性較大，而高溫下則呈現(xiàn)從晶界處開(kāi)裂的多裂紋萌生特征。