丁丹婷,朱怡平,溫憶敏,熊麗蓓

(上海市疾病預(yù)防控制中心化學(xué)品毒性檢定所,上海 200336)

能力驗(yàn)證是由具有相關(guān)資質(zhì)的機(jī)構(gòu)組織實(shí)施,利用實(shí)驗(yàn)室間比對(duì),按照預(yù)先定制的準(zhǔn)則評(píng)價(jià)參加者的能力[1]。理化實(shí)驗(yàn)室參加能力驗(yàn)證是一項(xiàng)重要的質(zhì)量控制工作。能力驗(yàn)證可用于評(píng)定實(shí)驗(yàn)室從事特定檢測(cè)或測(cè)量的能力、監(jiān)視實(shí)驗(yàn)室的持續(xù)能力、識(shí)別實(shí)驗(yàn)室間的差異以及發(fā)現(xiàn)實(shí)驗(yàn)室存在的問題等[2]。通常情況下,能力驗(yàn)證結(jié)果對(duì)實(shí)驗(yàn)室相當(dāng)重要,直接關(guān)系到資質(zhì)認(rèn)定、能力維持等相關(guān)利益。所以,參與能力驗(yàn)證的分析人員需盡可能從能力驗(yàn)證的要求、檢測(cè)方法學(xué)、具體樣品特殊性、結(jié)合日常實(shí)驗(yàn)經(jīng)驗(yàn)等方面落實(shí)各個(gè)檢測(cè)環(huán)節(jié)技術(shù)要求和質(zhì)量控制要求。目前各實(shí)驗(yàn)室在各類能力驗(yàn)證中,除在思想上較為重視外,一般僅將其作為檢測(cè)工作予以實(shí)施,缺乏對(duì)能力驗(yàn)證的關(guān)鍵因素進(jìn)行預(yù)測(cè)性研究、準(zhǔn)備以及主動(dòng)控制的措施,因而容易使檢測(cè)結(jié)果出現(xiàn)偏差[3]。通過總結(jié)多年參加能力驗(yàn)證的數(shù)據(jù)及經(jīng)驗(yàn)積累,本工作提出了能力驗(yàn)證的“四步法”流程并對(duì)關(guān)鍵技術(shù)控制要素等方面進(jìn)行探討,可為理化實(shí)驗(yàn)室參與能力驗(yàn)證工作提供參考、拓寬工作思路。

1 能力驗(yàn)證“四步法”的流程與實(shí)施技巧

本工作將實(shí)驗(yàn)室開展能力驗(yàn)證工作的流程劃分為四步,分別為“檢測(cè)方法關(guān)鍵要素確認(rèn)”“取樣方案制定與初測(cè)”“檢測(cè)方案確定與測(cè)定”和“數(shù)據(jù)整理與報(bào)告”。

1.1 檢測(cè)方法關(guān)鍵要素確認(rèn)

參加能力驗(yàn)證的人員(以下均簡(jiǎn)稱“人員”)開展能力驗(yàn)證項(xiàng)目的檢測(cè)方法關(guān)鍵要素確認(rèn)是整個(gè)能力驗(yàn)證工作中的重要準(zhǔn)備工作。根據(jù)能力驗(yàn)證項(xiàng)目的要求,首先核實(shí)項(xiàng)目檢測(cè)所需要使用的方法,聚焦方法的關(guān)鍵實(shí)施技術(shù)操作重點(diǎn)[4],如方法原理、提取液酸度控制要求、關(guān)鍵試劑、前處理耗材規(guī)格要求及其操作細(xì)節(jié)、標(biāo)準(zhǔn)曲線的類型及其范圍、定量方式等。必要時(shí)還需進(jìn)一步了解項(xiàng)目的限值情況,以利于在檢測(cè)中對(duì)細(xì)節(jié)進(jìn)行合理化調(diào)整。最后,在明確本次驗(yàn)證中需要注意的關(guān)鍵操作控制節(jié)點(diǎn)后,重點(diǎn)圍繞標(biāo)準(zhǔn)溶液的準(zhǔn)確度(包括溯源的符合性、不同源結(jié)果的比對(duì)、空白基質(zhì)的確定、必要實(shí)物質(zhì)控樣準(zhǔn)備等)、過程控制(包括試劑空白檢測(cè)、全流程空白檢測(cè)、同類基質(zhì)樣品的回收率測(cè)試或?qū)嵨镔|(zhì)控樣測(cè)試等),開展以操作熟練度和基本控制要求為目的的模擬檢測(cè)。在評(píng)估上述試驗(yàn)結(jié)果指標(biāo)均達(dá)到滿意預(yù)期后,方可開展下一步工作,否則應(yīng)查找原因并待問題解決后才能開展下一步工作,以確保試驗(yàn)方法的可行性以及實(shí)驗(yàn)室當(dāng)前的各項(xiàng)試驗(yàn)條件均準(zhǔn)備妥當(dāng)。

確認(rèn)檢測(cè)方法關(guān)鍵要素不僅能進(jìn)一步檢驗(yàn)該方法是否適用于能力驗(yàn)證樣品的檢測(cè),而且可以幫助實(shí)驗(yàn)室自查當(dāng)前的各項(xiàng)試驗(yàn)條件是否處于該項(xiàng)目檢測(cè)的理想狀態(tài)。

1.2 取樣方案制定與初測(cè)

在開啟能力驗(yàn)證樣品之前,應(yīng)根據(jù)該樣品性狀、數(shù)量、目標(biāo)化合物的物理化學(xué)性質(zhì)、儲(chǔ)存要求等制定取樣方案與保存方案,要兼顧保證樣品的均勻性、穩(wěn)定性和不受污染等,確保目標(biāo)化合物的量值能在檢測(cè)周期內(nèi)穩(wěn)定。取樣方案應(yīng)包括每次測(cè)定的樣品用量、分裝的必要性、分裝容器潔凈度及其耐受性、取樣或分樣后的保存條件等。一般情況下,由于能力驗(yàn)證樣品的數(shù)量有限,取樣量不能簡(jiǎn)單按日常檢測(cè)方法或作業(yè)指導(dǎo)書中的規(guī)定值來操作,而需根據(jù)能力驗(yàn)證樣品說明書、樣品中目標(biāo)化合物含量或者整體的試驗(yàn)計(jì)劃合理安排取樣量。對(duì)于一些不穩(wěn)定或易變質(zhì)的樣品,應(yīng)考慮在首次取樣時(shí),同步將樣品均勻化,按每次測(cè)定需要量進(jìn)行分裝,選擇合適的分裝容器,必要時(shí)應(yīng)進(jìn)行容器的本底測(cè)定,避免容器對(duì)樣品產(chǎn)生污染。啟封后的樣品或經(jīng)處理后的測(cè)試樣品也需要采取必要的措施保證樣品的保存符合穩(wěn)定性要求,如動(dòng)植物源性食品一般采用冷凍方式,而一般包裝食品采用室溫保存等。在進(jìn)行初測(cè)時(shí),應(yīng)根據(jù)能力驗(yàn)證要求的取樣量開展檢測(cè),同時(shí)按照“檢測(cè)方法關(guān)鍵要素確認(rèn)”環(huán)節(jié)的各試驗(yàn)內(nèi)容開展檢測(cè),重點(diǎn)聚焦在標(biāo)準(zhǔn)曲線、過程空白、一個(gè)濃度水平添加的回收試驗(yàn)等,一方面與預(yù)期的結(jié)果進(jìn)行比對(duì)評(píng)估,以確?，F(xiàn)有方法的熟練、穩(wěn)定、可重復(fù),另一方面可獲得基本接近的驗(yàn)證結(jié)果,為樣品正式測(cè)定的試驗(yàn)方案的制定提供指向性的依據(jù)[5]。同時(shí)對(duì)于禁用物質(zhì),應(yīng)充分考慮儀器靈敏度與加標(biāo)樣品檢出限的符合情況。

1.3 檢測(cè)方案確定與測(cè)定

根據(jù)能力驗(yàn)證樣品的初步測(cè)定情況,在對(duì)檢測(cè)技術(shù)方案進(jìn)行必要的細(xì)化與調(diào)整的基礎(chǔ)上,確定正式檢測(cè)方案。相關(guān)內(nèi)容可能涉及取樣量調(diào)整、稀釋倍數(shù)設(shè)定[6]、標(biāo)準(zhǔn)曲線檢測(cè)范圍精細(xì)化調(diào)整、加標(biāo)濃度水平設(shè)置、測(cè)定重復(fù)次數(shù)設(shè)定等,如標(biāo)準(zhǔn)曲線檢測(cè)范圍應(yīng)保持在原方法規(guī)定濃度水平的范圍內(nèi),樣品進(jìn)樣濃度水平應(yīng)位于調(diào)整后標(biāo)準(zhǔn)曲線檢測(cè)范圍的40%～70%內(nèi),同時(shí)還應(yīng)兼顧回收試驗(yàn)加標(biāo)量與標(biāo)準(zhǔn)曲線檢測(cè)范圍關(guān)系;標(biāo)準(zhǔn)溶液系列配制過程中,避免因系統(tǒng)誤差而發(fā)生準(zhǔn)確度問題,如標(biāo)準(zhǔn)曲線各點(diǎn)來源于不同濃度水平的前級(jí)溶液,需注意稀釋比例不合適、配制器具不合適等問題;針對(duì)樣品含量,是否需要調(diào)整內(nèi)標(biāo)的添加量,以確保測(cè)定濃度水平與內(nèi)標(biāo)含量比例的合理性;根據(jù)樣品初測(cè)結(jié)果,確定檢測(cè)準(zhǔn)確度評(píng)估的加標(biāo)濃度水平或?qū)嵨镔|(zhì)控樣的適宜性及相關(guān)技術(shù)要求等;適當(dāng)考慮能力驗(yàn)證申報(bào)時(shí)限對(duì)整體檢測(cè)方案的限制以及是否安排其他檢測(cè)方法對(duì)該樣品進(jìn)行檢測(cè)結(jié)果的比對(duì)。在明確最終的驗(yàn)證方案后,檢測(cè)人員應(yīng)實(shí)施標(biāo)準(zhǔn)曲線配制與測(cè)定、試劑空白(過程空白或空白基質(zhì))測(cè)定、空白基質(zhì)加標(biāo)回收測(cè)試或?qū)嵨镔|(zhì)控樣測(cè)試、不少于3個(gè)能力驗(yàn)證樣品的測(cè)試、能力驗(yàn)證樣品加標(biāo)回收測(cè)試等檢測(cè)工作,必要時(shí)可以考慮人員比對(duì)、標(biāo)準(zhǔn)曲線的溯源質(zhì)控等其他內(nèi)容。其中空白基質(zhì)加標(biāo)回收測(cè)試是為了證明檢測(cè)過程與前期工作質(zhì)量的一致性,而能力驗(yàn)證樣品加標(biāo)回收測(cè)試是為了證明其與空白基質(zhì)加標(biāo)回收測(cè)試結(jié)果的一致性;測(cè)定樣品數(shù)不少于3個(gè),以應(yīng)對(duì)檢測(cè)過程中可能存在的失敗或異常情況。一般而言,受檢測(cè)時(shí)間和取樣量的限制,此次測(cè)試的結(jié)果應(yīng)為本次能力驗(yàn)證的最終結(jié)果,原則上不應(yīng)有結(jié)果異常問題的發(fā)生。因此,在實(shí)施這次正式檢測(cè)之前,務(wù)必慎之又慎,確保各環(huán)節(jié)指標(biāo)均達(dá)到要求,否則應(yīng)重復(fù)前兩步操作直到達(dá)到要求。如條件允許,可采用其他輔助方法,如電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICPMS)對(duì)原子吸收光譜法結(jié)果進(jìn)行驗(yàn)證和補(bǔ)充等。

1.4 數(shù)據(jù)整理與報(bào)告

完成所有測(cè)試工作后,人員應(yīng)對(duì)所有測(cè)試過程的數(shù)據(jù)等進(jìn)行匯總分析,聚焦檢測(cè)操作過程中存在的標(biāo)準(zhǔn)偏離及其對(duì)結(jié)果可能產(chǎn)生的影響、標(biāo)準(zhǔn)溶液系列配制中的誤差問題、不同檢測(cè)范圍標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性重復(fù)性與溯源符合性、不同加標(biāo)量下回收試驗(yàn)的穩(wěn)定性、初測(cè)與正式測(cè)定的結(jié)果可比性、正式測(cè)定的平行數(shù)據(jù)偏差符合性、能力驗(yàn)證樣品加標(biāo)回收測(cè)試結(jié)果與空白基質(zhì)加標(biāo)回收測(cè)試結(jié)果的可比性、其他輔助方法的匹配度、禁用物質(zhì)項(xiàng)目的靈敏度達(dá)標(biāo)性等進(jìn)行充分考慮,如對(duì)于內(nèi)標(biāo)回收率問題的統(tǒng)籌考慮,若內(nèi)標(biāo)的絕對(duì)回收率很低,無論目標(biāo)化合物的回收率是否理想,都說明在試驗(yàn)前處理過程中損耗過大,存在數(shù)據(jù)偏差的可能。在此基礎(chǔ)上依據(jù)機(jī)構(gòu)對(duì)檢測(cè)記錄的相關(guān)要求,完成試驗(yàn)報(bào)告的編制,經(jīng)能力驗(yàn)證小組審核通過后,方可出具正式檢測(cè)結(jié)果。

綜上,能力驗(yàn)證的檢測(cè)工作已全部完成,但分析人員可根據(jù)在能力驗(yàn)證工作中發(fā)現(xiàn)的新問題和新情況做更深入的技術(shù)探究,以完善現(xiàn)有的實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)方法。實(shí)驗(yàn)室也可將能力驗(yàn)證的數(shù)據(jù)材料收集起來,以備今后為類似項(xiàng)目的能力驗(yàn)證工作提供參考。

2 能力驗(yàn)證的關(guān)鍵技術(shù)控制要素

能力驗(yàn)證工作可評(píng)定實(shí)驗(yàn)室從事特定檢測(cè)項(xiàng)目的能力,同時(shí)也在一定程度上體現(xiàn)了一個(gè)實(shí)驗(yàn)室的質(zhì)量控制能力。為得到滿意的能力驗(yàn)證結(jié)果,實(shí)驗(yàn)室可以通過各種關(guān)鍵技術(shù)要素的把控將試驗(yàn)數(shù)據(jù)控制在可靠范圍內(nèi)。以下將具體探討各項(xiàng)關(guān)鍵技術(shù)控制要素。

2.1 計(jì)量溯源性工作保證

計(jì)量溯源性是通過文件規(guī)定的不間斷的校準(zhǔn)鏈,將測(cè)量結(jié)果與參照對(duì)象聯(lián)系起來的特征[7],是測(cè)量結(jié)果相互承認(rèn)的前提條件,包括標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)溯源、實(shí)物質(zhì)控樣溯源、測(cè)量?jī)x器溯源等。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和實(shí)物質(zhì)控樣應(yīng)盡量選擇經(jīng)過國家有關(guān)部門或國際機(jī)構(gòu)給予準(zhǔn)確定值、符合定值溯源要求的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),最好能與能力驗(yàn)證任務(wù)所用標(biāo)準(zhǔn)品的來源機(jī)構(gòu)相一致。檢測(cè)過程中所使用的稱量工具、定容容器、取樣器、測(cè)定儀器等均會(huì)引入測(cè)量不確定度,應(yīng)經(jīng)過具備相關(guān)資質(zhì)的機(jī)構(gòu)檢定或校準(zhǔn)且符合技術(shù)要求方可使用。因此,在實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)中,計(jì)量溯源性工作是保證檢驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確度的必要條件[8]。

2.2 能力驗(yàn)證樣品的接收控制

實(shí)驗(yàn)室在接收能力驗(yàn)證樣品時(shí),應(yīng)仔細(xì)核對(duì)樣品名稱、數(shù)量、檢驗(yàn)項(xiàng)目、檢驗(yàn)依據(jù)、能力驗(yàn)證說明書、提交日期、樣品保存條件、樣品狀態(tài)等。若在核對(duì)過程中發(fā)現(xiàn)問題,如冷鏈運(yùn)輸?shù)臉悠吩谒偷綄?shí)驗(yàn)室后發(fā)現(xiàn)樣品融化且處于常溫狀態(tài)時(shí),應(yīng)及時(shí)與能力驗(yàn)證組織方進(jìn)行溝通確認(rèn)其是否具備可實(shí)施性,若該狀態(tài)下的樣品已無可實(shí)施性則應(yīng)重新寄樣。

2.3 開展能力驗(yàn)證試驗(yàn)的準(zhǔn)備工作

收到能力驗(yàn)證樣品后,分析人員應(yīng)仔細(xì)研讀能力驗(yàn)證說明書,特別要明確此次能力驗(yàn)證的要求,如檢測(cè)依據(jù)、樣品數(shù)量、需報(bào)送的平行樣個(gè)數(shù)、加標(biāo)回收率個(gè)數(shù)、數(shù)據(jù)的單位、數(shù)據(jù)的有效位數(shù)、報(bào)送方式、截止日期等。制定由粗到細(xì)的驗(yàn)證方案,如魚肉中硝基呋喃類藥物殘留量測(cè)定的能力驗(yàn)證中,根據(jù)魚肉中硝基呋喃類藥物殘留量測(cè)定的能力驗(yàn)證參試指導(dǎo)書(項(xiàng)目編號(hào)CNCA-22-04),按規(guī)定將魚肉凍干粉樣品以4倍蒸餾水復(fù)原,如取樣量為0.4 g則與國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 21311－2007(7.1.1)中規(guī)定的魚肉取樣量2 g左右的要求相一致[9];而規(guī)定“所選方法前處理過程中如有洗滌步驟,則跳過洗滌步驟,直接進(jìn)行衍生”,又與GB/T 21311－2007(7.1.1)的要求不一致;本次能力驗(yàn)證樣品只有2 g魚肉凍干粉,按規(guī)定最多能開展4次檢測(cè),考慮到所有試驗(yàn)的樣品用量,在初測(cè)和樣品加標(biāo)試驗(yàn)中均只用了0.2 g,同步縮小了進(jìn)樣溶液的定容體積,確保了正式測(cè)定中有3次全量和最終0.4 g的備用量。

2.4 樣品編碼傳遞準(zhǔn)確性保證

實(shí)驗(yàn)室應(yīng)對(duì)樣品編碼傳遞有相應(yīng)的規(guī)定,特別是對(duì)于多樣品的能力驗(yàn)證項(xiàng)目。樣品的原始編號(hào)和實(shí)驗(yàn)中產(chǎn)生的子編碼需一一對(duì)應(yīng),并妥善記錄不能弄錯(cuò),以防因編碼傳遞的過失而產(chǎn)生最終數(shù)據(jù)結(jié)果的錯(cuò)誤。

2.5 檢測(cè)過程中的準(zhǔn)確度保證

在各驗(yàn)證環(huán)節(jié)中,關(guān)注可能影響檢測(cè)準(zhǔn)確度的因素,如試劑空白、全流程空白、同類基質(zhì)空白樣品等測(cè)試與評(píng)價(jià),既是對(duì)品質(zhì)的控制,也是對(duì)實(shí)驗(yàn)過程的環(huán)境符合性控制,同時(shí)開展在溯源性、測(cè)量等準(zhǔn)確度方面的保證性工作。

在溯源性準(zhǔn)確度控制方面,可采用在一定的環(huán)節(jié)加入必要的人員比對(duì)[10]、溯源性比對(duì)等手段,確保準(zhǔn)確度。如在項(xiàng)目編號(hào)CNCA-22-04驗(yàn)證中,檢測(cè)人員A 做全流程測(cè)試,配制標(biāo)準(zhǔn)曲線檢測(cè)范圍為1.0～25μg·L－1的標(biāo)準(zhǔn)溶液系列,檢測(cè)人員B從稱取標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)開始獨(dú)立配制10μg·L－1的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行比對(duì)測(cè)試。當(dāng)兩名檢測(cè)人員的測(cè)定結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差小于5%時(shí),則認(rèn)定檢測(cè)人員A 在標(biāo)準(zhǔn)溶液系列配制方面沒有明顯失誤。在魚粉中總汞及甲基汞(項(xiàng)目編號(hào)CNCA-21-02)的檢測(cè)能力驗(yàn)證中,分別使用1 000,100 mg·L－1汞單元素溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)[GBW 08617和GBW(E)08124]作為第二源標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)配制(1.00±0.008)μg·L－1標(biāo)準(zhǔn)溶液,測(cè)定結(jié)果分別為0.995μg·L－1和0.999μg·L－1,由此可證明第一源標(biāo)準(zhǔn)曲線無較大偏差。

在測(cè)定準(zhǔn)確度控制方面,可以采用實(shí)物質(zhì)控樣或加標(biāo)回收方式進(jìn)行,其中實(shí)物質(zhì)控樣應(yīng)盡可能選擇:①與能力驗(yàn)證樣品同基質(zhì)的樣品;②所含目標(biāo)化合物濃度水平與能力驗(yàn)證樣品相近的樣品[11];③不確定度符合能力驗(yàn)證要求的實(shí)物質(zhì)控樣。在加標(biāo)回收方式中,需注意以下幾點(diǎn):①為保證基體性質(zhì)穩(wěn)定,加標(biāo)溶液的體積不應(yīng)超過樣品體積的5%[12];②加標(biāo)溶液應(yīng)在樣品基質(zhì)中充分混勻分散,不應(yīng)出現(xiàn)互不相溶的現(xiàn)象導(dǎo)致回收率的差異;③加標(biāo)水平應(yīng)與能力驗(yàn)證樣品的濃度水平接近或在標(biāo)準(zhǔn)曲線中間濃度水平范圍內(nèi)[13];④如使用內(nèi)標(biāo),則其峰面積應(yīng)盡可能接近樣品中目標(biāo)化合物的峰面積。在魚肉中3-氨基-2-口惡唑酮項(xiàng)目(項(xiàng)目編號(hào)CNCA-22-04)驗(yàn)證中,按GB/T 21311－2007 方法規(guī)定使用內(nèi)標(biāo)3-氨基-2-口惡唑酮-d4,用量為0.01 mg·L－1×100μL,初測(cè)得到目標(biāo)化合物峰面積為內(nèi)標(biāo)的10 倍,因此將內(nèi)標(biāo)加入量調(diào)整至0.1 mg·L－1×100μL,此時(shí)內(nèi)標(biāo)峰面積與樣品中目標(biāo)化合物的峰面積基本相當(dāng),達(dá)1×105左右的同一數(shù)量級(jí)。

2.6 避免系統(tǒng)誤差的產(chǎn)生

系統(tǒng)誤差對(duì)準(zhǔn)確度的影響往往容易忽視,如天平的選擇一般與稱量物的精度要求、結(jié)果數(shù)據(jù)的有效位數(shù)等相關(guān)[14]。在配制標(biāo)準(zhǔn)溶液系列過程中,除器具應(yīng)檢定合格外,在進(jìn)行超過100倍以上稀釋時(shí),為避免系統(tǒng)誤差影響,應(yīng)分步稀釋;標(biāo)準(zhǔn)曲線檢測(cè)范圍在日常檢測(cè)時(shí)應(yīng)適當(dāng)縮小,切不可隨意變更,同時(shí)兼顧能力驗(yàn)證樣品中目標(biāo)化合物的濃度水平,如在項(xiàng)目編號(hào)CNCA-22-04能力驗(yàn)證中,GB/T 21311－2007方法中建議標(biāo)準(zhǔn)曲線的各點(diǎn)濃度水平分別為1,5,10,50,100μg·L－1,經(jīng)初測(cè)最終將各點(diǎn)的濃度水平調(diào)整為1.0,2.5,5.0,10,15,20,25μg·L－1,兩個(gè)能力驗(yàn)證樣品的目標(biāo)化合物質(zhì)量濃度分別為6,14μg·L－1,分布在標(biāo)準(zhǔn)曲線檢測(cè)范圍的中間;在實(shí)際能力驗(yàn)證中,應(yīng)盡量將標(biāo)準(zhǔn)曲線檢測(cè)范圍最高點(diǎn)和最低點(diǎn)的濃度水平控制在100倍內(nèi),避免濃度水平較低點(diǎn)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)曲線的貢獻(xiàn)太小,在擬合標(biāo)準(zhǔn)曲線過程中引入誤差而造成最終的數(shù)據(jù)偏差。

2.7 數(shù)據(jù)提交注意事項(xiàng)

能力驗(yàn)證樣品的數(shù)據(jù)提交需按照說明書上的要求,在規(guī)定的時(shí)限內(nèi)提交檢測(cè)結(jié)果報(bào)告單、原始記錄、原始圖譜、相關(guān)附件材料等。在網(wǎng)上申報(bào)結(jié)果的過程中,填報(bào)人員一定要仔細(xì)核對(duì)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性,包括小數(shù)點(diǎn)位數(shù)、結(jié)果單位、化合物名稱與數(shù)據(jù)的對(duì)應(yīng)性等,必要時(shí)應(yīng)同時(shí)安排審核人員現(xiàn)場(chǎng)核對(duì),避免填報(bào)錯(cuò)誤導(dǎo)致能力驗(yàn)證不通過。

3 結(jié)論

能力驗(yàn)證既是對(duì)理化實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)能力的考核,也是實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制水平的體現(xiàn)。能力驗(yàn)證“四步法”的提出是本實(shí)驗(yàn)室基于多年的工作經(jīng)驗(yàn),吸取了各種失敗教訓(xùn)后總結(jié)而得。它是從理化實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量管理的角度指導(dǎo)檢測(cè)人員如何開展能力驗(yàn)證工作,其中不僅包含了各階段的實(shí)施技巧和策略,更重要的是引導(dǎo)檢測(cè)人員如何應(yīng)用各項(xiàng)關(guān)鍵技術(shù)控制要素提高檢測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確度和可靠性。建議理化實(shí)驗(yàn)室針對(duì)能力驗(yàn)證工作制定符合自身實(shí)驗(yàn)室情況的工作規(guī)范,用有效的質(zhì)量控制手段宏觀把控?cái)?shù)據(jù)的質(zhì)量。此外,能力驗(yàn)證工作有別于日常檢測(cè),檢測(cè)人員只有提高思想意識(shí),認(rèn)真嚴(yán)謹(jǐn)對(duì)待,從檢測(cè)方法的原理、操作步驟的關(guān)鍵控制要素等深層次地學(xué)習(xí)和理解,規(guī)范操作,才能真正做好這項(xiàng)工作。