李 超,何 軍,衛(wèi)琛浩,唐仁龍,田 創(chuàng),李茂慶

(1.陜西煤業(yè)化工技術(shù)研究院有限公司,陜西 西安 710100;2.榆林市榆陽區(qū)常興煤礦,陜西 榆林 719004;3.西安科技大學(xué) 能源學(xué)院,陜西 西安 710054)

0 引言

建設(shè)綠色礦山、發(fā)展綠色礦業(yè)成為中國礦業(yè)界共同的行為綱領(lǐng)和發(fā)展目標(biāo)[1-2]。充填采礦法作為一種資源回收率高,礦石損失貧化率低的綠色采礦方法[3],將矸石等固體廢棄物充填至采空區(qū)既可有效解決矸石地面堆積、環(huán)境污染難題,又可支撐采場(chǎng)圍巖,控制圍巖變形和頂板沉陷從而實(shí)現(xiàn)煤炭綠色開采[4-6]。然而充填料漿的配比直接決定充填體的強(qiáng)度和充填成本,因此合理的充填配比是提高礦山經(jīng)濟(jì)效益和環(huán)境效益的關(guān)鍵。

國內(nèi)外學(xué)者針對(duì)充填材料配比及充填體強(qiáng)度開展了大量研究。GHIRIAN等[7]基于試驗(yàn)方法研究充填工藝及材料配比對(duì)充填體強(qiáng)度的影響。VINAI等[8]對(duì)AAC的配比進(jìn)行研究,明確水含量是影響AAC凝結(jié)時(shí)間和強(qiáng)度發(fā)展的主要因素。周科平[9]將灰色理論應(yīng)用于充填配比的優(yōu)化。張欽禮等[10]基于BP神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)方法建立充填體強(qiáng)度檢驗(yàn)?zāi)Ｐ?。韓斌等[11]基于正交試驗(yàn)對(duì)充填料漿配比進(jìn)行研究。高謙等[12]基于響應(yīng)面法研究固體質(zhì)量分?jǐn)?shù)、膠砂比、混合骨料配比對(duì)于充填體強(qiáng)度的影響規(guī)律。溫震江等[13]基于多目標(biāo)模糊綜合評(píng)判的方法優(yōu)化充填體配比。DPS數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)是集數(shù)值計(jì)算、統(tǒng)計(jì)分析、模型模擬以及畫線制表等功能為一體的數(shù)據(jù)處理工作平臺(tái),與國內(nèi)外同類專業(yè)統(tǒng)計(jì)分析軟件系統(tǒng)相比,DPS系統(tǒng)具有操作簡(jiǎn)便,功能齊全,易于掌握等優(yōu)點(diǎn)。于洋等[14]基于DPS分析系統(tǒng)研究厚樸提取物對(duì)葡萄座腔菌、細(xì)交鏈孢菌、污斑擬盤多毛孢菌及香蕉褐緣灰病菌4種病原真菌的抑制作用。孟藝瑋等[15]基于DPS分析系統(tǒng)研究玉米秸稈板的保溫性能。

上述研究結(jié)果一定程度上推動(dòng)了礦山充填材料的發(fā)展,對(duì)膠結(jié)充填材料配比優(yōu)化的探索取得重大進(jìn)步,但未見基于DPS分析系統(tǒng)進(jìn)行充填材料配比優(yōu)化研究的相關(guān)內(nèi)容。在現(xiàn)有研究的基礎(chǔ)上通過均勻試驗(yàn)設(shè)計(jì)方法研究矸石耗量、水泥耗量、粉煤灰耗量和級(jí)配Talbot指數(shù)等因素對(duì)于充填體不同養(yǎng)護(hù)齡期的強(qiáng)度的影響規(guī)律及各因素交互作用對(duì)充填體強(qiáng)度的影響,并通過DPS分析系統(tǒng)優(yōu)化分析確定最優(yōu)配比。

1 矸石充填配比試驗(yàn)設(shè)計(jì)方法及方案

1.1 試驗(yàn)設(shè)計(jì)方法

本次矸石充填配比試驗(yàn)采用均勻試驗(yàn)設(shè)計(jì),均勻試驗(yàn)設(shè)計(jì)是根據(jù)數(shù)論在多維數(shù)值積分中的應(yīng)用原理,構(gòu)造的一套均勻設(shè)計(jì)表,用來進(jìn)行均勻試驗(yàn)設(shè)計(jì),其相比于全面試驗(yàn)和正交試驗(yàn)具有試驗(yàn)量少、精度高、預(yù)測(cè)性好等優(yōu)點(diǎn)[16]。比如4因素5水平即54試驗(yàn),如果進(jìn)行全面試驗(yàn)需做625次試驗(yàn),利用正交表L25(56)安排試驗(yàn)至少要做25次試驗(yàn),但用均勻設(shè)計(jì)表U5(54)安排試驗(yàn),只需做5次試驗(yàn)即可。因此,對(duì)于試驗(yàn)因素較多,特別是對(duì)于因素的水平多而又希望試驗(yàn)次數(shù)少的試驗(yàn),對(duì)于篩選因素或收縮試驗(yàn)范圍進(jìn)行逐步擇優(yōu)的場(chǎng)合或?qū)τ趶?fù)雜數(shù)學(xué)試驗(yàn)的擇優(yōu)計(jì)算等,均勻試驗(yàn)設(shè)計(jì)是非常有效的試驗(yàn)設(shè)計(jì)方法。

1.2 骨料粒徑組成分析

為了探討矸石顆粒粒徑分布對(duì)膏體充填體力學(xué)特性和結(jié)構(gòu)性能的影響,并獲得最佳矸石顆粒粒徑分布,需要對(duì)不同質(zhì)量比[M1∶M2∶M3∶M4∶M5∶M6∶M7]的矸石膏體充填體試樣進(jìn)行試驗(yàn)。這樣就需要制作極大量級(jí)的矸石膏體充填體試樣,且需要在七維空間(M1、M2、M3、M4、M5、M6、M7)中搜索試樣力學(xué)強(qiáng)度的最優(yōu)值,由此造成維數(shù)災(zāi)難,為了克服這一困難采用Talbot級(jí)配理論描述矸石顆粒的粒徑分布。Talbot級(jí)配理論簡(jiǎn)單便捷可用于解決粒徑連續(xù)分布而導(dǎo)致的數(shù)據(jù)空間維數(shù)過大問題[17]。根據(jù)Talbot級(jí)配理論,試樣中粒徑≤di的矸石顆粒質(zhì)量Mi與總質(zhì)量Mt的比值Pi為

Pi=Mi/Mt=(di/dmax)n

(1)

式中,dmax為矸石顆粒的最大粒徑;n為級(jí)配Talbot指數(shù)。

(2)

根據(jù)式(2)可以得到不同級(jí)配Talbot指數(shù)各粒徑區(qū)間骨料顆粒的質(zhì)量。所有骨料顆粒均按照表1配制。

在圖1給出的骨料顆粒質(zhì)量分布中,可以發(fā)現(xiàn)級(jí)配Talbot指數(shù)越小的骨料顆粒所含有的小顆粒含量越多,對(duì)應(yīng)的大顆粒含量則越少。

圖1 不同級(jí)配Talbot指數(shù)各粒徑區(qū)間矸石的質(zhì)量

1.3 試驗(yàn)方案設(shè)計(jì)

以曹家灘煤礦矸石、華電電廠粉煤灰和P.O 42.5普通硅酸鹽水泥做試驗(yàn)原材料,制備具有一定強(qiáng)度的充填膏體。為了得到最優(yōu)配比,考察了矸石耗量(X1)、水泥耗量(X2)、粉煤灰耗量(X3)和級(jí)配Talbot指數(shù)n共4個(gè)因素。根據(jù)試驗(yàn)原材料的性能,結(jié)合參考文獻(xiàn)和相關(guān)試驗(yàn)經(jīng)驗(yàn),設(shè)置9個(gè)試驗(yàn)水平,見表2。

表2 配比試驗(yàn)因素水平表

2 試驗(yàn)結(jié)果分析

2.1 單軸抗壓強(qiáng)度結(jié)果分析

養(yǎng)護(hù)齡期在3 d、7 d、14 d和28 d時(shí),其對(duì)應(yīng)的第1～9水平矸石膏體充填體單軸抗壓強(qiáng)度如圖2所示。結(jié)果表明:①隨著養(yǎng)護(hù)齡期的增加,矸石膏體充填體的單軸抗壓強(qiáng)度均呈遞增趨勢(shì)。這是由于養(yǎng)護(hù)時(shí)間增加,充填材料內(nèi)部水化反應(yīng)及火山灰反應(yīng)過程中的毛細(xì)孔減少(毛細(xì)孔是孔隙水不斷消耗、自身蒸發(fā)而遺留的空間),凝膠孔增多(凝膠孔是反應(yīng)生成物C-S-H凝膠和鈣礬石結(jié)構(gòu)內(nèi)的空間,孔徑較小),總體孔隙率呈下降趨勢(shì),使得充填體結(jié)合更加緊密[18],抗壓強(qiáng)度明顯增加。②在不同的養(yǎng)護(hù)期內(nèi),第9水平的單軸抗壓強(qiáng)度結(jié)果均表現(xiàn)最好,同時(shí),第3水平較第1、2水平結(jié)果表現(xiàn)好、第6水平較第4、5水平結(jié)果表現(xiàn)好,這與第9、3、6水平粉煤灰耗量和水泥耗量有關(guān),粉煤灰耗量和水泥耗量越大其對(duì)應(yīng)的水化反應(yīng)和火山灰反應(yīng)產(chǎn)物就越多,使得更多的微孔隙被填充,外在表現(xiàn)就是抗壓強(qiáng)度的增加。③在水泥耗量相同時(shí),其他因素對(duì)試件各齡期的單軸抗壓強(qiáng)度影響也較大,如水泥耗量相同的第1、4、7水平,第1、4水平試件養(yǎng)護(hù)28 d單軸抗壓強(qiáng)度均小于6.0 MPa,第7水平養(yǎng)護(hù)28 d單軸抗壓強(qiáng)度為7.420 MPa。這是由于隨著n的增加粗顆粒矸石的含量增加,在其強(qiáng)度發(fā)育過程中可以形成完善的支撐網(wǎng)絡(luò)體系,從而使得強(qiáng)度增加,見表3。

圖2 試件單軸抗壓強(qiáng)度試驗(yàn)

表3 試件單軸抗壓強(qiáng)度試驗(yàn)結(jié)果

2.2 煤矸石顆粒集配優(yōu)化分析

膠結(jié)材料含量的增大必然強(qiáng)化材料的粘結(jié)特性和內(nèi)摩擦特性。需要關(guān)注的是骨料顆粒粒徑分布對(duì)膠結(jié)充填材料粘結(jié)特性和內(nèi)摩擦特性的影響,不同粒徑骨料顆粒的空間分布不會(huì)影響膠結(jié)材料的水化過程,這不涉及到任何化學(xué)因素,也不會(huì)影響水化產(chǎn)物的總量。

第1、4、7水平骨料顆粒級(jí)配Talbot指數(shù)分別為0.8、0.6、0.4,由于這3個(gè)水平的水泥耗量及矸石耗量相同,對(duì)這3組試件養(yǎng)護(hù)28 d單軸抗壓強(qiáng)度試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行骨料顆粒級(jí)配Talbot指數(shù)分布擬合,擬合方程為

Y=4.725+9.475n-10.625n2

(3)

擬合方程的復(fù)相關(guān)系數(shù)R=0.9515,決定系數(shù)R2=0.964 8,復(fù)合相關(guān)系數(shù)和決定系數(shù)均大于0.95,為有效擬合。第1、4、7水平骨料顆粒級(jí)配Talbot指數(shù)分布擬合結(jié)果如圖3所示,其分布為開口向下的二項(xiàng)分布,在級(jí)配Talbot指數(shù)取0.44處取到最大值。

圖3 第1、4、7水平骨料顆粒級(jí)配Talbot指數(shù)分布擬合

第2、5、8水平骨料顆粒級(jí)配Talbot指數(shù)分別為0.8、0.6、0.4,由于這3個(gè)水平的水泥耗量及矸石耗量相同,對(duì)這3組試件養(yǎng)護(hù)28 d單軸抗壓強(qiáng)度試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行骨料顆粒級(jí)配Talbot指數(shù)分布擬合,擬合方程為

Y=6.561 256 86+3.092 129 347 2n-

3.239 780 354n2

(4)

擬合方程的復(fù)相關(guān)系數(shù)R=0.914 7,決定系數(shù)R2=0.977 8,復(fù)合相關(guān)系數(shù)大于0.9,決定系數(shù)大于0.95,為有效擬合。第2、5、8水平骨料顆粒級(jí)配Talbot指數(shù)分布擬合結(jié)果如圖4所示,其分布為開口向下的二項(xiàng)分布,在級(jí)配Talbot指數(shù)取0.48處取到最大值。

圖4 第2、5、8水平骨料顆粒級(jí)配Talbot指數(shù)分布擬合

第3、6、9水平骨料顆粒級(jí)配Talbot指數(shù)分別為0.8、0.6、0.4,由于這3個(gè)水平的水泥耗量及矸石耗量相同,對(duì)這3組試件養(yǎng)護(hù)28 d單軸抗壓強(qiáng)度試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行骨料顆粒級(jí)配Talbot指數(shù)分布擬合,擬合方程為

Y=5.541 305 67+8.519 493 94n-

8.778 218 426n2

(5)

擬合方程的復(fù)相關(guān)系數(shù)R=0.962 5,決定系數(shù)R2=0.936 6,復(fù)合相關(guān)系數(shù)大于0.95,決定系數(shù)大于0.93,為有效擬合。第3、6、9水平骨料顆粒級(jí)配Talbot指數(shù)分布擬合結(jié)果如圖5所示,其分布為開口向下的二項(xiàng)分布,在級(jí)配Talbot指數(shù)取0.45處取到最大值。

圖5 第3、6、9水平骨料顆粒級(jí)配Talbot指數(shù)分布擬合

9個(gè)水平的骨料顆粒級(jí)配Talbot指數(shù)分布擬合結(jié)果均為開口向下的二項(xiàng)分布,并均在級(jí)配Talbot指數(shù)取0.45處附近取到最大值。因此,建議現(xiàn)場(chǎng)煤矸石膏體充填矸石級(jí)配Talbot指數(shù)參照試驗(yàn)結(jié)果取最優(yōu)值0.45。

2.3 煤矸石膏體充填配比優(yōu)化分析

影響矸石膏體充填體力學(xué)強(qiáng)度的因素很多,包括膠結(jié)材料種類和含量、養(yǎng)護(hù)溫度和時(shí)間、骨料顆粒物質(zhì)成分和粒徑分布、輔助添加材料種類和含量、以及環(huán)境和外載等,而且往往涉及多種影響因素的耦合作用。

兩種因素耦合作用下膠結(jié)充填體的力學(xué)強(qiáng)度可以借助距離加權(quán)插值、三角插值(Green-Sibson算法、Bowyer算法、Lawson算法和Cline-Renka算法等)和多項(xiàng)式插值(全局多項(xiàng)式插值和局部多項(xiàng)式插值)等方法得到。本次試驗(yàn)研究中采用Cline-Renka算法對(duì)試驗(yàn)平均值進(jìn)行網(wǎng)格化處理,使用Matlab軟件進(jìn)行三維可視化分析。

如圖6所示,試件養(yǎng)護(hù)28 d時(shí),水泥耗量與粉煤灰耗量對(duì)單軸抗壓強(qiáng)度的耦合影響表現(xiàn)為非線性特征。當(dāng)水泥耗量為15.5 kg/m3、粉煤灰耗量為32.5 kg/m3時(shí),單軸抗壓強(qiáng)度取最大值;當(dāng)水泥耗量為16.5 kg/m3、粉煤灰耗量為33.4 kg/m3時(shí),單軸抗壓強(qiáng)度取最小值。

圖6 試件養(yǎng)護(hù)28 d雙因素對(duì)單軸抗壓強(qiáng)度的耦合影響

試件養(yǎng)護(hù)28 d時(shí),粉煤灰耗量與矸石耗量對(duì)單軸抗壓強(qiáng)度的耦合影響表現(xiàn)為非線性特征,當(dāng)粉煤灰耗量為32.5 kg/m3、矸石耗量為50.8 kg/m3時(shí),單軸抗壓強(qiáng)度取最大值;當(dāng)粉煤灰耗量為33 kg/m3、矸石耗量為51.5 kg/m3時(shí),單軸抗壓強(qiáng)度取最小值。結(jié)合試件養(yǎng)護(hù)3 d、7 d、14 d的情況,當(dāng)粉煤灰取32.5 kg/m3,矸石耗量為50.8 kg/m3時(shí),單軸抗壓強(qiáng)度均取到最大值。

試件養(yǎng)護(hù)28 d時(shí),級(jí)配指數(shù)與矸石耗量對(duì)單軸抗壓強(qiáng)度的耦合影響、級(jí)配指數(shù)與水泥耗量對(duì)單軸抗壓強(qiáng)度的耦合影響成線性相關(guān)。同時(shí)結(jié)合試件養(yǎng)護(hù)3 d、7 d、14 d的情況,發(fā)現(xiàn)級(jí)配指數(shù)在0.45附近,其抗壓強(qiáng)度均取最大值,表明了級(jí)配指數(shù)對(duì)單軸抗壓強(qiáng)度的顯著影響作用,同時(shí)級(jí)配指數(shù)為0.45的最優(yōu)性。

為得到最優(yōu)矸石膏體配比,通過DPS分析系統(tǒng)進(jìn)行多元回歸分析,采用“二次多項(xiàng)式逐步回歸”對(duì)試件養(yǎng)護(hù)28 d的單軸抗壓強(qiáng)度結(jié)果進(jìn)行回歸分析,見表4,回歸分析擬合表達(dá)式

表4 養(yǎng)護(hù)28 d試件單軸抗壓強(qiáng)度回歸分析

(6)

相關(guān)系數(shù)R= 0.971 8,F值=10.187 2,p值=0.042 3,剩余標(biāo)準(zhǔn)差S=0.319 8。其中x1為矸石耗量、x2為粉煤灰耗量、x3為水泥耗量、x4為級(jí)配指數(shù)n。由顆粒級(jí)配優(yōu)化結(jié)果及各因素對(duì)單軸抗壓強(qiáng)度的耦合影響分析得,試件在各養(yǎng)護(hù)齡期,級(jí)配指數(shù)n取0.45均為最優(yōu);同時(shí),由各因素對(duì)單軸抗壓強(qiáng)度的耦合影響分析可得,試件在各養(yǎng)護(hù)齡期,矸石耗量取50.5 kg/m3,粉煤灰耗量取32.5 kg/m3時(shí),單軸抗壓強(qiáng)度均取到最大值。

因此,當(dāng)x1=50.5 kg/m3,x2=32.5 kg/m3,x4=0.45時(shí),為達(dá)到單軸抗壓強(qiáng)度y=6.0 MPa,根據(jù)回歸分析擬合方程式,計(jì)算得出水泥耗量x3為13.59 kg/m3。按矸石耗量x1、粉煤灰耗量x2、水泥耗量x3的和為100進(jìn)行換算,則單軸抗壓強(qiáng)度為6.0 MPa時(shí),最優(yōu)配比為:矸石的質(zhì)量比為52.5wt.%、粉煤灰的質(zhì)量比為33.5wt.%、水泥的質(zhì)量比為14wt.%,級(jí)配指數(shù)n取0.45,固體質(zhì)量濃度為78%。通過實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證,基于該配比的矸石膏體充填體試件28 d單軸抗壓強(qiáng)度為6.17 MPa,證實(shí)優(yōu)化配比的準(zhǔn)確性。

3 結(jié)論

(1)充填體強(qiáng)度與養(yǎng)護(hù)齡期、粉煤灰耗量、水泥耗量均表現(xiàn)出正相關(guān)關(guān)系,但水泥耗量越大會(huì)使得充填成本增加。

(2)不同水平的充填體強(qiáng)度與骨料顆粒級(jí)配Talbot指數(shù)n的擬合結(jié)果均為二項(xiàng)分布,并均在n=0.45附近取到最大值。因此,建議工程現(xiàn)場(chǎng)矸石級(jí)配Talbot指數(shù)參照試驗(yàn)結(jié)果取最優(yōu)值0.45。

(3)通過各因素對(duì)單軸抗壓強(qiáng)度的耦合影響分析可得,充填試件在各養(yǎng)護(hù)齡期,矸石耗量取50.5 kg/m3,粉煤灰耗量取32.5 kg/m3時(shí),單軸抗壓強(qiáng)度均取到最大值。

(4)通過DPS優(yōu)化分析,得到矸石耗量取50.5 kg/m3,粉煤灰耗量取32.5 kg/m3,級(jí)配指數(shù)n取0.45時(shí)對(duì)應(yīng)的單軸抗壓強(qiáng)度可以滿足充填開采基本要求,其中矸石∶粉煤灰∶水泥=52.5wt.%∶33.5wt.%∶14wt.%,固體質(zhì)量濃度為78%。試驗(yàn)驗(yàn)證表明,回歸分析方程的預(yù)測(cè)值與實(shí)測(cè)值接近。DPS分析系統(tǒng)可用于充填材料配比優(yōu)化研究。