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        Sin-QuEChERS Nano 與QuEChERS 技術(shù)測(cè)定韭菜中40 種農(nóng)藥殘留的適用性研究

        2023-11-10 07:31:38董穎男李卉潁吳思雯
        食品安全導(dǎo)刊 2023年30期
        關(guān)鍵詞:離心管韭菜內(nèi)標(biāo)

        郜 志,田 甜*,董穎男,李卉潁,吳思雯,高 微

        (1.沈陽(yáng)工程學(xué)院 新能源學(xué)院,遼寧沈陽(yáng) 110036;2.沈陽(yáng)大學(xué) 環(huán)境學(xué)院,遼寧沈陽(yáng) 110045;3.遼寧省檢驗(yàn)檢測(cè)認(rèn)證中心 食品檢驗(yàn)檢測(cè)院,遼寧沈陽(yáng) 110015)

        若蔬菜水果上的農(nóng)藥殘留清洗不當(dāng),可通過(guò)呼吸道、皮膚、胃腸道等部位吸收進(jìn)入人體,引發(fā)中毒[1-2]。為此,我國(guó)制定了嚴(yán)格的農(nóng)藥殘留最大殘留量標(biāo)準(zhǔn)。農(nóng)藥殘留檢測(cè)具有以下難點(diǎn)。①農(nóng)藥種類繁多,生產(chǎn)的農(nóng)藥基本是多種復(fù)配而成的混合型農(nóng)藥[3]。因此,常規(guī)檢測(cè)一種或幾種農(nóng)藥殘留的方法已經(jīng)不能滿足實(shí)際需求。②受農(nóng)作物基質(zhì)效應(yīng)的影響,導(dǎo)致檢測(cè)結(jié)果不準(zhǔn)確,其檢測(cè)值可成倍數(shù)偏高或偏低,甚至出現(xiàn)假陽(yáng)性。③農(nóng)藥殘留含農(nóng)藥濃度往往是微量的,想要準(zhǔn)確檢測(cè)出殘留量,檢測(cè)儀器和方法需要更高的靈敏度和精密度。因此,結(jié)合《國(guó)家食品安全監(jiān)督抽檢實(shí)施細(xì)則》(2023 版),篩選近3 年中氣質(zhì)法測(cè)定的40 種農(nóng)藥殘留項(xiàng)目。這40 種農(nóng)藥殘留項(xiàng)目包含有機(jī)磷、有機(jī)氯及氨基甲酸酯類農(nóng)藥,實(shí)現(xiàn)常用農(nóng)藥種類的全覆蓋;同時(shí)在數(shù)量上,包含國(guó)家監(jiān)管、抽檢細(xì)則、風(fēng)險(xiǎn)監(jiān)測(cè)規(guī)定農(nóng)藥的70%以上。

        韭菜作為基質(zhì)極其復(fù)雜的待測(cè)物[4-5],其農(nóng)藥殘留不合格率超過(guò)農(nóng)藥殘留不合格率總量的50%,是困擾檢驗(yàn)檢測(cè)行業(yè)的重大難題。目前,農(nóng)藥殘留測(cè)定使用的前處理技術(shù)主要有QuEChERS 法[6]、固相微萃取法[7]、凝膠滲透色譜法[8]、液液萃取法[9]、固相萃取法[10]和加速溶劑萃取法[11]等。QuEChERS法是目前常見(jiàn)的樣品前處理方法[12]。因此,本研究采用新型的納米凈化技術(shù)Sin-QuEChERS Nano 和經(jīng)典的分散固相萃取凈化技術(shù)QuEChERS 兩種方法進(jìn)行對(duì)比,探討適用于快速、準(zhǔn)確地檢測(cè)韭菜中多種農(nóng)藥殘留的檢測(cè)方法,以解決食品農(nóng)藥殘留檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)在檢測(cè)中面臨的實(shí)際問(wèn)題。

        1 材料與方法

        1.1 材料、試劑與儀器

        供試基質(zhì)為韭菜。

        正己烷、丙酮和乙腈(色譜純,美國(guó)Fisher Scientific 公司)。

        氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀(GC-MS/MS-TQ8050型,EI 源,日本島津公司);高速離心機(jī)(Heraeus Multifu.geX1R 型,中國(guó)上海賽默飛世爾科技有限公司);渦旋儀(MS3 型,德國(guó)IKA 公司);電子天平(SB3200 型,瑞士METTLER TOLEDO 公司);水浴氮吹儀(TTL-DC Ⅱ型,余姚市長(zhǎng)江溫度儀表廠);超聲波清洗器(SB5200 型,中國(guó)上海必能信超聲有限公司);QuEChERS 提取包(MQS-1,山東青云公司);QuEChERS 凈化管(CQJ-24,山東青云公司);Sin-QuEChERS Nano 凈化柱(復(fù)雜基質(zhì)凈化柱,北京綠錦科技公司)。

        1.2 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

        40 種農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品(1 000 mg·L-1,農(nóng)業(yè)部環(huán)境保護(hù)科研檢測(cè)所)及其質(zhì)譜參數(shù)見(jiàn)表1。

        表1 40 種農(nóng)藥及內(nèi)標(biāo)物環(huán)氧七氯的質(zhì)譜分析參數(shù)

        1.3 儀器檢測(cè)條件

        色譜條件:HP-5MS UI 石英毛細(xì)管色譜柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm);升溫程序:40 ℃保持3 min,以40 ℃·min-1的速率升溫至170 ℃,保持0 min,以10 ℃·min-1的速率升溫至310 ℃,保持3 min;進(jìn)樣口溫度:290 ℃;載氣(高純氦氣)流速:1 mL·min-1,恒流方式;進(jìn)樣量:1 μL;不分流進(jìn)樣。

        質(zhì)譜條件:電子轟擊源,電子能量70 eV;離子源溫度:280 ℃;接口溫度:280 ℃;溶劑延長(zhǎng)時(shí)間:4.0 min;多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式;碰撞氣:氬氣(純度≥99.999%)。

        1.4 基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

        混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的配制:分別準(zhǔn)確吸取40 種農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品0.050 mL 于10 mL 棕色容量瓶中,用乙酸乙酯稀釋至刻度,得到濃度為5.0 μg·mL-1的農(nóng)藥殘留混合標(biāo)準(zhǔn)中間液,依次稀釋配制成0.01 μg·mL-1、0.05 μg·mL-1、0.10 μg·mL-1、0.20 μg·mL-1和0.50 μg·mL-1的混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液,臨用現(xiàn)配。

        內(nèi)標(biāo)貯備液的配制:準(zhǔn)確吸取環(huán)氧七氯標(biāo)準(zhǔn)品0.050 mL 置于10 mL 棕色容量瓶中,用乙酸乙酯稀釋至刻度,得到濃度為5.0 μg·mL-1的內(nèi)標(biāo)貯備液,避光,0 ~4 ℃保存。

        混合基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的配制:空白基質(zhì)溶液氮?dú)獯蹈?,加?0 μL 內(nèi)標(biāo)貯備液,分別準(zhǔn)確加入1.0 mL 混合標(biāo)準(zhǔn)工作液復(fù)溶、混勻,過(guò)微孔濾膜,待上機(jī)測(cè)定。

        1.5 前處理方法

        1.5.1 Sin-QuEChERS Nano 法

        準(zhǔn)確稱取10 g(精確至0.01 g)粉碎后的試樣于50 mL 塑料離心管中,加入10 mL 乙腈,QuEChERS提取包及1 顆陶瓷均質(zhì)子,劇烈振蕩1 min 后4 200 r·min-1離心5 min。將凈化柱豎直插入裝有提取液的50 mL 離心管中,緩慢壓下凈化柱使得離心管中的提取液自下而上緩慢穿過(guò)凈化管的填料,最終進(jìn)入凈化管的管槽內(nèi),得到凈化液。準(zhǔn)確吸取1.0 mL 上清凈化液于15 mL 試管中,40 ℃水浴中氮?dú)獯抵两?,加入濃度?.0 μg·mL-1的環(huán)氧七氯內(nèi)標(biāo)溶液20 μL,加入1.0 mL 乙酸乙酯復(fù)溶,渦旋混勻,過(guò)微孔濾膜,備用。

        1.5.2 QuEChERS 法

        準(zhǔn)確稱取10 g(精確至0.01 g)粉碎后的試樣于50 mL 塑料離心管中,加入10 mL 乙腈,QuEChERS提取包及1 顆陶瓷均質(zhì)子,劇烈振蕩1 min 后4 200 r·min-1離心5 min。吸取6 mL 上清液加到凈化管中,渦旋混勻1 min,4 200 r·min-1離心5 min。準(zhǔn)確吸取1.0 mL 上清凈化液于15 mL 試管中,40 ℃水浴中氮?dú)獯抵两桑尤霛舛葹?.0 μg·mL-1的環(huán)氧七氯內(nèi)標(biāo)溶液20 μL,加入1.0 mL 乙酸乙酯復(fù)溶,渦旋混勻,過(guò)微孔濾膜,備用。

        2 結(jié)果與分析

        2.1 Sin-QuEChERS Nano 法

        在韭菜基質(zhì)中添加濃度為0.20 mg·kg-1的40 種混合標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn),按照1.5.1 步驟進(jìn)行6 個(gè)平行樣品的前處理和質(zhì)譜測(cè)定。40 種農(nóng)藥的相關(guān)系數(shù)、平均回收率及平均RSD 如表2 所示。

        表2 Sin-QuEChERS Nano 法測(cè)定40 種農(nóng)藥的相關(guān)系數(shù)、平均回收率和平均RSD 值

        2.2 QuEChERS 法

        在韭菜基質(zhì)中添加濃度為0.20 mg·kg-1的40 種混合標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn),按照1.5.2 步驟進(jìn)行6 個(gè)平行樣品的前處理和質(zhì)譜測(cè)定。40 種農(nóng)藥的相關(guān)系數(shù)、平均回收率及平均RSD 值如表3 所示。

        表3 QuEChERS 法測(cè)定40 種農(nóng)藥的相關(guān)系數(shù)、平均回收率和平均RSD 值

        由表2、表3可知,40種農(nóng)藥在0.01~0.50 μg·mL-1內(nèi)線性關(guān)系均良好,相關(guān)系數(shù)(r2)均大于0.995,方法和儀器的靈敏度均滿足對(duì)農(nóng)藥殘留分析的要求。采用Sin-QuEChERS Nano 和QuEChERS 兩種前處理技術(shù)進(jìn)行測(cè)定的平均相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于10%,說(shuō)明方法的精密度較好,滿足檢驗(yàn)檢測(cè)實(shí)驗(yàn)需求。對(duì)比兩種前處理技術(shù)的加標(biāo)回收率結(jié)果可知,部分農(nóng)藥采用Sin-QuEChERS Nano 方法前處理的回收率明顯高于QuEChERS。這是由于Sin-QuEChERS Nano是高分子納米材料,相對(duì)于QuEChERS 中的分散固體萃取組分,其對(duì)農(nóng)藥殘留的吸附性更低,可針對(duì)性地去除色素和復(fù)雜基質(zhì),使檢測(cè)結(jié)果更加準(zhǔn)確,基質(zhì)效應(yīng)對(duì)檢測(cè)結(jié)果的影響更小。

        3 結(jié)論

        本文建立了氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法測(cè)定韭菜中40種農(nóng)藥殘留的方法。該方法在線性、精密度上都有良好的表現(xiàn),符合分析要求。與已報(bào)道的韭菜中農(nóng)藥殘留測(cè)定的多數(shù)方法相比,本方法擴(kuò)展了農(nóng)藥的檢測(cè)范圍,實(shí)現(xiàn)了單次進(jìn)樣,25 min 內(nèi)可全部完成40 種農(nóng)藥殘留分析,靈敏度、準(zhǔn)確度和精密度均滿足農(nóng)藥殘留分析測(cè)定和限量要求,操作簡(jiǎn)單、便捷,Sin-QuEChERS Nano 前處理技術(shù)與經(jīng)典的前處理技術(shù)相比,其準(zhǔn)確度更高,可作為快速篩查和確證方法,可用于大通量復(fù)雜基質(zhì)日常農(nóng)藥殘留量的分析。

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