李婷，趙霞，高婷婷，李靖，許艷秋，吳春先，高立明

(1.四川省農(nóng)業(yè)農(nóng)村廳植物保護站，成都 610045；2.成都市食品檢驗研究院，成都 611135)

1 材料與方法

1.1 主要試劑和溶液

1.2 主要儀器

Agilent 7890A 氣相色譜儀帶FID 檢測器和工作站[安捷倫科技(中國)有限公司]；電子天平[賽多利斯(Sartorius)]；超聲波振蕩器(昆山禾創(chuàng)超聲儀器有限公司)。

1.3 測定步驟

1.3.1 標(biāo)樣溶液的配制

1.3.2 試樣溶液的配制

1.3.3 測定

在上述色譜操作條件下，待儀器基線穩(wěn)定后，連續(xù)數(shù)針標(biāo)準(zhǔn)溶液進樣，當(dāng)相鄰2 針唑菌酮和鄰苯二甲酸二辛酯的峰面積比值的相對變化小于1.5%時，按照標(biāo)準(zhǔn)溶液、試樣溶液、試樣溶液、標(biāo)準(zhǔn)溶液的順序進樣進行分析測定。

1.3.4 計算

式中：A1為標(biāo)樣溶液中唑菌酮峰面積與內(nèi)標(biāo)峰面積比值的平均值；A2為試樣溶液中唑菌酮峰面積與內(nèi)標(biāo)峰面積比值的平均值；m1為唑菌酮標(biāo)樣的質(zhì)量(g)；m2為試樣的質(zhì)量(g)；ωs為標(biāo)樣中唑菌酮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%)。

根據(jù)《化學(xué)分析方法驗證確認(rèn)和內(nèi)部質(zhì)量控制要求》(GB/T 32465—2015)[7]，精密度試驗中的變異系數(shù)不能超過Horwitz 方程計算結(jié)果，精確性結(jié)果才是可接受的，Horwitz 方程按式(2)計算：

式中：CV 為Horwitz 方程計算值(%)；ω為測定質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%)。

1.4 色譜操作條件

色譜柱：Agilent HP-1 毛細(xì)管柱(0.32 mm×0.25 μm×30 m)。

柱溫(程序升溫)：120 ℃保持2 min，以15 ℃/min升至280 ℃，保持8 min；氣化室溫度：280 ℃；檢測室溫度：280 ℃；載氣(N2)：1.2 mL/min；氫氣(H2)：40 mL/min；空氣：400 mL/min；分流比：40∶1；進樣體積：1.0 μL。在該色譜條件下，唑菌酮和鄰苯二甲酸二辛酯的保留時間分別為17.9、13.5 min。典型的色譜圖見圖1 和圖2。

圖1 唑菌酮標(biāo)品和鄰苯二甲酸二辛酯氣相色譜圖

圖2 30%唑菌酮水分散粒劑和鄰苯二甲酸二辛酯氣相色譜圖

2 結(jié)果與討論

2.1 內(nèi)標(biāo)溶液的選擇

2.2 分析方法的線性相關(guān)性

表1 分析方法的線性相關(guān)性

2.3 分析方法的精密度

表2 分析方法的精密度測定

2.4 分析方法的準(zhǔn)確度

稱取已測定質(zhì)量分?jǐn)?shù)的不同質(zhì)量的樣品(準(zhǔn)確至0.000 2 g)，準(zhǔn)確加入10 mL 已知質(zhì)量唑菌酮標(biāo)準(zhǔn)溶液(2.730 mg/mL)，分別測定唑菌酮的回收率(表3)。唑菌酮的添加回收率為99.12%～100.44%，平均添加回收率為99.65%，滿足定量分析對回收率的要求。

表3 唑菌酮添加回收檢測結(jié)果

?

3 結(jié)論