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        三維花狀NiCo-LDHs 對染料廢水的吸附性能研究

        2023-11-06 12:28:26李萍田慧媛李陽蔣以晨王澤華崔節(jié)虎
        工業(yè)用水與廢水 2023年5期
        關(guān)鍵詞:投加量染料吸附劑

        李萍, 田慧媛, 李陽, 蔣以晨, 王澤華, 崔節(jié)虎,2

        (1.鄭州航空工業(yè)管理學(xué)院 材料學(xué)院, 鄭州 450000; 2.鄭州市環(huán)境功能材料重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室, 鄭州 450000)

        染料廢水具有毒性、 難降解等特點(diǎn), 若不經(jīng)處理直接排放將造成嚴(yán)重的環(huán)境問題[1]。 因此, 如何高效處理染料廢水成為了近年來的研究熱點(diǎn)[2]。 現(xiàn)已有多種水處理技術(shù)應(yīng)用于染料廢水的處理, 如混凝法、 膜過濾法、 光催化氧化法、 生物法和吸附法[3-6]。 吸附法因具有高效、 成本較低和操作簡便等優(yōu)勢受到了廣泛關(guān)注[6]。

        層狀雙金屬氫氧化物(LDHs)是一種多功能材料, 是由2 種或者2 種以上金屬陽離子和層間陰離子組成的二維層狀結(jié)構(gòu)的氫氧化物, 其層間陰離子具有可交換性, 因其具有比表面積大、 結(jié)構(gòu)及形貌可控等特點(diǎn)而有望成為一種陰離子染料廢水的吸附材料[7-8]。

        本研究以三乙醇胺(TEA)為堿源, 采用簡便的水熱法合成了3 種NiCo-LDHs 納米材料, 并通過SEM、 XRD、 FTIR 和BET 等進(jìn)行了表征, 考察了NiCo-LDHs 對染料廢水的處理效果, 進(jìn)行了吸附等溫線、 吸附動(dòng)力學(xué)、 熱力學(xué)研究, 探討了其循環(huán)使用性能, 以期為其工業(yè)化應(yīng)用提供了依據(jù)。

        1 材料與方法

        1.1 主要材料與儀器

        硝酸鈷、 硝酸鎳、 TEA、 無水乙醇、 甲基橙(MO)、 氫氧化鈉, 均為分析純; 去離子水。

        磁力攪拌器、 掃描電子顯微鏡、 X 射線衍射儀、 比表面積分析儀、 熱重儀、 紫外-可見吸收光譜儀、 傅里葉紅外光譜儀。

        1.2 試驗(yàn)用水

        稱量一定質(zhì)量的MO, 溶解后定容置1 000 mL的容量瓶, 得到不同濃度的MO 溶液作為試驗(yàn)儲備水樣。

        1.3 NiCo-LDHs 的制備

        按物質(zhì)的量比為1 ∶1 稱取總量為0.01 moL 的硝酸鎳和硝酸鈷于燒杯中, 加入12 mL 去離子水,攪拌均勻后向其中緩慢滴加不同量的TEA(1、 2、3 mL), 持續(xù)攪拌3 ~5 min 后, 放入高壓反應(yīng)釜中, 在110 ℃下反應(yīng)2 h。 將產(chǎn)物用真空抽濾泵收集, 用去離子水和無水乙醇交替洗滌, 將材料放入60 ℃烘箱中干燥12 h, 成功制備出NiCo-LDHs,依據(jù)TEA 添加量的不同將材料分別命名為LDHs-1、 LDHs-2、 LDHs-3。

        1.4 試驗(yàn)方法

        (1) 標(biāo)準(zhǔn)曲線。 配置5、 10、 15、 20、 25 mg/L 的MO 標(biāo)準(zhǔn)溶液, 用紫外分光光度計(jì)在464 nm波長下測其吸光度, 標(biāo)準(zhǔn)曲線如圖1 所示。

        圖1 MO 標(biāo)準(zhǔn)曲線Fig.1 MO standard curve

        (2) 吸附試驗(yàn)。 將20 mL 一定濃度的MO 溶液置于30 mL 雙層試管中, 添加一定量的吸附劑, 放進(jìn)磁力攪拌器上攪拌, 吸附試驗(yàn)結(jié)束后取5 mL 懸濁液于離心管中, 離心后取上清液測其吸光度, 采用下式計(jì)算其吸附容量和吸附率。

        式中: qe為吸附反應(yīng)平衡時(shí)MO 的吸附量,mg/g; C0為MO 初始質(zhì)量濃度, mg/L; Ce為吸附平衡時(shí)MO 的質(zhì)量濃度, mg/L; V 為溶液體積,mL; m 為LDHs 吸附劑用量, mg; η 為吸附率, %; Ct為t 時(shí)刻MO 的質(zhì)量濃度, mg/L。

        (3) 吸附過程探究。 分別采用Langmuir 和Freundlich 等溫吸附模型, 以及準(zhǔn)一級動(dòng)力學(xué)與準(zhǔn)二級動(dòng)力學(xué)模型進(jìn)行吸附過程探究。

        1.5 分析方法

        LDHs 結(jié)構(gòu)和形貌變化由SEM 觀察得到,XRD 用于物相分析, 采用FTIR 分析LDHs 吸附劑的官能團(tuán), 利用比表面積分析儀分析吸附劑的孔結(jié)構(gòu), 吸光度采用紫外可見分光光度計(jì)(λ =464 nm)檢測。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 LDHs 吸附劑表征

        2.1.1 SEM 與XRD 分析

        LDHs 吸附劑的SEM 和XRD 結(jié)果見圖2。 當(dāng)TEA 的添加量為1 mL 時(shí), LDHs-1 的形貌為三維花狀結(jié)構(gòu), 當(dāng)TEA 添加量為2 mL 與3 mL 時(shí), 片狀結(jié)構(gòu)變薄, 團(tuán)聚情況加劇, 證明了TEA 對LDHs的形成有一定的影響; XRD 結(jié)果顯示, 3 種材料均展現(xiàn)出典型的LDHs 特征峰, 以LDHs-1 為例, 在2θ 為9.8°、 20°、 33.4° 和59.6° 顯示出了LDHs 的特征衍射峰, 且峰較為尖銳, 表明合成的LDHs 純度較高[9-10], 當(dāng)TEA 添加量增加時(shí), 峰向小角度偏移, 在23.9°出現(xiàn)了新的α-Ni(OH)2相的特征峰[11],表明NiCo-LDHs 成功制備。

        圖2 3 種LDHs 的SEM 圖片和XRD 圖片F(xiàn)ig.2 SEM and XRD images of 3 kinds of LDHs

        2.1.2 BET 分析

        三維花狀LDHs 的N2吸附-脫附曲線如圖3 所示, LDHs 顯示出了Ⅳ型等溫線和H3磁滯回線, 表明LDHs 的孔為非剛性狹縫型孔結(jié)構(gòu)[12]。 3 種LDHs的比表面積分別為34.58、 51.50、 43.03 m2/g, 孔體積分別為0.22、 0.26、 0.25 cm3/g, LDHs-2 突出的大比表面積和孔體積有利于吸附過程的進(jìn)行。

        圖3 LDHs 的N2 吸附脫附曲線Fig.3 N2 adsorption and desorption curve of LDHs

        2.1.3 FTIR 分析

        LDHs 的FTIR 圖譜如圖4 所示。 由圖4 可知,在3 465 cm-1和1 632 cm-1的2 個(gè)吸收峰分別O—H的伸縮振動(dòng)峰和層間水分子的彎曲振動(dòng)峰[13]; NO3-的對稱拉伸振動(dòng)導(dǎo)致1 381 cm-1處的強(qiáng)吸收峰, 證明了成功插層到LDHs; 500 ~1 000 cm-1的低吸收峰是由于層板上的M—O(Ni—O 和Co—O)和M—O—M(Ni—O—Ni、 Ni—O—Co 或Co—O—Co)的晶格振動(dòng)引起的[14], 進(jìn)一步證實(shí)了LDHs 的成功合成。

        圖4 LDHs 的FTIR 圖譜Fig.4 FTIR spectrum of LDHs

        2.2 不同條件對MO 吸附效果的影響

        2.2.1 吸附時(shí)間對吸附效果的影響

        在吸附溫度為25 ℃, 初始pH 值為6.3, MO初始質(zhì)量濃度為600 mg/L, 吸附劑投加量為1 g/L的條件下, 考察吸附對時(shí)間對MO 去除率的影響,結(jié)果如圖5 所示。

        圖5 吸附時(shí)間對吸附性能的影響Fig.5 Influence of adsorption time on adsorption performance

        由圖5 可知, MO 的去除率隨著吸附時(shí)間的延長而急劇增加, 這是因?yàn)槲絼┩獗砻嬗凶杂苫钚晕稽c(diǎn)[15], 當(dāng)吸附時(shí)間為10 min 左右時(shí), MO 分子幾乎完全被活性位點(diǎn)吸附, 去除率達(dá)到了90% 左右,吸附過程屬于快速吸附。 達(dá)到吸附平衡后LDHs-1的吸附量低于其他2 種材料, 這與LDHs-1 的比表面積和孔徑均較小有關(guān), 大的比表面積與孔徑的吸附劑更有利于染料分子的吸附。 為保證吸附劑與溶質(zhì)充分接觸, 后續(xù)試驗(yàn)選取吸附時(shí)間為120 min。

        2.2.2 吸附劑投加量對吸附效果的影響

        在吸附溫度為25 ℃, 初始pH 值為6.3, MO初始質(zhì)量濃度為600 mg/L 的條件下, 考察吸附劑投加量對MO 去除率的影響, 結(jié)果如圖6 所示。

        圖6 吸附劑投加量對吸附性能的影響Fig.6 Influence of adsorbent dosage on adsorption performance

        由圖6 可知, MO 的去除率隨著吸附劑投加量的增加而逐漸增加。 當(dāng)MO 濃度一定時(shí), 單位質(zhì)量的吸附劑對MO 的最大吸附量是一定的[16]。 當(dāng)吸附劑投加量增多時(shí), 吸附位點(diǎn)逐漸增加, 對染料的去除率也逐漸提高。 當(dāng)吸附劑投加量為1 g/L 時(shí),LDHs-1 對MO 的去除率在90% 左右, LDHs-2 和LDHs-3 的去除率達(dá)到98%以上, 進(jìn)一步證明吸附容量與材料的比表面積與孔徑成正比關(guān)系。

        2.2.3 吸附溫度對吸附效果的影響

        在MO 初始質(zhì)量濃度為600 mg/L, 初始pH 值為6.3, 吸附劑投加量為1 g/L 的條件下, 考察吸附溫度對MO 去除率的影響, 結(jié)果如圖7 所示。

        圖7 吸附溫度對吸附性能的影響Fig.7 Influence of adsorption temperature on adsorption performance

        由圖7 可知, MO 去除率隨著溫度的升高而增加, 在15~35 ℃的溫度范圍內(nèi)MO 去除率始終保持在90% 以上, 吸附材料穩(wěn)定性較好, 適用溫度寬泛。

        2.2.4 MO 初始濃度對吸附效果的影響

        在初始pH 值為6.3, 吸附劑投加量為1 g/L,吸附溫度為25 ℃的條件下, 考察MO 初始濃度對其去除率的影響, 結(jié)果如圖8 所示。

        圖8 MO 初始濃度對吸附性能的影響Fig.8 Influence of initial concentration of MO on adsorption performance

        由圖8 可知, 3 種吸附劑對MO 的去除率均隨著初始濃度的增大而降低。 當(dāng)吸附劑的投加量一定時(shí), 其吸附位點(diǎn)固定, 隨著溶液濃度的增加, 當(dāng)吸附活性位點(diǎn)被全部占據(jù)時(shí), 吸附達(dá)到飽和, 去除率降低。 經(jīng)計(jì)算可知LDHs-1、 LDHs-2 和LDHs-3的最大吸附量分別為1 001.64、 1 142.07、 1 003.18 mg/g, LDHs 材料的吸附性能優(yōu)良。

        2.2.5 pH 值對吸附效果的影響

        溶液pH 值會(huì)影響吸附劑的表面電荷, 以及被吸附污染物的官能團(tuán)的電離程度, 是影響吸附性能的關(guān)鍵因素之一。 在MO 初始質(zhì)量濃度為600 mg/L, 吸附劑投加量為1 g/L, 吸附溫度為25 ℃的條件下, 考察pH 值對MO 去除率的影響, 結(jié)果如圖9 所示。 由圖9 可知, 3 種吸附劑對MO 的去除率均在90% 以上, LDHs 材料的物理化學(xué)穩(wěn)定性高,pH 值適用范圍較寬泛。

        圖9 pH 值對吸附性能的影響Fig.9 Influence of pH value on adsorption properties

        2.2.6 吸附材料循環(huán)利用性能

        對吸附材料的循環(huán)利用性能進(jìn)行測試, 收集吸附反應(yīng)后的材料, 用0.01 moL/L NaOH 溶液超聲處理后, 再用去離子水進(jìn)行反復(fù)洗滌, 烘干后再次進(jìn)行吸附試驗(yàn)。 3 次循環(huán)使用后LDHs 對MO 去除率降為70% 左右, 有較為優(yōu)異的循環(huán)利用性能,LDHs 吸附劑穩(wěn)定性良好。

        2.3 吸附等溫線

        Langmuir 和Freundlich 方程是等溫吸附研究中常用吸附模型, 適用于固液吸附系統(tǒng)[17], 方程分別見下式:

        式中: Qe為吸附平衡時(shí)LDH 對MO 的吸附量, mg/kg; Qm為LDHs 對MO 的理論吸附容量,mg/kg; KL、 KF、 n 均為常數(shù)。

        LDHs 吸附MO 的Langmuir 和Freundlich 等溫吸附方程參數(shù)如表1 所示。 由表1 可知, 3 種材料的Langmuir 模型的R2值大于Freundlich 模型, 表明Langmuir 方程能較好地描述LDHs 材料對MO的吸附過程, 該過程屬于單層吸附。

        表1 等溫吸附方程參數(shù)Tab.1 Parameters in adsorption isotherm equations

        2.4 吸附動(dòng)力學(xué)

        利用準(zhǔn)一級和準(zhǔn)二級動(dòng)力學(xué)模型分析其吸附動(dòng)力學(xué)過程[18], 方程分別見下式:

        式中: qt為t 時(shí)刻的吸附量, mg/g; qe為吸附劑平衡吸附量, mg/g; K1為準(zhǔn)一級吸附速率常數(shù),min-1; K2為準(zhǔn)二級吸附速率常數(shù), g/(mg·mg)。

        吸附動(dòng)力學(xué)過程擬合參數(shù)如表2 所示。 由表2可知, 準(zhǔn)二級動(dòng)力學(xué)模型的R2值明顯高于準(zhǔn)一級動(dòng)力學(xué)模型。 表明LDHs 對MO 的吸附效果主要受MO 分子與吸附劑活性位點(diǎn)之間的化學(xué)鍵合控制,吸附過程存在化學(xué)吸附[19]。

        表2 吸附動(dòng)力學(xué)過程擬合參數(shù)Tab.2 Fitting parameters of adsorption kinetic process

        3 結(jié)論

        采用一步水熱法合成了3 種NiCo-LDHs 吸附劑, 考察其對MO 染料廢水的吸附性能, 試驗(yàn)結(jié)果如下:

        (1) 在反應(yīng)溫度為25 ℃, 反應(yīng)時(shí)間為120 min, 吸附劑投加量為1 g/L, pH 值為6.3 的條件下, 3 種吸附劑對MO 最大吸附量分別為1 001.64、1 142.07、 1 003.18 mg/g, 吸附效果良好。

        (2) 3 種LDHs 對MO 的吸附過程符合準(zhǔn)二級動(dòng)力學(xué)模型和Langmuir 等溫吸附模型, 該過程是化學(xué)反應(yīng)控制的單層吸附過程。

        (3) LDHs 吸附材料具有高吸附能力、 寬pH值適用范圍和較好的循環(huán)利用性等優(yōu)點(diǎn), 在吸附染料廢水方面展現(xiàn)出良好的應(yīng)用前景。

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