吳清良 張 力 蔣德震 羅家新 潘榮基 李維龍

(1 佛山質(zhì)量計(jì)量監(jiān)督檢測中心 廣東 佛山 528225)

(2 佛山科學(xué)技術(shù)學(xué)院材料科學(xué)與氫能學(xué)院 廣東 佛山 528225)

建筑陶瓷磚傳統(tǒng)上整塊用于鋪地貼墻,所關(guān)注機(jī)械性能主要是斷裂模數(shù)(彎曲強(qiáng)度)和破壞強(qiáng)度[1]。最近幾年建筑陶瓷磚中出現(xiàn)了新品類—陶瓷巖板,由于在配方、成形和燒成工藝上的改進(jìn),相對于普通的建筑陶瓷磚具有較好的機(jī)械性能,并被廣泛用作家具、桌面、臺面、柜面等[2～3]。陶瓷巖板作為一種板材,在實(shí)際應(yīng)用中往往需要經(jīng)過切割、鉆孔、倒角、開槽等后續(xù)機(jī)械加工[4]。只有具有較高韌性的陶瓷巖板才能滿足這些后加工的要求,而目前缺少對陶瓷巖板的斷裂韌性測試研究,相關(guān)的方法標(biāo)準(zhǔn)中同時缺少斷裂韌性的檢測[5]。

斷裂韌性是材料的本征屬性,可以衡量材料對裂紋擴(kuò)展的抵抗能力大小,反映外部載荷和裂紋尺寸對材料斷裂失效的影響。陶瓷材料斷裂韌性的準(zhǔn)確測量有助于評估材料服役性能及可靠性能。對于結(jié)構(gòu)陶瓷材料或精細(xì)陶瓷,斷裂韌性的測試方法和相關(guān)的研究報(bào)道有很多,包括:壓痕法(Indentation Method,I M)[6]表面裂紋彎曲法(Surface Crack in Flexure,SCF)[7],單邊預(yù)裂紋梁法(Single Edge Precrack Bea m,SEPB)[8]、單邊切口梁法(Single Edge Notched Beam,SENB)[9]和單邊V 型切口梁法(Single Edge V-Notched Bea m,SEVNB)[10]等。在實(shí)際應(yīng)用中。單邊切口梁法因?yàn)橹茦臃椒ê唵巍⒈憬?成為目前最為常用的結(jié)構(gòu)陶瓷材料斷裂韌性測試方法[11]。

與精細(xì)陶瓷不同,建筑陶瓷磚表面往往有一層裝飾性的釉面材料,其性質(zhì)與坯體有較大的差異,可以視為一種坯-釉相結(jié)合的復(fù)合材料。在測量其斷裂韌性時,需要制造切口,不可避免會面臨在哪個面切出缺口的問題。此外,建筑陶瓷磚坯體背面往往還有紋理,背紋對其斷裂韌性的測量也不容忽視。筆者將SENB法用于測量帶有釉面的建筑陶瓷磚的斷裂韌性,討論了制樣因素和樣品的坯釉對測量結(jié)果的影響。

1 實(shí)驗(yàn)

筆者使用了4種典型的建筑陶瓷磚作為樣品。其中1#和2#樣品為陶瓷巖板,3#為普通瓷質(zhì)磚,4#為普通陶質(zhì)磚,其相關(guān)性能如表1所示,具體實(shí)物樣品圖見圖1。

圖1 四種建陶磚樣品實(shí)物圖

表1 建筑陶瓷磚樣品基本性能

SENB法制備樣品過程如下:將帶有釉面的建筑陶瓷磚,加工成70 mm×20 mm 的矩形試樣條,數(shù)量不低于7條。用陶瓷磚切割機(jī)或者金剛石線切割機(jī)在矩形樣品條長度方向上中間位置,加工出直通切口。陶瓷磚切割機(jī)使用了兩種不同厚度的圓鋸,金剛石線切割機(jī)用3種不同直徑金剛石線:0.125 mm、0.25 mm和0.35 mm,以獲得不同寬度的直通槽切口。

從釉面(glaze)、坯體(body)和側(cè)面(side)3 個方向分別加工出直通凹槽切口,加工后樣品示意圖和實(shí)物圖分別見圖2a和圖2b所示?？刂浦蓖ㄇ锌谏疃萢和切割方向的高度W 的比例為0.1～0.8。將加工好的樣品在萬能試驗(yàn)機(jī)上,采用三點(diǎn)彎曲測試斷裂韌性。帶有切口的部位朝下放置在兩根支撐棒上,外端露出10 mm。記錄破壞時的最大載荷,跨距等參數(shù),帶入斷裂韌性公式計(jì)算。

圖2 從釉面、坯體和側(cè)面三個方向加工直通切口

2 結(jié)果與討論

2.1 直通凹槽寬度的影響

圖3為1#樣品在不同加工條件下得到的直通切口光學(xué)顯微鏡照片,表2是對應(yīng)的切口寬度和斷裂韌性均值KIC(SENB)。從圖3可見,采用金剛石線切割所得的直通口底部近似半圓形,而用圓盤鋸切割制得的直通口形狀與鋸片刃口有關(guān):長期使用的鋸片1刃口變薄,切出的直通口近似U 型;新開鋒的鋸片2切出的直通口近似矩形。為了便于比較直通口底部的寬度,參考標(biāo)準(zhǔn)ISO23146[12],以切口尖端等效圓半徑(r)代替切口寬度(見表2)。隨著切割所用金剛石線的直徑增加,直通切口的寬度和等效圓半徑也隨之增加。用直徑為0.125 mm 和0.25 mm 的金剛石線切割制樣測得的斷裂韌性值接近,約為1.08±0.07 MPa·m0.5。而用直徑0.35 mm 的金剛石線切割時,斷裂韌性值增大到1.22±0.07 MPa·m0.5。當(dāng)用圓盤鋸切割制樣測得的斷裂韌性值顯著增加,達(dá)到1.58±0.05 MPa·m0.5?？梢?SENB 法測得的斷裂韌性值與切口等效圓半徑或切口寬度有關(guān),切口寬度增大測量值增大。這種情況在前人對精細(xì)陶瓷的研究報(bào)道中屢見不鮮[13～15]。SENB法用直通切口模擬自然裂紋,根據(jù)斷裂力學(xué)理論,裂紋越尖銳,所測得的KIC就越接近真實(shí)值。因而,用SENB 法測定陶瓷斷裂韌性時,切口寬度需要足夠小,測量結(jié)果才準(zhǔn)確。對1#樣品,當(dāng)?shù)刃A半徑超過0.14 mm 后,測量結(jié)果已經(jīng)開始偏大,如果用圓鋸來制造直通切口,由于圓鋸的厚度大,切口寬度也就更大,其測量結(jié)果加偏離真實(shí)值。目前有專利[16]公開了使用SENB 法測量建筑陶瓷巖板斷裂韌性的方法,從其公布的發(fā)明內(nèi)容和具體實(shí)施例看,采用的是陶瓷切割機(jī)來制造直通口。由于沒有考慮到直通切口的寬度對測試斷裂韌性值的影響,用陶瓷切割機(jī)制樣會導(dǎo)致測得的斷裂韌性值偏大。

圖3 1#樣品不同加工方式所得直通切口光學(xué)顯微鏡照片

表2 1#樣品不同方式加工的切口和斷裂韌性比較

2.2 切口方向

建筑陶瓷磚表面有釉層,其性能與坯體差異較大。首先測試了4個樣品在2個方向上分別加載的3點(diǎn)彎曲測量強(qiáng)度,其中σ(glaze)指的是釉面朝下測量得到的彎曲強(qiáng)度,σ(body)指的是坯體朝下測量得到的彎曲強(qiáng)度,也即國標(biāo)GB/T 3810.4[1]中規(guī)定的測量方式。2種加載方式的測量示意圖見圖4,測量結(jié)果見表3?？梢?在不同方向上加載所得到的彎曲強(qiáng)度σ(glaze)和σ(body)是不同的,且σ(glaze)均大于σ(body)。

圖4 3點(diǎn)彎曲測量強(qiáng)度加載方式

表3 不同方向加載測量得到的彎曲強(qiáng)度(MPa)

2種方向上測量得到不同彎曲強(qiáng)度,主要是因?yàn)橛悦婧团黧w各自的力學(xué)性能不同。通常情況下,燒成后的陶瓷磚中釉面更致密,氣孔率更低,而坯體相對釉面氣孔率高。采取釉面接觸支撐輥的方式(見圖4a)測量強(qiáng)度,釉面受到拉應(yīng)力,而坯體受到壓應(yīng)力。由于釉面的氣孔率低,缺陷和裂紋源少,更易抵抗拉應(yīng)力,不易遭到破壞,因此測得的強(qiáng)度更高。而采用坯體接觸支撐輥的方式(見圖4b)測量強(qiáng)度時,坯體中大量的氣孔成為裂紋源,在拉應(yīng)力下更容易遭到破壞,測得的強(qiáng)度低。因此,對同一個樣品采用兩種不同的加載方式,測量得到的彎曲強(qiáng)度就有差異,其本質(zhì)是坯釉性質(zhì)的不同造成的。

既然建筑陶瓷磚釉面和坯體之間存在強(qiáng)度差異,在斷裂韌性測試中,也應(yīng)該考慮不同方向的制樣對韌性測量結(jié)果的影響。控制切深/總厚度(a/W)為0.3,用0.125 mm 的金剛石線在釉面、坯體和側(cè)面切出直通槽切口,測得的斷裂韌性值KIC(SENB)見表4?？梢?與強(qiáng)度結(jié)果類似,沿著不同方向制樣的斷裂韌性測量結(jié)果有差異。這是因?yàn)?在釉面制造直通槽,會切穿釉層,本質(zhì)上測量得到的是坯體的斷裂韌性。而在坯體切直通槽,測量得到的是剩余坯體和釉面綜合的斷裂韌性。而在側(cè)面切直通槽,剩余部分同時含有釉面和坯體,其比例與原始的樣品一致。對于需要經(jīng)過機(jī)械加工的陶瓷磚/板,可能會經(jīng)歷橋切、磨邊、45°角斜切,挖孔,開槽,倒角等多種不同工況,用單一方向測得的斷裂韌性值難以表征不同工況下的受力狀況。因此,可同時提供釉面、坯體以及側(cè)面三個方向上的斷裂韌性值,以全面表征需要在不同機(jī)械加工中所體現(xiàn)出的韌性性能。

表4 不同方向切出直通口斷裂韌性測量值(MPa·m0.5)

2.3 切口深度

由于建筑陶瓷磚的釉層具有一定厚度,因此在制樣過程中需要考慮直通槽切口深度a的影響。用0.125 mm 金剛石線切割從1#樣品的釉面和坯體兩個方向上切出不同深度的直通口,測得的斷裂韌性分別見圖5。1#樣品總厚度為6.18 mm,其中釉層厚度約為1.6 mm,釉/厚比為0.26。圖5a中的斷裂韌性值KIC(glaze)是從釉面切出直通槽后測得的。當(dāng)切口深度a和厚度W 的比值(切深比)a/W＜0.26時,測量得到的斷裂韌性是剩余釉和坯體的綜合值(見圖6a)。隨著釉層厚度的減少,測得的斷裂韌性值KIC(glaze)從1.5 MPa·m0.5不斷降低,并在a/W=0.3達(dá)到最小值。當(dāng)切深比a/W=0.3～0.6,釉已經(jīng)被完全切穿(見圖6b),此時測量得到的是單一坯體的斷裂韌性值,維持在1.1～1.3 MPa·m0.5之間。

圖5 1#樣品不同切深比a/W 的斷裂韌性

圖6 1#樣品從釉面加工不同深度切口SEM 圖

從坯體切出直通槽時,測量得到的斷裂韌性KIC(body)(見圖5b)是剩余坯體和釉的綜合結(jié)果。當(dāng)a/W=0.1～0.3,KIC(body)維持在約1.25 MPa·m0.5;而當(dāng)a/W 從0.3增加到0.7,測得的KIC(body)值持續(xù)增大,達(dá)到1.70 MPa·m0.5。這是因?yàn)殡S著切深的增加,剩余坯體厚度減少,釉層在試樣剩余部分的比例增大,而釉層自身的斷裂韌性大于坯體,因而造成了斷裂韌性測量值的增加。1#樣品,當(dāng)從釉面加工切口,a/W 大于釉厚比(0.26)時,測得的斷裂韌性實(shí)際上是陶瓷坯體的斷裂韌性,取中間穩(wěn)定值,約為1.13 MPa·m0.5。相對應(yīng)的,從坯體加工切口,a/W超過0.74時,測定結(jié)果為釉面的斷裂韌性,約為1.73 MPa·m0.5。可見,1#樣品釉面的斷裂韌性大于坯體斷裂韌性,與其強(qiáng)度的結(jié)果是吻合的。

2#樣品的釉層厚度較薄,只有0.26 mm,釉厚比為0.038。不同切深比的斷裂韌性測量結(jié)果見圖7。其斷裂韌性隨切深變化趨勢與1#樣品一致,即從釉面切直通槽制樣所得的斷裂韌性值KIC(glaze)實(shí)際上是坯體的斷裂韌性值,在a/W=0.2～0.6維持相對穩(wěn)定;而從坯體切直通槽制樣所得的斷裂韌性值KIC(body)是剩余坯體和釉面的綜合結(jié)果,隨著a/W 的增加而增大。

圖7 2#樣品不同切深比斷裂韌性

需要指出的是,1#和2#樣品在從釉面切a/W 超過0.6,斷裂韌性值KIC(glaze)都出現(xiàn)下降趨勢。而在精細(xì)陶瓷如氧化鋯(見圖8)中,當(dāng)a/W 超過0.6時,斷裂韌性測量值是增加的[17]。根據(jù)應(yīng)力強(qiáng)度因子的數(shù)學(xué)計(jì)算結(jié)果,當(dāng)a/W 超過0.6,應(yīng)力強(qiáng)度因子會增大,即測試結(jié)果變大,見圖8b[18]。精細(xì)陶瓷與建筑陶瓷磚在a/W＞0.6后出現(xiàn)的差異,其原因在于精細(xì)陶瓷表面是光滑平整的,而建筑陶瓷磚背部含有花紋。

圖8 (a)氧化鋯陶瓷斷裂韌性隨a/W 變化趨勢[17],(b)不同a/W 的應(yīng)力強(qiáng)度因子計(jì)算值[18]

由于鋪貼的需求,建筑陶瓷磚背面往往在干壓成形時設(shè)計(jì)有深淺不一的凹凸紋路(見圖1)。當(dāng)從釉面的切深超過60%后,剩余坯體的厚度大幅度減少,背紋的影響就變得很重要。背紋的凹陷部分類似于預(yù)制的裂紋,在加載時容易造成應(yīng)力集中。背紋的凹凸起伏越大,相當(dāng)于預(yù)制裂紋的深度越大,實(shí)際厚度減小,因此造成了斷裂韌性測量值不升反降。

背紋的存在,除了對樣品的厚度造成了影響之外,還會造成斷裂韌性測量結(jié)果的一致性變差。如3#樣品中背紋的起伏高度達(dá)到了2 mm,造成厚度變化較大(見圖9),這也會導(dǎo)致從釉面、坯體和側(cè)面三個方向測量得到的斷裂韌性結(jié)果離散性變大(見圖10)。3#樣品由于具有較大的釉厚比(～30%),又有較深的背紋,因而在相同切深比下,其KIC(body)與KIC(glaze)的均值大小規(guī)律不明顯(見圖10d)。

圖9 3#樣品

圖10 3#樣品不同方向測得的斷裂韌性

4#樣品是吸水率較高的陶質(zhì)磚,其釉面厚度為0.36 mm,釉厚比為0.04。從釉面、坯體和側(cè)面3個方向加工直通切口,測得的斷裂韌性見圖11。由于釉厚比較小,釉面對測量結(jié)果的影響較小,在切深比a/W=0.2～0.6范圍內(nèi),3個方向的斷裂韌性測量結(jié)果都比較穩(wěn)定。從坯體切口制樣測得的斷裂韌性KIC(body)始終大于從釉面切口制樣測得的斷裂韌性KIC(glaze),這和低吸水率的瓷質(zhì)磚1#和2#樣品的結(jié)果一致。

圖11 4#樣品不同方向測得的斷裂韌性

3 結(jié)論

筆者采用SENB 法測量了帶釉面建筑陶瓷磚的斷裂韌性,討論直通切口的寬度、深度、方向,建筑陶瓷磚釉面和背紋等因素對測量結(jié)果的影響,得到結(jié)論如下:SENB法測量所得斷裂韌性值與直通槽切口尖端等效圓半徑密切相關(guān),尖端等效圓半徑越小,切口越窄,直通槽越趨近于真實(shí)裂紋,斷裂韌性值越準(zhǔn)確。用圓鋸制造的直通槽寬度太大,會造成測量結(jié)果明顯偏大。而采用直徑較小(＜0.25 mm)的金剛石線切割可減少裂紋鈍化效應(yīng)。建筑陶瓷磚的釉面和背紋都會對測量結(jié)果有影響。從釉面、坯體和側(cè)面3個方向引入切口測量,可反映其在不同受力狀態(tài)下的斷裂韌性。切深比在a/W=0.3～0.6,可獲得較為穩(wěn)定的斷裂韌性值,減少因背紋起伏造成的干擾。