杜博宇，楊加勝，陶詩(shī)倩，3，趙華玉，鐘興華，莊 寅，盛 靖，倪金星，邵 芳，陶順衍

（1. 中國(guó)科學(xué)院上海硅酸鹽研究所中國(guó)科學(xué)院特種無(wú)機(jī)涂層重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，上海 201899；2. 中國(guó)科學(xué)院大學(xué)材料與光電研究中心，北京 100049；3. 中國(guó)科學(xué)院上海光學(xué)精密機(jī)械研究所微納光電材料與器件重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，上海 201800）

1955 年，Kingery[1]研究報(bào)道了氧化鋯陶瓷的高熔點(diǎn)、低熱導(dǎo)特性。1975 年，Garvie 等[2]在Nature 上撰文指出了部分穩(wěn)定氧化鋯的四方相（t）→單斜相（m）轉(zhuǎn)變具有馬氏體相變特征，兼?zhèn)湎嘧冊(cè)鲰g功效，并將部分穩(wěn)定的四方相氧化鋯形象地比擬為“陶瓷鋼”。1978年，Stecura[3]報(bào)道了不同氧化釔相穩(wěn)定劑含量氧化鋯熱障涂層（TBCs）的抗熱沖擊壽命，并明確了優(yōu)化組成范圍，由此揭開(kāi)了氧化釔部分穩(wěn)定氧化鋯（YSZ）陶瓷涂層在航空、航天及能源動(dòng)力領(lǐng)域工程應(yīng)用的新篇章。具有高熔點(diǎn)、低熱導(dǎo)、高熱膨脹系數(shù)（CTE）和斷裂韌性等優(yōu)良性能的氧化釔部分穩(wěn)定氧化鋯熱障涂層已廣泛應(yīng)用于航空發(fā)動(dòng)機(jī)和工業(yè)燃?xì)廨啓C(jī)，以提高航機(jī)/燃機(jī)熱效能及其熱端部件的高溫耐久性[4–7]。

近年來(lái)，隨著航空發(fā)動(dòng)機(jī)向高推重比/涵道比/功重比方向的發(fā)展，渦輪前燃?xì)馊肟跍囟龋═IT）不斷攀升，渦輪葉片等熱端部件表面熱障涂層的高溫耐久性大幅降低。有不少研究將其簡(jiǎn)單歸因?yàn)閅SZ 陶瓷涂層在經(jīng)歷1200 ℃以上的服役過(guò)程發(fā)生了t→m 馬氏體相變，同時(shí)伴隨4%～5%的體積膨脹，誘發(fā)了涂層的過(guò)早開(kāi)裂和剝落。但實(shí)際情況并非如此，一方面，隨著TIT 的提升，根據(jù)韋恩位移定律，高溫燃?xì)庋媪鞯募t外特征波長(zhǎng)向短波方向偏移。Kelly 等[8]對(duì)YSZ 涂層的電磁透射光譜研究顯示，100～200 μm 厚度的陶瓷層對(duì)于5 μm 波長(zhǎng)以下的入射光，有80%透過(guò)，呈透明態(tài)，這意味著此部分能量可直達(dá)結(jié)合層和基材；對(duì)于5～8 μm 的入射波長(zhǎng)呈半透明態(tài)，一部分能量直達(dá)基材。高溫合金基材的過(guò)熱進(jìn)一步造成了陶瓷層與金屬基底間的熱失配應(yīng)力增大，引發(fā)涂層失效。另一方面，YSZ 涂層是以不可相變的四方相（Non-transformable tetragonal，t'）為主晶相形態(tài)存在，而非熱力學(xué)平衡態(tài)的四方相[9]，有資料顯示[10–12]，經(jīng)24 h@1600 ℃熱處理的YSZ 涂層依舊能維持t'相為主晶相，未見(jiàn)單斜相的產(chǎn)生。因此，面向更高服役溫度條件下YSZ 涂層耐久性的大幅降低簡(jiǎn)單歸因于伴隨4%～5%的體積膨脹的t→m 馬氏體相變是不合理的。

美國(guó)NASA 的研究顯示[13]，適當(dāng)增加陶瓷層厚度，可有效阻擋輻射透射，當(dāng)YSZ 陶瓷層厚度不低于330 μm時(shí)，透射截止。就如在G 級(jí)和H 級(jí)重型燃機(jī)火焰筒內(nèi)壁的YSZ 厚熱障涂層，陶瓷層厚度達(dá)到1 mm 以上，陶瓷層表面承受著1300 ℃以上的高溫，依然發(fā)揮著高可靠、長(zhǎng)壽命的服役功效。與此類似的，還有航空發(fā)動(dòng)機(jī)中的一級(jí)渦輪外環(huán)YSZ 厚陶瓷層，長(zhǎng)期服役于1200 ℃以上的高溫。另外，對(duì)于發(fā)動(dòng)機(jī)葉片熱障涂層的厚度增加會(huì)引發(fā)可靠性降低等問(wèn)題，通過(guò)YSZ 陶瓷層的多層化結(jié)構(gòu)調(diào)控，可顯著提高YSZ 陶瓷層的反射率[14]，起到抑制輻射傳熱的效果，從而提高了YSZ 陶瓷層的服役溫度。

近年來(lái)，大量研究致力于發(fā)展具有比傳統(tǒng)YSZ 熱導(dǎo)率更低的如燒綠石、六鋁酸鹽和鈣鈦礦等結(jié)構(gòu)的新一代氧化物陶瓷材料[15–21]。對(duì)此，曹學(xué)強(qiáng)[22]撰文指出，與YSZ 相比，稀土鋯酸鹽、鈰酸鹽、鋁酸鹽等在高溫相穩(wěn)定性、熱導(dǎo)率、抗燒結(jié)或熱膨脹系數(shù)方面有一定優(yōu)勢(shì)，但其斷裂韌性低，成分也更復(fù)雜，單一陶瓷層的熱循環(huán)壽命短。為了提高新型熱障涂層的壽命，一方面涂層制備過(guò)程必須嚴(yán)格控制，另一方面是需要采用以YSZ 為內(nèi)層，新材料為外層的雙陶瓷層結(jié)構(gòu)。為此，無(wú)論是傳統(tǒng)的單陶瓷層還是具有良好工程應(yīng)用前景的雙陶瓷層結(jié)構(gòu)，YSZ 陶瓷涂層依然是熱障涂層的必選材料。

1975 年，Scott[15]最先報(bào)道了YSZ 的不可相變的介穩(wěn)四方相（t'）形態(tài)，1983 年，Miller[9]證實(shí)了（6–9）YSZ涂層由介穩(wěn)四方相（t'）為主晶相。近年來(lái)，國(guó)內(nèi)外學(xué)者對(duì)t'相YSZ 的可靠服役上限進(jìn)行了持續(xù)探究，Clarke等[16]在其研究中指出，高純7–8YSZ 熱障涂層的最高服役溫度可達(dá)1300 ℃以上。Lima 等[17]的研究結(jié)果顯示，高純YSZ 涂層在1300 ℃以上（涂層表面溫度）的燃?xì)庋媪鳠嵫h(huán)沖擊試驗(yàn)中表現(xiàn)出良好的熱循環(huán)壽命。Lughi 等[18]的研究顯示，YSZ 涂層的最高可靠使用溫度是1425 ℃。Zhao[10]和Zhai[11]等對(duì)大氣等離子體噴涂（APS）和液料等離子體噴涂（SPS）YSZ 陶瓷涂層的高溫穩(wěn)定性進(jìn)行了研究，發(fā)現(xiàn)24 h@1200～1600 ℃恒時(shí)變溫條件下熱處理的YSZ 涂層未見(jiàn)m 相， （20～100 h）@1550 ℃恒溫變時(shí)條件下熱處理的YSZ 涂層中，熱處理40 h 的涂層中產(chǎn)生了m 相，并隨熱處理時(shí)間的延長(zhǎng)，m 相含量增加顯著。Lughi 等[18]對(duì)75 h@1425 ℃和195 h@1425 ℃熱處理的YSZ 陶瓷涂層分別進(jìn)行室溫和90 ℃大氣環(huán)境時(shí)效存放，經(jīng)不同時(shí)間后涂層中發(fā)現(xiàn)了m 相。綜上分析，業(yè)界對(duì)面向航空發(fā)動(dòng)機(jī)用t'相YSZ陶瓷涂層的高溫耐久性（或可靠服役上限溫度）依然沒(méi)有定論。

本研究以APS 工藝制備YSZ 陶瓷涂層，考察涂層經(jīng)不同時(shí)長(zhǎng)（2～300 h）、高溫（1200～1600 ℃）熱處理后的微結(jié)構(gòu)、相組成、燒結(jié)收縮、抗折強(qiáng)度和斷裂韌性等的變化規(guī)律，并分別對(duì)實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行過(guò)24 h@1200～1600 ℃和（20～100 h）@1550 ℃熱處理并經(jīng)室溫存放7 年的SPS YSZ 試樣進(jìn)行相組成再分析，以此探究YSZ 陶瓷涂層的高溫耐久性。

1 試驗(yàn)及方法

（1）涂層樣品制備。采用配備F4–MB 等離子體噴槍、Twin120–A/H–h 型送粉器和ABB IRB6640/IRC5 機(jī)械手的瑞士Oerlikon Metco（原Sulzer Metco）MultiCoat大氣等離子體噴涂系統(tǒng)在寬100 mm×長(zhǎng)200 mm×高5 mm 鋁合金水冷基板表面沉積3～4 mm 厚的YSZ 陶瓷涂層，所用噴涂粉體材料為Oerlikon Metco 公司的8YSZ，工藝參數(shù)參見(jiàn)文獻(xiàn)[11]。從基板完整剝離的陶瓷涂層分別切割、磨加工為2.50 mm×5.00 mm×26.00 mm 試條和2.5 mm×20 mm×20 mm 方片（上下底面磨拋光）。

（2）涂層高溫?zé)崽幚?。采用德?guó)ThermConcept 公司生產(chǎn)的高溫箱式爐（HTK20/17）對(duì)上述YSZ 陶瓷涂層試條和方片分別進(jìn)行2 h@（1200～1500 ℃）、300 h@1400 ℃、100 h@1550 ℃和300 h@1600 ℃熱處理，以試條考察陶瓷涂層的燒結(jié)收縮和抗折性能，以方片考察涂層的微結(jié)構(gòu)、相組成和斷裂韌性等。

（3）涂層抗折強(qiáng)度測(cè)定。采用Instron 5566（USA）萬(wàn)能材料測(cè)試機(jī)測(cè)定涂層的抗折強(qiáng)度（Bending strength，BS），試樣尺寸為2.5 mm×5 mm×26 mm。室溫條件下，采用三點(diǎn)彎曲法測(cè)試，端點(diǎn)間距為20 mm，壓頭下移速率為0.5 mm/min。計(jì)算公式如式（1）所示，抗折強(qiáng)度取5 個(gè)測(cè)值的平均值。

式中，p 為涂層試樣彎曲試驗(yàn)折斷時(shí)的總負(fù)荷，N；l 為彎曲試驗(yàn)兩支點(diǎn)間的距離，cm；b 和h 分別為涂層試樣截面的寬度和高度，cm。

（4）涂層物相分析。采用X 射線衍射（X–ray diffraction，XRD）技術(shù)。以日本Rigaku 生產(chǎn)的D/Max 2550V 型X射線衍射儀（Cu Kα，λ=0.15406 nm），工作電壓和電流分別為40 kV 和100 mA，掃描范圍為2θ=10°～90°，常規(guī)掃描速率為4°/min，物相精細(xì)分析計(jì)算采用小角度（27°～32°和72°～76°）慢速掃描，速率為0.2°/min。物相定量分析方法參照文獻(xiàn)[19]。

（5）涂層微結(jié)構(gòu)分析。采用日本HITACHI 公司SU8220 型場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡觀察涂層樣品表面形貌。經(jīng)氬離子拋光（Ion milling device，EM TIC3X，Leica，Germay）的涂層截面金相樣品采用配置有EBSD（Electron backscatter diffraction）探頭（HKL Nordlys，Oxford Instruments，UK）的場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡（Magellan 400，F(xiàn)EI，USA）對(duì)涂層截面的顯微組織進(jìn)行表征，步長(zhǎng)為150 nm，掃描的區(qū)域面積約為5100 μm2，以獲得晶粒微區(qū)取向、晶體結(jié)構(gòu)等信息。

（6）涂層線收縮率測(cè)試。參照標(biāo)準(zhǔn)HB 5353.2—2004《熔模鑄造陶瓷型芯性能試驗(yàn)方法，第2 部分：燒成收縮率的測(cè)定》。

（7）涂層斷裂韌性測(cè)試。采用壓痕法[20–21]測(cè)量，采用奧地利Anton Paar 的MHT 微米壓痕儀，對(duì)每個(gè)樣品表面進(jìn)行6 次壓痕測(cè)試，均采用25 N 載荷，計(jì)算公式如式（2）所示，斷裂韌性取平均值。

式中，υ為泊松比；ψ為維氏壓頭頂角（對(duì)于標(biāo)準(zhǔn)維氏壓頭，2ψ=136°）；H 為材料硬度；P 為載荷，為平均裂紋長(zhǎng)度。

2 結(jié)果與討論

2.1 抗燒結(jié)特性

圖1 給出了經(jīng)歷2 h@1200～1500 ℃試條（每個(gè)溫度點(diǎn)5 個(gè)試樣）的燒結(jié)線收縮率統(tǒng)計(jì)平均直方圖，可以看出，經(jīng)歷2 h@1200 ℃和2 h@1300 ℃的YSZ 陶瓷涂層試條外形尺寸基本穩(wěn)定；經(jīng)歷2 h@1400 ℃的YSZ 陶瓷涂層試條長(zhǎng)度方向收縮了0.2%，寬度與厚度方向未有收縮，尤其是厚度方向還略呈現(xiàn)膨脹，這體現(xiàn)了陶瓷涂層的非各向同性特征。陶瓷涂層是由無(wú)數(shù)的粉體熔滴沉積鋪展堆疊而成，厚度方向，即沉積方向的微觀結(jié)構(gòu)與其他兩個(gè)方向存在明顯的差異，導(dǎo)致了燒結(jié)收縮行為的不同。經(jīng)歷2 h@1500 ℃陶瓷試條在3 個(gè)方向上均產(chǎn)生同等程度收縮，其收縮程度均大于前3 組溫度下的樣品?？紤]試條厚度為2.50 mm，其宏觀尺寸變化幅度為0.01 mm 時(shí)，線收縮率達(dá)到最大0.4%，已為游標(biāo)卡尺計(jì)量精度的極限。為此，試條寬度和厚度，尤其是厚度的尺寸變化率僅供參考，不作深入探究。對(duì)于涂層線收縮率的計(jì)量以長(zhǎng)度方向測(cè)值為準(zhǔn)?？傮w來(lái)說(shuō)，試條在上述熱處理?xiàng)l件下維持良好的尺寸穩(wěn)定性。

圖1 經(jīng)歷2 h@1200～1500 ℃試條的燒結(jié)線收縮率統(tǒng)計(jì)平均直方圖Fig.1 Statistical mean histogram of sintering line shrinkage of strips after 2 h@1200–1500 ℃ test

經(jīng)歷2 h@1200～1500 ℃熱處理試樣微觀結(jié)構(gòu)發(fā)生演變，燒結(jié)伴隨其晶粒生長(zhǎng)、孔隙彌合等過(guò)程[22–23]。圖2 為2 h@1200～1500 ℃熱處理后試條抗折強(qiáng)度，可以看出試條抗折強(qiáng)度隨熱處理溫度的提高而持續(xù)攀升。噴涂態(tài)涂層中含有較多微裂紋和孔隙，隨著熱處理溫度的升高，陶瓷層內(nèi)分支裂紋發(fā)生愈合，孔隙率降低，片層內(nèi)柱狀晶間隙和層間微裂紋進(jìn)一步彌合[24]。層內(nèi)不同尺度微結(jié)構(gòu)的演變使得涂層致密化程度逐漸增加，進(jìn)而使陶瓷層抗折強(qiáng)度等力學(xué)性能持續(xù)增強(qiáng)。

圖2 經(jīng)歷2 h@1200～1500 ℃試條的抗折強(qiáng)度Fig.2 Bending strength of strips after 2 h@1200–1500 ℃ test

圖3 為經(jīng)歷300 h@1600 ℃熱處理前后的試條宏觀形貌，圖4 給出了經(jīng)歷300 h@1600 ℃試條的燒結(jié)線收縮率統(tǒng)計(jì)平均直方圖。即便經(jīng)歷300 h@1600 ℃熱處理后，YSZ 試條長(zhǎng)、寬、高3 個(gè)方向的線收縮率平均值僅為0.4%、0.2%和0.3%（實(shí)際平均收縮尺寸為：長(zhǎng)～0.10 mm；寬～0.01 mm；高～0.01 mm），該熱處理后試樣線收縮率與熱處理2 h@1500 ℃的試條相當(dāng)?？梢?jiàn)，YSZ 涂層在該溫度下仍呈現(xiàn)出優(yōu)異的抗燒結(jié)性能。

圖3 300 h@1600 ℃熱處理前后的試條宏觀形貌Fig.3 Macroscopic morphology of strips before and after 300 h@1600 ℃ heat treatment

圖4 經(jīng)歷300 h@1600 ℃試條的燒結(jié)線收縮率統(tǒng)計(jì)平均直方圖Fig.4 Statistical mean histogram of sintering line shrinkage of strip after 300 h@1600 ℃ test

2.2 相穩(wěn)定性

圖5 和6 分別為經(jīng)歷了300 h@1400 ℃和300 h@1600 ℃熱處理方片試樣的精細(xì)XRD 圖譜?？梢?jiàn)，經(jīng)歷300 h@1400 ℃熱處理后，涂層主晶相依舊為不可相變的介穩(wěn)四方相（t'），但其中出現(xiàn)了m 相，結(jié)合相定量分析計(jì)算，結(jié)果見(jiàn)表1。相對(duì)于噴涂態(tài)試樣，300 h@1400 ℃熱處理試樣內(nèi)發(fā)生了t'→t+c 相變，并有少量m 相（3.55%）生成； 300 h@1600 ℃熱處理試樣則產(chǎn)生大量m 相（35.41%），即該熱處理過(guò)程中除發(fā)生t'相的分解外，也有大量t→m 馬氏體相變的發(fā)生。另外，兩方片試樣均保持完整無(wú)損，表明m 相的生成未對(duì)試樣產(chǎn)生宏觀的破壞性損傷。結(jié)合Ren 等的研究[19]，在1350 ℃熱處理近8 h 后，t'→t+c 相變完成，因此推斷1400 ℃高溫?zé)岜┞断?，t'相的分解相變?cè)谇? h 內(nèi)完成。同時(shí)Zhao 等[10]的研究顯示，1550 ℃熱處理，涂層經(jīng)過(guò)40 h 后單斜相開(kāi)始出現(xiàn)，同樣推斷1400 ℃熱處理下，t→m 相變發(fā)生在40 h 之后。而上述300 h@1400 ℃熱暴露后試樣中只有少量單斜相的產(chǎn)生，說(shuō)明在1400 ℃條件下，陶瓷層可以在較長(zhǎng)時(shí)間范圍（～300 h）保持相組成的穩(wěn)定，即以t'為主晶相，圖5 中2θ 為72.5°～76.0°的精細(xì)分析結(jié)果驗(yàn)證了該論斷。

圖5 YSZ 涂層經(jīng)受300 h@1400 ℃高溫時(shí)效后的精細(xì)XRD 圖譜Fig.5 Refined XRD pattern of YSZ coating after high temperature aging at 300 h@1400 ℃

圖6 YSZ 涂層經(jīng)受300 h@1600 ℃高溫時(shí)效后的精細(xì)XRD 圖譜Fig.6 Refined XRD patterns of YSZ coating after high temperature aging at 300 h@1600 ℃

表1 YSZ 涂層經(jīng)受高溫時(shí)效前后的相組成計(jì)算結(jié)果（體積分?jǐn)?shù)）Table 1 Calculation results of phase composition of YSZ coating before and after high temperature aging (volume fraction) %

圖7 為經(jīng)歷了100 h@1550 ℃熱處理前后試樣的SEM–EBSD 微觀形貌和相組成分布，可以看出，噴涂態(tài)涂層由單一的四方相組成，經(jīng)熱處理后，主晶相為t 四方相，同時(shí)產(chǎn)生少量由平均晶粒尺寸為0.715 μm 組成的單斜相，其體積分?jǐn)?shù)約為12.4%。

圖7 經(jīng)歷100 h@1550 ℃熱處理前后試樣的SEM–EBSD 微觀形貌和物相分布[12]Fig.7 SEM–EBSD micromorphology and phase distribution of samples before and after heat treatment at 100 h@1550 ℃[12]

圖8 為2020 年9 月對(duì)實(shí)驗(yàn)室存放了7 年的經(jīng)歷高溫?zé)崽幚恚?4 h@1200～1600 ℃和0～100 h@1550 ℃）SPS YSZ 涂層試樣的相組成再分析結(jié)果。對(duì)比第1 輪測(cè)試結(jié)果[10]發(fā)現(xiàn)，室溫存放7 年后，24 h@1500 ℃、24 h@1600 ℃和20 h@1550 ℃恒溫?zé)崽幚碓嚇泳a(chǎn)生單斜相，24 h@1400 ℃及以下溫度處理的樣品相組成與原始一致。YSZ 涂層經(jīng)歷熱處理過(guò)程中，因高溫?cái)U(kuò)散加劇，促進(jìn)了晶粒生長(zhǎng)。當(dāng)達(dá)到一定尺度后，晶粒中富Y 區(qū)轉(zhuǎn)變?yōu)閏 相，貧Y 區(qū)轉(zhuǎn)變?yōu)閠 相，冷卻收縮后，樣品中存在一定的壓應(yīng)力。經(jīng)室溫長(zhǎng)期存放，涂層內(nèi)部應(yīng)力逐漸釋放，觸發(fā)了t→m 馬氏體相變。24 h@1400 ℃及以下溫度處理的樣品未相變，表明貧Y 區(qū)t 相尺寸未達(dá)到發(fā)生相變的臨界尺度，故而在后續(xù)存放過(guò)程中未相變，而大于1400 ℃的熱處理使其能夠越過(guò)擴(kuò)散位壘，形成了一定量大于臨界尺寸的t 相。上述結(jié)果也表明，在較短熱處理時(shí)長(zhǎng)條件下，溫度低于1400 ℃不會(huì)引起相變的發(fā)生。結(jié)合300 h@1400 ℃熱處理試樣結(jié)果，其中產(chǎn)生3.55%的m 相，說(shuō)明在1400 ℃下熱處理時(shí)間的延長(zhǎng)（～300 h）會(huì)激活離子擴(kuò)散并產(chǎn)生少量相變，與Lughi等[18]研究結(jié)論相一致。同時(shí)，對(duì)照業(yè)界認(rèn)可的m 相含量低于5%不影響涂層正常使用的觀點(diǎn)，YSZ 涂層的長(zhǎng)時(shí)（≥300 h）可靠耐受溫度上限定為1400 ℃是合理的。

圖8 存放7 年的高溫?zé)崽幚鞸PS YSZ 涂層再分析XRD 譜圖（2020 年9 月）Fig.8 Reanalysis XRD pattern of tested SPS YSZ coating after 7 years storage (in September 2020)

2.3 微結(jié)構(gòu)與斷裂韌性

圖9 為不同熱歷史YSZ 拋光陶瓷涂層表面的微觀形貌結(jié)構(gòu)，可見(jiàn)，經(jīng)歷高溫時(shí)效的YSZ 涂層拋光表面的晶界被清晰勾勒，晶粒生長(zhǎng)發(fā)育態(tài)勢(shì)明顯。以往研究顯示[10–12]，噴涂態(tài)YSZ 涂層的晶粒尺寸為亞微米態(tài)，經(jīng)歷300 h@1400 ℃和300 h@1600 ℃熱處理后的晶粒尺寸分別達(dá)到1～4 μm 和1.5～8 μm。經(jīng)歷300 h@1600 ℃熱處理試樣部分片疇結(jié)構(gòu)晶粒的周邊晶界呈現(xiàn)寬化現(xiàn)象，這可能與t→m 馬氏體相變伴隨的體積膨脹效應(yīng)密切相關(guān)。這種現(xiàn)象在經(jīng)歷300 h@1400 ℃試樣中尚未出現(xiàn)。以壓痕法測(cè)試的涂層斷裂韌性K1C顯示，經(jīng)歷300 h@1600 ℃熱處理試樣的測(cè)值明顯高于噴涂態(tài)試樣，分別為（4.71±1.38）MPa·m1/2和（2.82±0.24） MPa·m1/2，馬氏體相變?cè)鲰g效果顯著。

圖9 YSZ 拋光陶瓷涂層表面形貌Fig.9 Surface topography of polished YSZ ceramic coating

3 結(jié)論

結(jié)合YSZ 陶瓷涂層的燒結(jié)線收縮率、高溫?zé)崽幚砗褪覝貢r(shí)效的相穩(wěn)定性以及微結(jié)構(gòu)與其斷裂韌性的表征，經(jīng)24 h@1400 ℃熱處理并于室溫環(huán)境存放7 年的YSZ 涂層保持t'相為主晶相；經(jīng)300 h@1400 ℃熱處理，YSZ 涂層中單斜相體積分?jǐn)?shù)為3.55%；經(jīng)100 h@1550 ℃熱處理，YSZ 涂層中單斜相體積分?jǐn)?shù)和平均晶粒尺寸分別為12.4%和0.715 μm，相比于噴涂態(tài)，亞微米微孔增多，利于高溫隔熱；經(jīng)300 h@1600 ℃熱處理，YSZ 涂層中單斜相體積分?jǐn)?shù)為35.41%，樣件完整，未見(jiàn)碎裂；K1C測(cè)值為（4.71±1.38） MPa·m1/2?？梢酝茢郰SZ 陶瓷涂層保持優(yōu)良耐久性（不低于300 h）的可靠服役溫度上限為1400 ℃。