鄭 肅,李雨陽,江建平,程繼貴,2

(1.合肥工業(yè)大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院,安徽 合肥 230009;2.安徽粉末冶金技術(shù)工程中心,安徽 合肥 230009;3.安徽旭晶粉體新材料科技有限公司,安徽 銅陵 244151)

黃銅具有良好的力學(xué)性能以及較好的耐蝕、導(dǎo)電、導(dǎo)熱性和表面光潔度等優(yōu)點[1-2],被廣泛應(yīng)用于熱管理系統(tǒng)、電力工業(yè)、耐磨零件、裝飾品等多個領(lǐng)域[3-4]。近年來,隨著科學(xué)技術(shù)和社會市場的快速發(fā)展,對生產(chǎn)周期、環(huán)保、幾何結(jié)構(gòu)復(fù)雜性的要求逐漸提高。傳統(tǒng)的生產(chǎn)方法難以實現(xiàn)復(fù)雜結(jié)構(gòu)零件的加工,很大程度上限制了黃銅制品的應(yīng)用與發(fā)展[5-6]。

增材制造(Additive Manufacturing, AM)工藝是基于“離散-堆積”原理,通過設(shè)計三維模型和切片處理,在計算機控制下逐層堆積材料來打印三維實體零件的技術(shù)。AM技術(shù)具有更高的設(shè)計自由度,可在較短生產(chǎn)周期內(nèi)實現(xiàn)形狀復(fù)雜、輕量化或多功能梯度的3D打印零件[7-8]。

目前,應(yīng)用較為廣泛的金屬增材制造技術(shù)有選區(qū)激光熔化、電子束熔融、粘結(jié)劑噴射等,但這些技術(shù)存在設(shè)備和操作成本較高、生產(chǎn)效率低、材料受限等問題,限制了這些工藝的進一步應(yīng)用[9-10]。此外,由于銅基材料的高導(dǎo)電、導(dǎo)熱性,在使用基于高能束的AM技術(shù)制備銅基零件會導(dǎo)致出現(xiàn)孔洞、低相對密度等缺陷,進一步產(chǎn)生成形效率低、冶金質(zhì)量難以控制等問題[11-14]。因此,為了克服上述限制,3D打印領(lǐng)域開發(fā)了一種粉末擠出3D打印(Powder Extrusion Printing, PEP)工藝[15]。PEP技術(shù)結(jié)合了熔融沉積技術(shù)與金屬注射成形技術(shù),是一種以混合了金屬粉末和粘結(jié)劑所制成的粒狀或漿料狀喂料為原料,通過打印機噴嘴將加熱后的熔融流體漿料或懸浮料漿按照特定軌跡逐層堆積成形,再脫脂、燒結(jié)得到最終零件的技術(shù)。其工藝參數(shù)較為復(fù)雜,而打印參數(shù)的制定是PEP技術(shù)的關(guān)鍵環(huán)節(jié)之一。D. K. Mishra等[16]基于響應(yīng)面法設(shè)計建立了金屬裝載量、層厚、填充密度與打印坯體的生坯密度、尺寸收縮率和表面粗糙度之間的數(shù)學(xué)模型,利用遺傳算法對響應(yīng)面模型進行優(yōu)化,并篩選出最佳的工藝參數(shù)。解光強等[17]利用響應(yīng)曲面分析方法建立了擠出溫度、增塑劑含量、木粉含量與試件拉伸強度的二次多項式數(shù)學(xué)模型,優(yōu)化了工藝參數(shù),提高了復(fù)合線材的拉伸強度,并為線材的制備方案提供準確參照。G. Singh等[18]將響應(yīng)面用于粉末擠出3D打印的生坯密度和表面粗糙度預(yù)測,分析了打印參數(shù)對坯體表面微觀形貌的影響,并采用多目標優(yōu)化法得到具有最大生坯密度和最小表面粗糙度的打印件坯體。

本文采用PEP工藝制備黃銅打印件坯體?？疾炝藢雍瘛D出溫度、擠出率和打印速度對打印坯體表面形貌的影響?；陧憫?yīng)面法,通過中心復(fù)合設(shè)計試驗(CCD)方法進行參數(shù)研究,選取層厚、擠出溫度、擠出率和打印速度為研究因素,選取打印坯體的生坯密度為響應(yīng)指標,建立了數(shù)學(xué)模型,分析了各參數(shù)之間交互作用對生坯密度的影響,進而優(yōu)化打印工藝參數(shù),以獲得性能優(yōu)異的黃銅打印坯體。

1 實驗

1.1 打印喂料的制備

實驗所用CuZn30黃銅粉末(30 μm,純度>99.9%)為清河縣峰燁金屬材料有限公司生產(chǎn),粉末的SEM形貌如圖1所示。粘結(jié)劑以微晶蠟(MW)作為主要組元,高密度聚乙烯(HDPE)和聚丙烯(PP)作為支撐坯體強度的的骨架組元,MW與HDPE和PP的質(zhì)量之比為7∶2∶1,并添加少量表面活性劑硬脂酸(SA)。按照微晶蠟基粘結(jié)劑配方精確稱取粘結(jié)劑各組元,并根據(jù)設(shè)定裝載量稱取黃銅粉末,經(jīng)混煉、破碎得到2～5 mm尺寸的顆粒狀喂料,喂料中黃銅顆粒分布如圖2所示。

圖1 原料黃銅顆粒的SEM照片

圖2 微晶蠟基喂料的SEM照片

1.2 3D打印

實驗使用深圳升華三維科技有限公司的UPS-240螺桿擠出3D打印機進行打印。打印模型的最大構(gòu)建尺寸為240 mm×240 mm×180 mm,模型的最大整體質(zhì)量為10 kg。

1.3 分析與測試

通過測量3D打印坯體的尺寸及質(zhì)量計算其生坯密度;使用德國蔡司掃描電子顯微鏡對原料粉末及喂料表面和打印坯體表面微觀形貌進行觀察。

1.4 響應(yīng)面試驗的設(shè)計

粉末擠出3D打印涉及參數(shù)眾多,但目前研究已揭示的關(guān)鍵參數(shù)有裝載量、層厚、擠出溫度、擠出率、填充密度、打印速度等。本文以層厚、擠出溫度、擠出率和打印速度作為研究工藝參數(shù),以打印坯體的生坯密度為響應(yīng)指標?；贑CD方法進行實驗方案進行設(shè)計,應(yīng)用Design-Expert軟件對打印參數(shù)進行編碼轉(zhuǎn)換,得到工藝參數(shù)因素水平表(見表1)。并對四因素以及響應(yīng)指標進行二次多項式擬合。二次多項式方程可表示為

表1 響應(yīng)面試驗因素水平

(1)

式中,Y為預(yù)測響應(yīng)值;x為試驗因素;β0為常數(shù)項;βi為線性偏移系數(shù);βii為二階偏移系數(shù);βij為交叉作用系數(shù);i和j為試驗因素編號;k為試驗因素個數(shù);ε為隨機誤差。通過方差分析(ANOVA)對所建立二次方程模型中的常數(shù)項、一次項、二次項、交互項和平方項的顯著性進行檢驗[19-20]。依據(jù)試驗結(jié)果,在Design-Expert軟件上對響應(yīng)面3D和等高線圖進行擬合,以獲得優(yōu)化打印工藝參數(shù)。

2 結(jié)果與分析

2.1 模型建立及顯著性分析

結(jié)合表1的因素水平進行實驗設(shè)計,運用CCD方法可設(shè)計出31組實驗,得到的實驗設(shè)計與結(jié)果數(shù)據(jù)見表2。

表2 響應(yīng)面試驗設(shè)計及結(jié)果

通過優(yōu)化軟件對實驗結(jié)果數(shù)據(jù)進行處理,建立的響應(yīng)值與各因素之間數(shù)學(xué)模型為:

生坯密度=17.796 62+2.480 41A-0.076 963B-0.109 266C-0.023 165D-0.017 587AB+0.001 425AC+0.030 113AD-0.000 273BC-0.000 048BD+0.000 231CD+0.440 298A2+0.000 335B2+0.000 589C2-0.000 070D2

(2)

式中,A、B、C、D分別表示模型中的層厚、擠出溫度、擠出率和打印速度這4個因素。

對數(shù)學(xué)模型進行顯著性方差分析,得到生坯密度響應(yīng)模型的方差分析見表3。從表3中可以看出,響應(yīng)模型P值小于0.05,而失擬項的P值大于0.05,說明生坯密度的響應(yīng)模型顯著;復(fù)相關(guān)系數(shù)R2=0.704 0,接近于1,說明響應(yīng)模型擬合程度高,相關(guān)性較好;變異系數(shù)CV為1.32,信噪比為6.711 8,均在合理范圍之內(nèi),表明響應(yīng)模型具有較好的可靠性,能夠通過打印參數(shù)較為準確地預(yù)測生坯密度的值。

表3 方差分析表

2.2 打印坯體表面微觀形貌分析

不同層厚、擠出溫度、擠出率和打印速度對打印坯體生坯密度的影響如圖3所示。在不同層厚0.05、0.15和0.25 mm(見圖4a～圖4c)、擠出溫度150和190 ℃(見圖4d和圖4e)、擠出率120%和140%(見圖4f和圖4g)以及打印速度10和50 mm/s(見圖4h和圖4i)下制備的樣品的SEM照片如圖4所示。

a) 層厚對生坯密度的影響

a) 層厚0.05 mm

2.2.1 層厚的影響

層厚是兩個打印層之間的距離。由圖3a可以看出,隨著層厚的增加,生坯密度先升高后降低。較小的層厚可以降低層與層之間的打印孔隙,同時由于在打印期間材料擠出而產(chǎn)生的壓力會使擠出孔隙減少,從而提高打印件的生坯密度。但當層厚過小時,導(dǎo)致打印期間產(chǎn)生的壓力過高,使得材料在打印過程中斷裂,形成更多的擠出孔隙,甚至會導(dǎo)致材料堆積在噴嘴處,造成打印缺陷。圖4a～圖4c中,與0.15 mm層厚的打印坯體相比,0.25 mm層厚的打印坯體的表面上可以觀察到更多層與層之間的打印孔隙,0.05 mm層厚的打印坯體的表面上則存在更多的打印孔隙和擠出孔隙。

2.2.2 擠出溫度的影響

由圖3b可以看出,打印件生坯密度隨著擠出溫度的升高而降低,后略有提高。當溫度升高到170 ℃時,打印件生坯密度大大降低,這是由于在高溫下粘結(jié)劑發(fā)生降解,從而導(dǎo)致在打印坯體表面產(chǎn)生大量擠出孔隙。而當溫度繼續(xù)升高,擠出料漿的粘度持續(xù)降低,使其更易變形,在打印過程中更易填充到打印孔隙中,使得打印生坯密度略微提高(見圖4d和圖4e)。

2.2.3 擠出率的影響

擠出率與擠出材料的流速有關(guān)?？梢钥闯?隨著擠出率的增加,打印坯體密度也隨著增加。擠出率的值越大,材料擠出的流速越大,單位時間內(nèi)沉積的材料就越多,打印和擠出孔隙就越少,從而得到更高的生坯密度。在擠出率為120%的打印坯體的表面SEM照片中(見圖4f)可以觀察到較大尺寸的打印孔隙和擠出孔隙,這是在低流速下,噴嘴沉積了非均質(zhì)材料,從而降低了生坯密度;在擠出率為140%(見圖4g)的高倍率下,沉積的材料可以通過堆疊更好地連接到前一層,從而產(chǎn)生更小的打印孔隙和擠出孔隙,形成更加致密的層結(jié)構(gòu)。

2.2.4 打印速度的影響

打印速度即材料擠出過程中噴嘴移動的速度,其顯著影響擠出材料的形態(tài)。隨著噴嘴速度從10 mm/s增加到50 mm/s,生坯密度降低。低的打印速度可以擠出具有較小擠出空隙的均勻長絲,并在材料沉積期間填充打印孔隙,從而獲得更高的生坯密度。然而,本實驗使用的材料含有高百分比的黃銅金屬顆粒,在高含量金屬顆粒填充的情況下,擠出的復(fù)合材料較脆,較高的打印速度可能會導(dǎo)致在材料擠出過程中使其斷裂,從而導(dǎo)致較大的擠出空隙。與以50 mm/s打印速度制備的生坯試樣相比,以10 mm/s打印速度制備的試樣表面的SEM照片顯露出更少的擠出和印刷空隙(見圖4h和圖4i)。

2.3 響應(yīng)面分析

圖5所示直觀地給出了各因素交互作用的響應(yīng)面曲面和等高線分析圖。響應(yīng)面曲面圖坡度越陡峭,表明該交互作用對生坯密度的影響越大,反之表明該交互作用對生坯密度的影響越小。其中,層厚和打印速度的交互作用以及擠出溫度和擠出率的交互作用較為明顯,其他因素之間交互作用不明顯。

a) 層厚和擠出溫度的交互作用

通過軟件進行工藝參數(shù)優(yōu)化組合,得到預(yù)測的最優(yōu)工藝參數(shù)為層厚0.25 mm、擠出溫度150 ℃、擠出率140%和打印速度50 mm/s,此時制備出的打印坯體生坯密度為4.645 g/cm3。采用優(yōu)化的工藝參數(shù)進行3次實驗,所得打印坯體的生坯密度平均值為4.578 g/cm3,與預(yù)測模型較為一致,驗證了模型的可靠性。

3 結(jié)語

通過上述研究可以得出如下結(jié)論。

1)基于響應(yīng)面法建立了粉末擠出打印黃銅材料工藝參數(shù)的數(shù)學(xué)模型,經(jīng)方差分析驗證了該模型的準確性,表明該模型可以很好地預(yù)測打印坯體生坯密度的大小。

2)層厚0.25 mm、擠出溫度150 ℃、擠出率140%和打印速度50 mm/s的打印參數(shù)可獲得密度較高的打印坯體,經(jīng)過實驗驗證后確定該參數(shù)下打印坯體的平均生坯密度為4.578 g/cm3。