孔志強，劉滿平，崔壯，馬輝，趙國平，孫少純

技術(shù)創(chuàng)新

定向凝固鎳基高溫合金CM247LC熱處理工藝優(yōu)化及持久性能研究

孔志強，劉滿平*，崔壯，馬輝，趙國平，孫少純

（江蘇大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，江蘇 鎮(zhèn)江 212013）

研究定向凝固鎳基高溫合金CM247LC的最優(yōu)熱處理工藝制度，通過優(yōu)化熱處理工藝提高合金的力學(xué)性能。分別用JMatPro熱力學(xué)分析軟件和金相法判斷CM247LC合金的初熔溫度點，并確定合金的熱處理窗口溫度；利用光學(xué)顯微鏡（OM）和能譜分析儀（EDS）觀察合金經(jīng)不同固溶處理后的微觀組織和元素偏析情況；利用掃描電子顯微鏡（SEM）觀察合金經(jīng)不同時效處理及持久斷裂后的微觀組織形貌。CM247LC合金的初熔溫度為1 260 ℃，熱處理窗口溫度為1 215～1 255 ℃。根據(jù)熱處理窗口溫度，設(shè)計了6種固溶處理工藝，對比發(fā)現(xiàn)，經(jīng)1 228 ℃/2 h+1 240 ℃/2 h+1 255 ℃/2 h、AC固溶工藝處理后，合金的組織均勻化程度最高，元素偏析得到了顯著改善，γ/γ′共晶的體積分數(shù)從鑄態(tài)時的18.9%降至5.04%，確定此工藝為合金優(yōu)化固溶處理工藝參數(shù)。合金經(jīng)優(yōu)化固溶處理后再經(jīng)1 080 ℃/4 h、AC高溫時效處理和870 ℃/22 h、AC中溫時效處理，析出的γ′相尺寸（337.3 nm）、體積分數(shù)（67.81%）適宜且立方度最高，確定此工藝為最優(yōu)熱處理工藝。經(jīng)最優(yōu)熱處理工藝處理的合金在980 ℃/205 MPa下的持久壽命為162 h，相比于鑄態(tài)和固溶態(tài)處理的合金持久壽命分別提高了87 h和45 h。通過優(yōu)化固溶處理和時效處理，確定合金最優(yōu)熱處理工藝參數(shù)為：1 228 ℃/2 h+1 240 ℃/2 h+1 255 ℃/2 h、AC（固溶處理）+1 080 ℃/4 h、AC+870 ℃/22 h、AC（時效處理），經(jīng)最優(yōu)熱處理工藝處理的合金持久壽命顯著提高。

定向凝固鎳基高溫合金；CM247LC；熱處理工藝優(yōu)化；微觀組織；持久性能

高溫合金材料在燃燒室、渦輪葉片和渦輪盤等熱端部件中有廣泛的應(yīng)用[1-3]。隨著真空熔煉技術(shù)和定向凝固技術(shù)的發(fā)展，高溫合金從變形高溫合金逐步發(fā)展成鑄造高溫合金[4]。定向凝固成形的高溫合金由于消除了垂直于[001]生長方向的橫向晶界，其高溫蠕變性能和高溫?zé)崞谛阅艿玫搅孙@著提高[5]。但是定向凝固高溫合金在鑄造過程中屬于非平衡凝固，會導(dǎo)致凝固后枝晶間存在成分偏析及組織不均勻的情況[6]，而這些鑄態(tài)組織缺陷嚴重降低了合金的綜合性能。因而一般不能直接使用鑄態(tài)鑄件，需要通過熱處理來消除合金中的元素偏析及共晶組織，進而提高合金的綜合力學(xué)性能[7]。因此，選擇合適的熱處理工藝對保證合金的組織穩(wěn)定性、提高合金的力學(xué)性能十分重要[8-9]。

熱處理對高溫合金的微觀組織和力學(xué)性能有很大影響[10]。方向等[11]探究了固溶熱處理對一種含有6.5%（質(zhì)量分數(shù)）Re的第三代單晶高溫合金持久性能的影響。研究表明，經(jīng)過1 360 ℃和1 365 ℃固溶熱處理后，合金的持久性能得到了顯著改善。此外，固溶溫度越高，合金的持久性能越好。Tian等[12]在不同溫度下進行了固溶處理、蠕變性能測試和顯微組織觀察，研究了熱處理對合金成分偏析及蠕變性能的影響。研究發(fā)現(xiàn)，經(jīng)不同溫度固溶處理后，合金元素的偏析程度各不相同，且隨著固溶溫度的升高，元素的偏析程度有所改善，合金的抗蠕變性能得到了明顯提高。劉麗榮等[13]研究了不同熱處理工藝對鎳基單晶高溫合金組織和持久性能的影響。結(jié)果表明，固溶處理時間越長，合金中的γ′相尺寸越均勻，越有利于提高合金的持久性能。

CM247LC是一種由Cannon Muskegon公司于1978年研發(fā)的專門用于定向凝固的高溫合金[14]。該合金適用于制作使用溫度在1 000 ℃以下的航空發(fā)動機渦輪轉(zhuǎn)子葉片，以及1 050 ℃以下的導(dǎo)向葉片等高溫零件，具有良好的綜合力學(xué)性能[15]。本文通過定向凝固技術(shù)制備了CM247LC合金，對該合金進行了熱處理工藝優(yōu)化，通過優(yōu)化的熱處理工藝提高合金的力學(xué)性能具有重要的研究意義。

1 實驗

所用材料為定向凝固鎳基高溫合金CM247LC，其名義成分如表1所示。在VDF-10真空定向凝固爐中，以2.5 mm/min的抽拉速率得到尺寸為20 mm× 180 mm且取向為<001>的定向凝固試棒。

表1 CM247LC合金名義成分

合金的固溶處理和時效處理都在GSL-1500X真空管式爐中進行，在固溶處理過程中，將試樣放置在剛玉管的中間位置，在爐管內(nèi)全程通入Ar氣保護氣，以防止在高溫固溶處理過程中試樣發(fā)生氧化。因為固溶處理的最高溫度要超過1 250 ℃，在達到850 ℃之前，升溫速率為10 ℃/min；當溫度為850～1 150 ℃時，升溫速率降低至5 ℃/min；當溫度超過1 150 ℃時，升溫速率控制在3 ℃/min。

相圖模擬計算使用的軟件版本為JMatPro 10.0，數(shù)據(jù)庫選用Material中的Nickel Based Superalloy模塊。選用Kalling’s試劑（100 mL HCl+100 mL C2H5OH+5 g CuCl2）對金相樣品進行腐蝕[16]。使用Leica DM2500M金相顯微鏡觀察合金的金相顯微組織。使用FEI Nova NanoSEM 450型場發(fā)射掃描電子顯微鏡觀察合金的析出相和碳化物形貌，并利用配備有電鏡的EDS對合金元素含量進行測定。在合金橫截面上取5組不同位置的枝晶干和枝晶間區(qū)域，用EDS點掃描分別測量元素成分及其質(zhì)量分數(shù)，所測得結(jié)果取平均值。利用元素偏析系數(shù)i描述枝晶干與枝晶間區(qū)域的元素偏析程度。使用圖像處理軟件Fiji ImageJ分別對鑄態(tài)合金的一次枝晶間距、二次枝晶間距和共晶體積分數(shù)進行統(tǒng)計，至少選取10個視場進行統(tǒng)計，取其平均值作為計算結(jié)果。

采用設(shè)備型號為RDL-100的電子蠕變持久試驗機進行高溫持久實驗，測試條件為980 ℃/205 MPa。在進行正式實驗前，先使用450 N的力對試樣進行預(yù)加載。在測試過程中，爐膛升溫速率為10 ℃/min，在升溫至980 ℃并保持穩(wěn)定后，開始施加載荷力。待溫度和力值均達到要求后，開始計時。同時，在試樣的上、中、下3個位置綁上B型熱偶以控制溫度，并確保溫度波動范圍不超過1 ℃。高溫持久試樣加工示意圖和高溫持久試樣三維軟件模擬圖如圖1所示。

2 結(jié)果與分析

2.1 合金鑄態(tài)組織形貌

對CM247LC合金的凝固組織進行分析。圖2為合金的鑄態(tài)組織形貌。圖2a為垂直于合金[001]凝固方向的橫截面組織形貌。橫截面為典型的樹枝狀結(jié)構(gòu)，呈現(xiàn)為“十字花瓣”的形貌，可以清晰地看到枝晶干和枝晶間的區(qū)別，枝晶間有許多白亮的區(qū)域，這是在凝固過程中從枝晶間區(qū)域析出的大量γ/γ′共晶相，γ/γ′共晶析出相形貌類似于“菊花狀”，如圖2c所示，經(jīng)測量統(tǒng)計，鑄態(tài)組織γ/γ′共晶的含量為18.9%（體積分數(shù)）。枝晶間區(qū)域在凝固過程中也析出了“塊狀”和“草書狀”的MC碳化物，如圖2d所示。圖2b為平行于合金[001]凝固方向的縱截面組織形貌。合金的一次枝晶沿<001>方向生長，平行度很高，二次枝晶臂也分布均勻。經(jīng)測量統(tǒng)計，合金的一次枝晶間距約為405 μm，二次枝晶間距約為85 μm。圖2e、圖2f為鑄態(tài)合金枝晶干和枝晶間區(qū)域的γ′相形貌。由于凝固順序及條件不同，枝晶干和枝晶間位置的γ′相尺寸及形狀會存在一定差異。經(jīng)測量統(tǒng)計，枝晶干區(qū)域γ′相尺寸約為523.1 nm，枝晶間區(qū)域γ′相尺寸約為626.5 nm。

圖1 高溫持久試樣示意圖（a）和高溫持久試樣三維模擬圖（b）

圖2 定向凝固高溫合金CM247LC 鑄態(tài)組織形貌

2.2 合金熱處理窗口

CM247LC合金的鑄態(tài)組織不均勻，γ/γ′共晶的體積分數(shù)為18.9%，共晶含量較多會導(dǎo)致合金的初熔溫度下降，所以需要對鑄態(tài)合金進行熱處理。為了避免合金在固溶處理時發(fā)生初熔，本文分別用JMatPro熱力學(xué)分析軟件和金相法對CM247LC合金的初熔溫度點進行判斷，以確定合金的熱處理窗口溫度。

2.2.1 JMatPro軟件熱力學(xué)分析法

根據(jù)合金固有的化學(xué)成分，使用熱力學(xué)軟件JMatPro計算了600～1 500 ℃下CM247LC合金的熱力學(xué)平衡相圖，如圖3所示。由圖3a可知，合金中存在液相L、基體相γ、析出相γ′、MC碳化物、M6C碳化物和M23C6碳化物等成分，此外，還可能包含一些微量的硼化物。溫度從1 500 ℃開始降低，最先析出的是基體γ相和MC碳化物。隨著溫度的降低，液相消失，γ′相從γ基體相中析出，γ′相的析出量逐漸增多，γ基體逐漸減少。由計算結(jié)果可知，合金的液相線溫度為1 365 ℃，固相線溫度為1 270 ℃，固相線溫度也就是γ基體相從液相開始析出的溫度，γ′析出相完全回溶到γ基體的溫度為1 215 ℃。因此，根據(jù)熱力學(xué)軟件得出的相變溫度點進而得出該合金的熱處理窗口溫度為1 215～1 270 ℃。

2.2.2 金相法

金相法是通過對待測合金在不同溫度下保溫一定時間、等溫淬火并觀察其金相組織，來確定合金初熔溫度的一種方法。本章節(jié)采用金相法對CM247LC合金的初熔溫度進行測定。將合金試樣分別在1 245、1 250、1 255、1 260、1 265、1270 ℃下保溫60 min，待保溫結(jié)束后，進行水淬，以保留合金試樣固溶時的微觀結(jié)構(gòu)，結(jié)果如圖4a所示。當保溫溫度為1 245～ 1 255 ℃時，如圖4a～c所示，枝晶間區(qū)域基本沒有初熔現(xiàn)象和組織。當保溫溫度為1 260 ℃時，在圖4d中圓圈圈出位置，可以明顯發(fā)現(xiàn)大小不等的初熔區(qū)域。對1 260 ℃保溫下的一個初熔區(qū)域進行EDS測試，結(jié)果表明，該初熔區(qū)域中Hf元素的質(zhì)量分數(shù)為15.77%，而低熔點化合物Ni5Hf的熔化是合金發(fā)生初熔的主要原因。如圖4e～f所示，當保溫溫度繼續(xù)升高到1 265 ℃和1 270 ℃時，出現(xiàn)的初熔區(qū)域逐漸增多。因此，通過金相法測得CM247LC合金發(fā)生初熔的溫度點為1 260 ℃。

綜上，通過JMatPro熱力學(xué)分析軟件和金相法測得了定向凝固鎳基高溫合金CM247LC的初熔溫度為1 260 ℃，合金的熱處理窗口溫度為1 215～1 255 ℃。

2.3 CM247LC合金固溶處理工藝

根據(jù)熱處理窗口溫度設(shè)計了6種固溶處理工藝，其中單級固溶處理工藝共4種，分別為ST1、ST2、ST3、ST4工藝；多步固溶處理工藝為2種，分別是經(jīng)過2步固溶處理的ST5工藝和經(jīng)過3步固溶處理的ST6工藝。不同固溶處理工藝如表2所示。

不同固溶處理工藝下的金相光學(xué)組織如圖5所示。由圖5a和圖5b可知，經(jīng)過ST1、ST2工藝處理后，出現(xiàn)了明顯的“十字”形狀的樹枝晶形貌，且均出現(xiàn)了3次枝晶臂，枝晶間區(qū)域殘留著明顯的γ/γ′共晶。隨著單級固溶ST3工藝溫度的升高，如圖5c所示，合金中的樹枝晶形貌仍清晰可見，但與圖5a和圖5b對比可見，基本沒有3次枝晶臂，枝晶間區(qū)域的γ/γ′共晶仍清晰可見。當單級固溶ST4工藝溫度升高到1 255 ℃時，如圖5d所示，樹枝晶形貌相對于ST1～ ST3的淡化了很多，3次枝晶臂已不見，仍能看出枝晶間區(qū)域殘留的γ/γ′共晶，但與ST1～ST3的對比來看，γ/γ′共晶已明顯減少，說明對于CM247LC合金，隨著單級固溶處理溫度的不斷升高，組織的均勻性變化明顯。如圖5e所示，經(jīng)過2步固溶ST5工藝處理后，合金的樹枝晶形貌相比于ST4工藝處理的不明顯。如圖5f所示，經(jīng)過3步固溶ST6工藝處理后，樹枝晶的形貌已明顯淡化，殘留的γ/γ′共晶減少，合金的偏析程度降低，組織均勻性進一步提高。用Fiji ImageJ軟件對6種固溶工藝（ST1～ST6）處理后殘留的γ/γ′共晶含量進行統(tǒng)計，得到其體積分數(shù)分別為11.17%、9.37%、8.78%、7.16%、7.52%、5.04%。

圖3 軟件計算的CM247LC合金的熱力學(xué)平衡相圖（a）及其局部放大圖（b）

圖4 CM247LC合金在不同溫度下保溫60 min的OM圖和SEM拍攝下的初熔圖

表2 CM247LC 合金不同固溶處理工藝

Tab.2 Schedule of different solution heat treatment processes for CM247LC alloy

不同熱處理狀態(tài)下的CM247LC合金（枝晶干/枝晶間）區(qū)域元素含量如表3所示。CM247LC合金鑄態(tài)及不同固溶處理后各元素偏析情況如圖6所示。元素偏析系數(shù)i用于描述枝晶干和枝晶間區(qū)域的元素偏析程度，如式（1）所示[17]。

圖5 CM247LC合金不同固溶處理工藝的光學(xué)顯微組織

表3 不同熱處理狀態(tài)的CM247LC合金（枝晶干/枝晶間）區(qū)域元素含量

Tab.3 Element content of CM247LC alloy (dendrite/interdendrite) in different heat treatments wt.%

式中：idendrite為枝晶干區(qū)域中元素i的質(zhì)量分數(shù)；iinterdendrite為元素i在枝晶間區(qū)域的質(zhì)量分數(shù)。當i>1時，說明合金元素i偏向存在于枝晶干區(qū)域，此元素是負偏析元素。當i<1時，說明元素i偏向存在于枝晶間區(qū)域，此元素是正偏析元素。由此可知，Cr、Co、W元素是負偏析元素，這些元素偏析在枝晶干處。Mo、Ta、Al元素是正偏析元素，這些元素偏析在枝晶間。經(jīng)過不同固溶處理后，合金中的元素偏析情況有了顯著改善，合金內(nèi)部的均勻化程度得到了大幅提高。經(jīng)過ST1～ST4不同溫度的單級固溶處理后，Cr、Co、W枝晶干元素偏析程度在逐漸減小，Mo、Ta、Al枝晶間元素偏析情況也得到了很大改善。與ST4工藝相比，經(jīng)過ST5工藝處理后，合金的元素偏析情況改善不明顯。與ST1～ST5工藝相比，經(jīng)過ST6工藝處理后，合金的元素偏析情況得到了很大的改善，Cr、Co、W枝晶干元素偏析程度進一步減小，Mo、Ta、Al枝晶間元素偏析i系數(shù)接近1。

在微觀上，固溶處理就是各種合金元素互相擴散的過程，擴散系數(shù)的計算如式（2）所示[18]。

圖6 CM247LC合金鑄態(tài)和不同固溶處理后各元素偏析情況

式中：為擴散系數(shù)；0為某一個元素的擴散常數(shù)；為氣體常數(shù)；為激活能；為合金的固溶溫度。由式（2）可知，當固溶溫度升高時，原子的擴散系數(shù)也會增大。因此，在相同時間內(nèi)，合金元素的擴散通量也會增大。隨著固溶溫度的升高，合金的殘余偏析程度也會減小。保溫時間的延長也會減小合金元素的偏析程度。這是因為在相同溫度下，隨著保溫時間的延長，原子能夠遷移的距離就會增大，元素擴散會變得更加充分，因此，合金元素的偏析程度能夠得到相應(yīng)減小。

綜合不同固溶處理工藝后的金相組織形貌、共晶含量以及合金元素偏析情況，確定ST6工藝為定向凝固鎳基高溫合金CM247LC的最優(yōu)固溶處理工藝，即1 228 ℃/2 h+1 240 ℃/2 h+1 255 ℃/2 h、AC。

2.4 CM247LC合金時效處理工藝

高溫時效溫度對合金的組織和性能有著很大的影響，溫度過高會導(dǎo)致合金中的γ′相二次析出并長大，造成晶粒粗大，影響合金的高溫性能；溫度過低則會抑制γ′相生長，導(dǎo)致γ′相的強化屬性不能被充分利用[19]。對經(jīng)過ST6固溶處理后的試樣進行不同溫度的高溫時效處理和相同溫度的中溫時效處理，觀察分析不同高溫時效過程中合金組織的變化情況。CM247LC合金不同高溫時效處理工藝如表4所示。圖7為不同高溫時效處理工藝下枝晶干區(qū)域γ′相的SEM形貌。

表4 CM247LC合金不同高溫時效處理工藝

Tab.4 Different high temperature aging processes of CM247LC alloy

由圖7a可以看出，γ′相形貌近似為“球形”，立方度較差。γ′相的平均晶粒尺寸為292.9 nm，γ′相的體積分數(shù)為70.38%。由圖7b可以明顯觀察到，與AG1工藝相比，經(jīng)過AG2工藝處理后，γ′相的尺寸明顯增大，呈現(xiàn)規(guī)則排列的立方狀，立方度更好，γ′相的平均晶粒尺寸為337.3 nm，γ′相的體積分數(shù)為67.81%。由圖7c可以看到，與AG1和AG2工藝相比，經(jīng)AG3工藝處理后，γ′相的尺寸進一步明顯增大，γ′相的平均晶粒尺寸為381.4 nm，立方度較AG2工藝的低，γ′相體積分數(shù)也有所降低，為61.46%，并且γ′相顆粒的大小不均勻，形狀不規(guī)則，基體γ的通道變寬，并且在基體通道中，析出了許多微小的γ′相粒子。

圖7 CM247LC合金經(jīng)過不同高溫時效處理后的γ′相SEM形貌

隨著高溫時效溫度的升高，γ′相形貌發(fā)生明顯變化，γ′相的立方度先增大后減小。這是晶體結(jié)構(gòu)的界面能和彈性應(yīng)變能共同作用的結(jié)果。在時效處理過程中，由γ′和γ兩相組成的體系總能量如式（3）所示[20]。

式中：D1為彈性應(yīng)變能；D2為界面能；D3為γ′相之間的彈性交互作用能。當時效溫度較低時，合金元素的擴散速度較慢，γ′相和γ相晶格錯配度小，此時界面能占主導(dǎo)地位，在相同體積下球形表面積最小，所以當時效溫度為1 060 ℃時，γ′相形貌近似為球形。隨著時效溫度升高到1 080 ℃，γ′相和γ相的晶格錯配度增大，此時，晶格失配使彈性應(yīng)變能成為主導(dǎo)因素，晶體中<001>方向上的彈性模量最小，所以受彈性應(yīng)變能驅(qū)使，γ′相呈現(xiàn)立方狀。隨著時效溫度的繼續(xù)升高，合金中的界面能逐漸成為主要的作用因素。此時，降低界面能將成為γ′相的生長驅(qū)動力[21]。如圖7c所示，當溫度升高到1 100 ℃時，γ′相可以通過合并來降低體系總的表面能，從而導(dǎo)致γ′相的立方度下降且尺寸增大。

鎳基高溫合金中γ′析出相的生長過程主要是一種擴散控制的生長過程。隨著時效溫度的升高，基體中過飽和的溶質(zhì)原子會向γ′和γ兩相界面擴散，γ′相立方的粗化速率增大[22-23]。當γ′相體積分數(shù)為65%～ 70%且γ′相立方度較高時，合金具有良好的綜合力學(xué)性能。綜上可知，經(jīng)過最優(yōu)固溶處理后的合金再經(jīng)1 080 ℃的高溫時效和870 ℃的中溫時效后，重新析出的γ′相的晶粒尺寸和體積分數(shù)適宜且立方度最好。

綜合對固溶處理和時效處理進行優(yōu)化，確定CM247LC合金的最優(yōu)熱處理工藝為：1 228 ℃/2 h+ 1 240 ℃/2 h+1 255 ℃/2 h、AC（固溶處理）+1 080 ℃/ 4 h、AC+870 ℃/22 h、AC（時效處理）。

2.5 CM247LC合金高溫持久性能

不同熱處理態(tài)的CM247LC合金在980 ℃/ 205 MPa下的持久性能如表5所示。可以看到，經(jīng)最優(yōu)熱處理工藝處理的D3合金的持久壽命為162 h，相比于鑄態(tài)的D1合金和固溶態(tài)處理的D2合金，持久壽命分別提高了87 h和45 h。3種不同熱處理狀態(tài)的合金延伸率都大于30%，相差不是很大。

圖8為不同熱處理態(tài)的CM247LC合金距斷口9 mm位置處的縱截面γ′相組織形貌?？梢钥吹?，在應(yīng)力和溫度的共同作用下，不同熱處理態(tài)試樣的γ′相發(fā)生粗化并且連接形成筏化組織，筏化方向基本垂直于應(yīng)力方向。進一步研究發(fā)現(xiàn)，在D1、D2和D3合金中，D1合金的筏化程度最小，D3合金的筏化程度最大。

鑄態(tài)試樣共晶的體積分數(shù)為18.9%，偏析比較嚴重。當共晶組織與基體之間的熱膨脹系數(shù)不同時，它們之間的界面可能會產(chǎn)生較大的熱應(yīng)力。這種共晶組織容易與基體分離，成為裂紋的開裂起始位置，或者導(dǎo)致裂紋沿著共晶組織與基體的界面擴展。鑄態(tài)組織不均勻、共晶含量高是鑄態(tài)D1合金持久壽命低的直接原因。對于固溶處理的D2合金，其γ/γ′共晶的體積分數(shù)從鑄態(tài)D1合金的18.9%已降至5.04%，元素均勻化程度較高，偏析得到顯著改善，合金的持久性能顯著提高。隨著固溶處理溫度的升高，合金中枝晶間的W、Mo、Cr元素含量也隨之增加，固溶強化效果也變得更加顯著。因此，提高固溶溫度可以有效改善合金的持久性能。對于D3合金，在其基體中重新析出了細小均勻且高含量的γ′相。重新析出的γ′相使基體通道變窄，阻礙了位錯繞過γ′相，增大了Orowan蠕變阻力，降低了最小蠕變速率[24-25]。D3合金在試驗過程中形成了更加完整的筏化組織，使γ/γ′兩相共格界面形成了更加完整的位錯網(wǎng)格，完整規(guī)則的位錯網(wǎng)對形變中因位錯大量堆積而產(chǎn)生的硬化和回復(fù)軟化作用具有協(xié)調(diào)作用，位錯網(wǎng)的存在可以有效阻止位錯切入γ′相，從而提高合金的持久壽命[26-27]。

表5 不同熱處理態(tài)的CM247LC合金在980 ℃/205 MPa下的持久性能

Tab.5 Stress-repture properties of CM247LC alloy in different heat treatment states at 980 ℃/205 MPa

圖8 不同熱處理態(tài) CM247LC 合金持久斷裂后縱截面 γ′ 相組織

3 結(jié)論

1）通過JMatPro熱力學(xué)分析軟件和金相法，測得合金的初熔溫度為1 260 ℃，合金的熱處理窗口溫度為1 215～1 255 ℃。

2）經(jīng)1 228 ℃/2 h+1 240 ℃/2 h+1 255 ℃/2 h、AC固溶工藝處理的合金組織均勻化程度最高，元素偏析得到了顯著改善，殘余γ/γ′共晶含量相比于鑄態(tài)合金的18.9%已降至5.04%（體積分數(shù)），確定此工藝為優(yōu)化的固溶處理工藝。對于經(jīng)優(yōu)化固溶處理再經(jīng)1 080 ℃/4 h、AC高溫時效及870 ℃/22 h、AC中溫時效處理的合金，重新析出的γ′相的尺寸、體積分數(shù)均適宜且立方度最高。

3）綜合對固溶處理和時效處理進行優(yōu)化，確定CM247LC合金的最優(yōu)熱處理工藝參數(shù)為：1 228 ℃/ 2 h+1 240 ℃/2 h+1 255 ℃/2 h、AC（固溶處理）+ 1 080 ℃/4 h、AC+870 ℃/22 h、AC（時效處理）。

4）合金經(jīng)最優(yōu)熱處理工藝處理后的持久壽命為162 h，相比于鑄態(tài)和固溶態(tài)合金的分別提高了87 h和45 h。

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Heat Treatment Optimization and Stress Repture Properties of Directionally Solidified Ni-based Superalloy CM247LC

KONG Zhi-qiang, LIU Man-ping*, CUI Zhuang, MA Hui, ZHAO Guo-ping, SUN Shao-chun

(School of Materials Science and Engineering, Jiangsu University, Jiangsu Zhenjiang 212013, China)

The work aims to study the optimal heat treatment process of directionally solidified nickel base superalloy CM247LC, and improve the mechanical properties of the alloy by optimizing the heat treatment process. The initial melting temperature point of CM247LC alloy was determined by JMatPro thermodynamic analysis software and the metallographic method, and the heat treatment temperature window of the alloy was determined. An optical microscope (OM) and an energy dispersive spectrometer (EDS) were used to observe the microstructure and element segregation of the alloys after different solution treatments. A scanning electron microscope (SEM) was used to observe the microstructure of the alloy after different aging treatment and the microstructure after long fracture. The initial melting temperature of CM247LC alloy was 1 260 ℃, and the heat treatment window temperature was 1 215-1 255 ℃. According to the heat treatment window temperature, six solution treatments were designed. It was found that after AC solution treatment at 1 228 ℃ for 2 h+1 240 ℃ for 2 h+1 255 ℃ for 2 h, the microstructure homogenization of the alloy was the highest, and the element segregation was significantly improved. The content of γ/γ 'eutectic decreased from 18.9% to 5.04% (volume fraction) in the cast state, which indicated that this process was an optimal solution processing parameter for alloy. After the optimized solution treatment, the alloy underwent AC high temperature aging treatment at 1 080 ℃ for 4 h, and AC medium temperature aging treatment at 870 ℃ for 22 h. The precipitation of γ 'phase size (337.3 nm) and volume fraction (67.81%) were suitable and the cubed degree was the highest, which determined that this process was the optimal heat treatment process. The stress-repture life of the alloy after the optimal heat treatment was 162 h at 980 ℃/205 MPa, which was 87 h and 45 h respectively higher than that of the alloy after the cast and solutiontreatment. Based on the optimization of solution treatment and aging treatment, the optimal heat treatment process parameters of the alloy are determined as follows: 1 228 ℃/2 h+1 240 ℃/2 h+1 255 ℃/2 h, AC (solution treatment) +1 080 ℃/4 h, AC+870 ℃/22 h, AC (aging treatment), the stress-repture life of the alloy treated by the optimal heat treatment process is significantly improved.

directionally solidified Ni-based superalloy; CM247LC; heat treatment process optimization; microstructure; stress-repture properties

10.3969/j.issn.1674-6457.2023.010.022

TG249.5

A

1674-6457(2023)010-0187-09

2023-05-30

2023-05-30

國家自然科學(xué)基金（U22A20187）

National Natural Science Foundation of China (U22A20187)

孔志強, 劉滿平, 崔壯, 等. 定向凝固鎳基高溫合金CM247LC熱處理工藝優(yōu)化及持久性能研究[J]. 精密成形工程, 2023, 15(10): 187-195.

KONG Zhi-qiang, LIU Man-ping, CUI Zhuang, et al. Heat Treatment Optimization and Stress Repture Properties of Directionally Solidified Ni-based Superalloy CM247LC[J]. Journal of Netshape Forming Engineering, 2023, 15(10): 187-195.

責(zé)任編輯：蔣紅晨