趙映輝，夏文斌，周 勇，趙健明，湯松輝，吳 潤

（1.衡陽華菱鋼管有限公司，湖南 衡陽 421001；2.武漢科技大學(xué)，湖北 武漢 430081）

隨著對石油需求量的增加，且開采地質(zhì)環(huán)境更加惡劣，對油套管用鋼的高強韌性提出了更為茍刻的要求［1-4］，尤其現(xiàn)在對深層石油加強了開采，使得石油套管必須具備穩(wěn)定的沖擊韌性。

低合金高強鋼采用微合金化技術(shù)，具有很好的強韌比，能夠減輕套管質(zhì)量，降低材料消耗，增加經(jīng)濟效益［5-6］。在微合金化技術(shù)基礎(chǔ)上，輔以控軋控冷和熱處理工藝可以進一步提高鋼的性能，從而細化晶粒和獲得理想組織、改善鋼的韌性［7］。此外，鋼的沖擊韌性還與冶金質(zhì)量有關(guān)?，F(xiàn)分析研究高強度高韌性石油套管的沖擊韌性產(chǎn)生波動的原因，以期提高鋼種的沖擊韌性穩(wěn)定性。

1 試驗過程與方法

在某公司新開發(fā)的Φ368 mm×22.5 mm 規(guī)格高強度石油套管上取樣，檢測其化學(xué)成分，結(jié)果見表1。該規(guī)格高強度石油套管的生產(chǎn)工藝流程為：100 t 電爐冶煉→精煉→連鑄（Φ280 mm 坯徑）→環(huán)形加熱爐加熱→錐形穿孔→連軋→定（減）徑→調(diào)質(zhì)熱處理（940 ℃淬火+645 ℃回火）→理化性能試驗（拉伸性能和0 ℃沖擊試驗）。其中，拉伸和沖擊試樣均按API Spec 5CT—2019《套管和油管規(guī)范》要求從Φ368 mm×22.5 mm 規(guī)格高強度石油套管壁厚中部取樣。理化性能檢測發(fā)現(xiàn)，存在沖擊功相差較大的兩類試樣。因此，分別對沖擊功相差較大的兩類試樣進行分析，以期分析出造成沖擊差異較大的原因。

表1 Φ368 mm×22.5 mm 高強度石油套管試驗鋼的化學(xué)成分（質(zhì)量分?jǐn)?shù)） %

性能測試后，用丙酮溶液清洗沖擊斷口，判定出宏觀斷口的脆性區(qū)域，用掃描電子顯微鏡觀察斷口的微觀形貌，并對其中的夾雜物進行能譜分析。

夾雜物在緊靠沖擊試樣的縱向截面上分析，在100 倍金相面上按GB/T 10561—2005《鋼中非金屬夾雜物含量的測定標(biāo)準(zhǔn)評級圖顯微檢驗法》中的A法來評定夾雜物等級，結(jié)合SEM（Scanning Electron Microscope，掃描式電子顯微鏡）結(jié)果和能譜分析不同形態(tài)和化學(xué)成分的夾雜物。夾雜物定量采用多次層磨，在觀察面統(tǒng)計完夾雜物后檢測顯微硬度，留下菱形壓痕，再打磨拋光掉顯微硬度的菱形壓痕深度，如此重復(fù)4 次，每次約30 μm，共約90 μm深度，從而對夾雜物進行分層定量。

用4%的硝酸酒精和飽和苦味酸溶液腐蝕試樣表面，利用金相顯微鏡和SEM 對原奧氏體晶粒度和調(diào)質(zhì)熱處理的組織進行分析。采用TEM（Transmission Electron Microscope，透射電子顯微鏡）分析回火過程析出物，其試樣是預(yù)磨后電解雙噴制得的金屬薄膜，電解雙噴液為5%高氯酸+95%酒精，溫度為-20 ℃，電壓為75 V。

2 試驗結(jié)果與分析討論

2.1 試驗鋼的性能及其沖擊斷口

在某公司批量生產(chǎn)的同批次、同爐號調(diào)質(zhì)態(tài)成品石油套管上取樣進行理化性能測試，并對2 組沖擊試樣的尺寸進行檢驗，2 組沖擊試樣有多個試樣，從2 組試樣中抽檢試樣1 和試樣2，其橫向沖擊試樣尺寸和理化性能檢驗結(jié)果見表2，拉伸性能優(yōu)良。在0 ℃沖擊試驗中，試樣的低溫沖擊性能出現(xiàn)較大波動，試樣1 的平均沖擊吸收能量為34.7 J，而試樣2 為127.3 J，是試樣1 的3.7 倍。

表2 Φ368 mm×22.5 mm 高強度石油套管沖擊試樣尺寸和理化性能檢驗結(jié)果

沖擊試樣斷口的宏觀和微觀形貌如圖1～2 所示，斷口各個區(qū)域面積百分比見表3。從圖1 可以看出，試樣1 垂直于切口方向存在著明顯的豎狀裂紋，僅在靠近切口處發(fā)現(xiàn)少量纖維區(qū)，無明顯剪切唇區(qū)，平均脆性斷面率為94.26%（表3），為典型的脆性斷裂（圖1a）；試樣2 的斷口面上起伏較大，除切口外的三邊都發(fā)生了塑性變形，兩端出現(xiàn)了明顯的剪切唇，纖維區(qū)占比大，平均脆性斷面率為52.74%，僅為試樣1 的56.0%，表現(xiàn)為韌性斷裂（圖1b）。從圖2 可以看出，試樣1 斷口的微觀形貌以晶界斷裂為主，晶內(nèi)有解理刻面呈扇形并有少量河流花樣，沒有韌窩出現(xiàn)，為完全的脆性斷裂（圖2a）；試樣2 的斷口面出現(xiàn)了密集分布的小尺寸的等軸韌窩（圖2b），它們能有效阻礙裂紋的擴展，并消耗大量的能量，因此試樣2 的沖擊韌性較好［8-9］。

圖1 調(diào)質(zhì)態(tài)石油套管沖擊試樣斷口的宏觀形貌

圖2 調(diào)質(zhì)態(tài)石油套管沖擊試樣斷口的微觀形貌

表3 調(diào)質(zhì)態(tài)石油套管沖擊試樣斷口各個區(qū)域面積百分比 %

2.2 試驗鋼的組織及其夾雜物

2.2.1 試驗鋼淬火加熱時奧氏體晶粒度

沖擊試樣的奧氏體晶粒形貌如圖3 所示，在Image-Pro Plus（IPP）圖像處理分析軟件中用截線法測得試樣的晶粒尺寸，試樣1 中的原奧氏體晶粒平均尺寸為10.82 μm，試樣2 中的原奧氏體晶粒平均尺寸為11.93 μm，兩者顯示為等軸晶粒，且均勻度良好。沖擊試樣的奧氏體粒徑分布如圖4 所示，試樣1 和2 的晶粒粒徑呈正態(tài)分布，且不同粒徑的晶粒所占比例大致相同。

圖3 調(diào)質(zhì)態(tài)石油套管沖擊試樣的奧氏體晶粒形貌

圖4 調(diào)質(zhì)態(tài)石油套管沖擊試樣的奧氏體粒徑分布

2.2.2 試驗鋼調(diào)質(zhì)熱處理組織及其析出物

試驗鋼調(diào)質(zhì)熱處理后的金相組織如圖5 所示。試樣1 和2 均為回火索氏體，組織中白色區(qū)域是回火中再結(jié)晶出現(xiàn)的多邊鐵素體，試樣1 的晶粒邊界明銳（圖5a）；試樣2 的原奧氏體邊界模糊難以分辨，組織更加均勻（圖5b）。

圖5 試驗鋼調(diào)質(zhì)熱處理后的金相組織

圖6 所示為調(diào)質(zhì)熱處理試樣在掃描電鏡下的顯微組織，原板條狀的淬火馬氏體分解，馬氏體片間較為模糊，其界面特征逐漸消失，馬氏體板條合并，甚至出現(xiàn)塊狀，過飽和碳原子以碳化物在晶界、馬氏體板條間析出，也有在馬氏體條中析出。試樣1 組織中碳化物尺寸較大，還有較多的沿晶界的大顆粒碳化物，多邊鐵素體周圍的碳化物已聚集長大，原奧氏體晶界和馬氏體邊界周圍碳化物以球狀和短桿狀有連接成條，局部長度能達到1.5 μm左右（圖6a）。試樣2 中的組織均勻，相鄰的板條邊界開始分解但都還保留著馬氏體形態(tài)，板條較細且板條內(nèi)有細小碳化物析出相，同時基體上也分布著大量細小的碳化物，碳化物以球狀或顆粒狀均勻彌散分布，平均尺寸在150 nm 左右，晶界處的碳化物也沒有發(fā)生明顯粗化，組織分布均勻，因此試樣2 的沖擊韌性更好（圖6b）。

圖6 調(diào)質(zhì)熱處理試樣在掃描電鏡下的顯微組織

2.2.3 試驗鋼中夾雜物

試樣夾雜物等級評定結(jié)果見表4，夾雜物為0.5～1 級，試樣1 的B 類夾雜物為0.5 級。試樣1和試樣2 在金相面逐層磨約30 μm、60 μm 和90 μm 的面上觀察到的所有夾雜物均是60 個左右，試樣不同層中夾雜物的數(shù)量如圖7 所示，尺寸差異較小。因此，夾雜物不是造成該試樣沖擊韌性波動的主要影響因素。

圖7 調(diào)質(zhì)態(tài)石油套管試樣不同層中夾雜物的數(shù)量

表4 調(diào)質(zhì)態(tài)石油套管試樣夾雜物等級評定 級

2.3 影響沖擊性能因素的確定

沖擊韌性的影響因素可大致分為化學(xué)成分配比、冶煉質(zhì)量（夾渣、夾雜物種類、尺寸和分布、成分偏析等）、熱加工（細化晶粒和組織有利于提高沖擊韌性）、熱處理工藝、冷加工（易產(chǎn)生加工硬化降低沖擊韌性）和沖擊試驗（試驗設(shè)備、試驗溫度和試樣加工等）。針對所研究的同批次的兩組試樣，其沖擊韌性波動較大的原因主要集中于冶煉質(zhì)量。

由以上分析可知，試樣1 在晶粒度上比試樣2略大，組織上均以回火索氏體為主，試樣2 的組織較均勻，晶粒度和組織不均勻等因素不會造成兩組試樣的沖擊值相差3 倍以上。試樣1 中原奧氏體晶界和馬氏體邊界周圍碳化物以球狀和短桿狀有連接成條，局部長度能達到1.5 μm 左右；試樣2 中碳化物以球狀或顆粒狀均勻彌散分布為主，平均尺寸在150 nm 左右，因此重點分析碳化物因素。

調(diào)質(zhì)熱處理組織中碳化物透射電鏡照片及能譜分析結(jié)果如圖8 所示，能譜分析碳化物主要含F(xiàn)e，同時含有少量Mn 和Cr，碳化物能譜分析為滲碳體Fe3C。試樣1 中的碳化物多呈短桿狀（圖8a～b），尺寸為60～300 nm，明顯粗化，晶界滲碳體幾乎連接成微米級顆粒，晶界上分布很多碳化物顆粒，部分區(qū)域碳化物顆粒產(chǎn)生聚集從而形成滲碳體膜，對沖擊性能有惡劣的影響。試樣2 中碳化物分布均勻且呈球狀或顆粒狀（圖8c～d），平均尺寸在150 nm，在晶內(nèi)均勻彌散分布，因此沖擊性能好。

圖8 調(diào)質(zhì)熱處理組織中碳化物透射電鏡照片及能譜分析結(jié)果

通過圖像軟件統(tǒng)計試樣中碳化物的體積分?jǐn)?shù)，試樣1 中碳化物體積分?jǐn)?shù)為6.195%，試樣2 中碳化物體積分?jǐn)?shù)為2.052%。通過文獻［10］中的方法將碳化物的體積分?jǐn)?shù)換算成鋼中碳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，經(jīng)過計算，試樣1 中高碳區(qū)域的碳含量為0.413%，試樣2 中高碳區(qū)域的碳含量為0.137%。根據(jù)經(jīng)驗公式（1）［11］，可得此試樣1 和試樣2 的相變點Ac3（奧氏體化轉(zhuǎn)變終了溫度）分別約為857 ℃和902 ℃。

對于亞共析鋼，淬火溫度為Ac3以上30～50℃，實際生產(chǎn)因添加合金元素而選取920 ℃進行淬火。對于試樣1 中的高碳區(qū)域，奧氏體化溫度過高，加熱中碳化物幾乎完全溶解，奧氏體晶粒粗大，該區(qū)域平均晶粒尺寸為14.4 μm，馬氏體板條尺寸較大而性能較差［12］；對于試樣2 中的高碳區(qū)域，奧氏體化溫度適當(dāng)，晶粒較為細小，為12.7 μm。

根據(jù)低碳鋼耐回火性強的特點，碳含量低的鋼的回火溫度相應(yīng)較高。同樣的回火溫度下，試樣1中碳的擴散驅(qū)動力大而遷移速度快，馬氏體板條間界面和原奧氏體晶界提供碳化物形核點少于試樣2，所以碳化物發(fā)生聚集長大，形成滲碳體膜，并造成組織不均勻，沖擊性能差［13］。試樣2 中晶粒相對較細，經(jīng)高溫回火后，組織均勻性較好，碳化物均勻彌散分布于晶界和基體上，從而沖擊性能好。

對同批次生產(chǎn)鋼管的多個試樣的組織進行觀測，均發(fā)現(xiàn)有低碳區(qū)和高碳區(qū)的存在，這是因為鋼的鑄坯中存在碳偏析。因此，對同一根鋼管多次取樣進行沖擊性能測試，其測試結(jié)果顯示存在波動。碳偏析導(dǎo)致微觀組織不均勻，僅采用調(diào)質(zhì)熱處理不能完全消除這種不均勻現(xiàn)象。因此，對高碳區(qū)而言，沖擊性能低主要原因是淬火后的回火溫度過高，造成碳化物集聚長大，甚至在晶界形成滲碳體膜導(dǎo)致原奧氏體晶粒粗大，其淬火加熱溫度也過高，奧氏體晶粒度較大，對沖擊性能產(chǎn)生了一定影響。研究發(fā)現(xiàn)［14］，低碳合金鋼中可產(chǎn)生帶狀組織，而產(chǎn)生的主要原因為C、Mn 元素的帶狀偏聚，其消除主要是從消除C、Mn 的帶狀偏聚入手，主要包括一些冶金手段［15-16］：加快凝固過程的冷卻速度，減少C、Mn 元素偏聚程度；采用較高的均熱溫度和均熱時間，加快C、Mn 元素的擴散；軋制過程中的熱加工，高溫大變形量熱軋使枝晶間距變小，有利于元素的均質(zhì)化。所以，在冶金過程中設(shè)計合適的電磁攪拌工藝來提高冶金質(zhì)量，能有效減少鋼管沖擊性能的波動。

3 結(jié)論

（1）影響調(diào)質(zhì)態(tài)油井用管的低溫沖擊韌性波動的重要參數(shù)為冶煉過程碳的偏析，其使試樣1 原奧氏體晶粒粗大，回火后碳化物集聚長大，甚至在晶界成膜，因此沖擊韌性差；

（2）為提高調(diào)質(zhì)油井用管低溫沖擊韌性的穩(wěn)定性，需要在冶煉過程中通過合適的電磁攪拌工藝減弱碳的偏析。