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        電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-OES)測定土壤中錫

        2023-10-14 08:31:02李雪轉(zhuǎn)LIXuezhuan
        價值工程 2023年27期
        關(guān)鍵詞:實驗檢測方法

        李雪轉(zhuǎn) LI Xue-zhuan

        (山西省地球物理化學(xué)勘查院有限公司實驗室,運城 044000)

        0 引言

        錫是地殼中分布較廣的元素,是一種銀白色金屬,是人類最早發(fā)現(xiàn)和使用的金屬之一。錫化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定,簡單的錫化合物和錫鹽毒性相當(dāng)?shù)?。錫廣泛應(yīng)用于人類生活、現(xiàn)代工業(yè)和國防工業(yè)領(lǐng)域,諸如鍍錫板(馬口鐵)用作食品和飲料的容器、各種包裝材料、家庭用具和干電池外殼等。錫與其他金屬制成的合金用于軸承工業(yè)、印刷工業(yè)、原子能工業(yè)和航空工業(yè)等領(lǐng)域。錫的有機化合物主要用于木材防腐劑、農(nóng)藥等。錫的無機化合物主要用作催化劑、穩(wěn)定劑、添加劑和陶瓷工業(yè)的乳化劑等[1]。

        錫是人體不可缺少的微量元素之一,但過量攝入錫會導(dǎo)致中毒,出現(xiàn)頭暈、惡心、口干等癥狀,并導(dǎo)致血清中鈣含量降低,危害健康[2]。有機錫毒性遠高于無機錫,如應(yīng)用于船舶外防霉劑、防腐劑,能防止水中微生物侵蝕的錫的三羥基化合物。

        隨著現(xiàn)代工業(yè)的迅速發(fā)展,生存環(huán)境中土壤和水質(zhì)普遍遭受不同程度的污染,對環(huán)境中常量、微量元素的檢測成為必不可少的工作。土壤中錫的檢測標準方法比較少[3],目前地質(zhì)、冶金、食品等行業(yè)對于錫的測定大都采用交流電弧發(fā)射光譜法、原子熒光光譜法等[4-11],土壤中錫含量一般比較低,以μg/g 計為個位數(shù)甚至更少。經(jīng)實驗可見錫的多條分析線在電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀上的測定值均有很好的靈敏度。

        本文采用堿熔法將樣品以及難溶的錫礦物完全溶解[1],在堿性液體中土壤大量鐵、鈣、鎂等元素沉淀,取清液酸化后在電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀上測定,以189.927nm 為測定線,經(jīng)國家標準土壤樣品的檢測證明此方法簡單快速、準確可靠、靈敏度高,能準確地測定土壤中微量錫。

        1 試劑

        ①氫氧化鈉(分析純)。

        ②過氧化鈉(分析純)。

        ③鹽酸(分析純)。

        ④蒸餾水(超純水)。

        ⑤ρ(Sn)=1mg/mL 準確稱取金屬錫粒1.0000g,加入1+1 鹽酸100mL,溶解至完全,稍熱后放涼,加入濃鹽酸30mL,移入1000mL 容量瓶中,稀釋至刻度搖勻。

        ⑥ρ(Sn)=10μg/mL 工作液:將上述儲備液稀釋成此工作液,加入1+1 鹽酸,制成酸度為2%的工作液。

        2 儀器設(shè)備

        ①電感耦合等離子體發(fā)射光譜(ICP-OES):采用美國PerkinElmer 公司生產(chǎn)的Avio 500 型(配高鹽霧化器)。

        ②電子天平(萬分之一):日本島津AUY-120 型。

        ③馬弗爐:0-1200℃溫度可控,北京中興偉業(yè)儀器有限公司生產(chǎn)的4-10 型箱式電阻爐。

        3 實驗過程

        稱取1.0000g 土壤樣品,放入石墨坩堝中,加入幾滴酒精潤濕樣品,加入少量過氧化鈉,3gNaOH(留少量蓋在樣品上),放入馬弗爐中低溫升至700℃,保溫15 分鐘,取出放涼。放入250mL 塑料燒杯中,加入50mL 沸水提取,待劇烈反應(yīng)停止后,趁熱用玻璃棒攪拌將坩堝底部樣品全部轉(zhuǎn)移至液體中,放涼。取上層清液5mL 放入10mL 的比色管中,加入1+1 鹽酸3mL,待反應(yīng)停止后,水稀釋至刻度搖勻,待測。隨樣品檢測同時做空白。

        移取ρ(Sn)=10μg/mL 工作液0,0.1,0.3,0.5,1.0,2.0,4.0mL 放入10mL 比色管中,加入1+1 鹽酸溶液1mL,稀釋至刻度,搖勻。此標準系列含錫分別為:0,0.1,0.3,0.5,1.0,2.0,4.0μg/mL,與樣品同時測定,繪制標準曲線。

        3.1 檢測儀器

        用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(ICP-OES)測定,調(diào)整儀器各項參數(shù)見表1。

        表1 儀器工作參數(shù)表

        3.2 錫元素分析線選擇

        錫元素在ICP-OES 儀器上分析線有多條,通過實驗確定最佳靈敏線,見表2。

        表2 錫元素分析線表

        由表2 中可見,Sn189.927nm 與Sn283.998nm 兩條分析線均有很高的靈敏度,其次為Sn242.170nm 線,幾條分析線的標準系列回歸曲線r 值通過儀器的擬合功能均能達到3 個9 以上(美國PE 的Avio 500 型ICP-OES 儀器有幾個擬合功能)。考慮到土壤中鐵與錫的含量懸殊太大,在通過鐵對錫的干擾試驗后,選擇Sn189.927nm 線。其中兩個分析線的回歸曲線見圖1、圖2。

        圖1 Sn189.927nm 圖(無擬合圖)

        圖2 Sn283.998nm 圖(無擬合圖)

        3.3 方法干擾試驗

        土壤中錫的測定主要干擾為鐵,鐵在土壤中約為百分含量(10-2),而錫僅有微克的含量(10-6),二者之差值有4個數(shù)量級,通過在0.5μg/mL Sn 的標準溶液中加入不同濃度的Fe,在ICP-OES 儀器上用同一系列測定Sn 在不同分析線處的光譜值,可見Fe 對錫的干擾結(jié)果。見表3。

        表3 鐵元素對錫的干擾實驗

        由表3 可見,Sn235.485nm 線呈現(xiàn)明顯的正干擾,Sn283.998nm 與Sn242.170nm 線有負干擾。而實驗中Fe 的最大濃度只是Sn 的20 倍,故此方法選擇堿熔去除大量的干擾元素鐵,選擇Sn189.927nm 線測定錫。

        3.4 方法檢出限實驗

        依據(jù)全部檢測步驟過程,全程序空白樣,重復(fù)n≥7 次測定值(11 次),測定結(jié)果換算成濃度或含量,計算11 次測定的標準偏差,按照公式:

        MDL=t(n-1,0.99)×S

        式中:MDL——檢出限。

        n——樣品平行測定次數(shù)。

        t——自由度(n-1)置信度為99%時的t 分布(單側(cè))。見表4。

        表4 t 值表(置信度為99%,自由度為n-1)

        S——n 次測定的標準偏差。

        按照公式計算出此方法的檢出限及檢出下限,見表5。

        表5 方法檢出限及檢出下限實驗

        3.5 加標回收實驗

        選取土壤標準樣品7 個,分別加入標準錫,計算回收率。依據(jù)《地質(zhì)礦產(chǎn)實驗室測試質(zhì)量管理規(guī)范》之規(guī)定:被測組分在10-6-10-4之間,回收率在90%-110%范圍內(nèi),符合質(zhì)控要求。見表6。

        表6 加標回收實驗

        3.6 方法精密度實驗

        對5 個國家一級標準物質(zhì)進行不少于7 次檢測,統(tǒng)計精密度。同一設(shè)備同一人操作,相對標準偏差為3.0%-6.7%,滿足《地質(zhì)礦產(chǎn)實驗室測試質(zhì)量管理規(guī)范》之規(guī)定,見表7。

        4 結(jié)束語

        土壤樣品成分復(fù)雜,土壤中的錫石不溶于鹽酸、硝酸以及王水,采用堿熔法能保證全部的錫都能溶出,方法需要考慮的是溶出液中鹽量濃度不能過高,否則容易堵塞矩管,儀器出現(xiàn)不穩(wěn)定。美國PE 的ICP-OES 儀器火焰溫度能達到七千到八千攝氏度,堿熔鹽酸酸化后,在有大量鈉離子存在的酸化體系下,Sn4+、Sn2+性質(zhì)穩(wěn)定[12],在189.927nm 處無干擾。本方法過程簡單,所用試劑、器皿均是方便、經(jīng)濟和環(huán)保的。本方法堿熔液體也可以同時用于鎢鉬的極譜檢測。

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