王莉萍

（龍佰集團(tuán)股份有限公司，河南 焦作 454006）

0 引言

在裝飾原紙的生產(chǎn)中，一般會(huì)加入鈦白粉作為填料用來(lái)提高紙張的光學(xué)性能，提高紙張的不透明度。當(dāng)前主要采用國(guó)外杜邦R-796+鈦白粉，價(jià)格昂貴，裝飾原紙生產(chǎn)成本較高。設(shè)計(jì)以云母、滑石、硅灰石、高嶺土等無(wú)機(jī)非金屬礦物為內(nèi)核在其表面包覆TiO2粒子制備一種復(fù)合鈦白粉，可以降低裝飾原紙生產(chǎn)中鈦白粉的用量。本文采用高嶺土為內(nèi)核，制備了一種裝飾原紙用復(fù)合鈦白粉，通過(guò)實(shí)驗(yàn)確定了最佳工藝參數(shù)[1]。

1 實(shí)驗(yàn)材料與方法

1.1 實(shí)驗(yàn)原料

R-796+鈦白粉，杜邦公司，白度94.8%；高嶺土，麥克林試劑，白度90.2%；六偏磷酸鈉（AR），上海創(chuàng)賽公司。

1.2 實(shí)驗(yàn)儀器

GFJ-0.5（GFJ-550）實(shí)驗(yàn)室小型分散機(jī)，杭州齊威儀器公司；WS-SD 智能式實(shí)時(shí)色度白度計(jì)，上海化巖儀器設(shè)備公司；VEGA3SBH 型掃描電子顯微鏡，泰思肯公司；X'Pert3 Powder 多功能粉末X 射線衍射儀，荷蘭帕納科公司；991739 型抗張強(qiáng)度測(cè)定儀、Elrepho 070 白度儀、969920 耐破度測(cè)定儀、991481 透氣性測(cè)定儀，均為瑞典L&W 公司[2-3]。

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

1.3.1 復(fù)合鈦白粉的制備方法

稱取一定質(zhì)量的六偏磷酸鈉于燒杯中，加入蒸餾水?dāng)嚢枞芙?，再稱取一定質(zhì)量的高嶺土加入燒杯中，小分散機(jī)上分散一定時(shí)間；將分散好的高嶺土懸浮液轉(zhuǎn)移至砂磨筒中，加入一定量陶瓷氧化鋯珠子，保持研磨濃度，調(diào)整研磨分散機(jī)轉(zhuǎn)速，通過(guò)砂磨盤(pán)帶動(dòng)氧化鋯珠珠子的轉(zhuǎn)動(dòng)進(jìn)而進(jìn)行研磨；研磨一定時(shí)間后，將分散好的鈦白粉和另一部分陶瓷氧化鋯珠子加入到砂磨筒中，繼續(xù)進(jìn)行研磨包覆一定時(shí)間；研磨結(jié)束后，介質(zhì)過(guò)濾脫水，所有物料脫水、烘干、打散，得到復(fù)合鈦白粉樣品。

1.3.2 檢測(cè)方法分析

1）白度檢測(cè)：取復(fù)合鈦白粉樣品壓制為餅狀物，采用WS-SD 智能式實(shí)時(shí)色度白度計(jì)檢測(cè)白度。

2）遮蓋力檢測(cè)：按GB/T1726 涂料遮蓋力測(cè)定法測(cè)定樣品的遮蓋力。按國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)對(duì)紙張物理性能進(jìn)行檢測(cè)。

2 結(jié)果與討論

2.1 工藝參數(shù)對(duì)復(fù)合鈦白粉性能的影響

2.1.1 分散劑用量因素對(duì)復(fù)合鈦白粉性能的影響

在確定其他工藝參數(shù)條件一致的情況下，采用不同分散劑用量（0.1%、0.2%、0.3%、0.4%、0.5%）進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。制備的復(fù)合鈦白粉白度分別為91.1%、91.4%、92.7%、91.7%、90.9%，遮蓋力分別為26.37、33.25、42.6、40.2、36.33 g/m2。

分散劑用量對(duì)復(fù)合鈦白粉白度的影響較小，在分散劑用量從0.1%增加到0.5%過(guò)程中，白度表現(xiàn)為先增大后下降趨勢(shì)，在分散劑用量為0.3%時(shí)最大值為92.1%。分散劑用量對(duì)復(fù)合鈦白粉遮蓋力有一定影響，在分散劑用量從0.1%增加到0.5%過(guò)程中，遮蓋力表現(xiàn)為先增大后下降趨勢(shì)，在分散劑用量為0.3%時(shí)最大值為42.6 g/m2。綜合上述分析，確定實(shí)驗(yàn)分散劑用量最佳為0.3%。

2.3.1 水提工藝設(shè)計(jì) 以加水量、煎煮時(shí)間、煎煮次數(shù)為因素，選用L9（34）因素水平表安排正交試驗(yàn)。見(jiàn)表4。

2.1.2 原料配比因素對(duì)復(fù)合鈦白粉性能的影響

在確定其他工藝參數(shù)條件一致的情況下，采用不同原料質(zhì)量配比（3∶7、4∶6、5∶5、6∶4、7∶3）進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。制備的復(fù)合鈦白粉白度分別為90.9%、91.5%、92.9%、91.1%、90.6%，遮蓋力分別為29.86、33.14、37.25、39.58、41.50 g/m2。

原料配比對(duì)復(fù)合鈦白粉白度的影響顯著，在原料質(zhì)量配比從3∶7 增加到7∶3 過(guò)程中，白度表現(xiàn)為先增大后下降趨勢(shì)，在原料配比為5∶5 時(shí)最大值為92.3%。原料配比對(duì)復(fù)合鈦白粉遮蓋力的影響較顯著，在原料配比從3∶7 增加到7∶3 過(guò)程中，遮蓋力一直表現(xiàn)增大趨勢(shì)，在原料配比用量為7∶3 時(shí)最大值為41.50 g/m2。綜合上述分析，考慮到原料配比對(duì)復(fù)合鈦白粉白度的影響顯著，確定實(shí)驗(yàn)原料配比最佳為5∶5。

2.1.3 復(fù)合研磨時(shí)間因素對(duì)復(fù)合鈦白粉性能的影響

在確定其他工藝參數(shù)條件一致的情況下，采用不同復(fù)合研磨時(shí)間（0.5、1.0、1.5、2.0、2.5h）進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。制備的復(fù)合鈦白粉白度分別為92.4%、91.7%、90.9%、90.5%、90.3%，遮蓋力分別為42.38、39.21、37.32、35.01、33.45 g/m2。

復(fù)合研磨時(shí)間對(duì)復(fù)合鈦白粉白度的影響顯著，在復(fù)合研磨時(shí)間從0.5 h 增加到2.5 h 過(guò)程中，白度表現(xiàn)為下降趨勢(shì)，在復(fù)合研磨時(shí)間為0.5 h 時(shí)最大值為93.2%。復(fù)合研磨時(shí)間對(duì)復(fù)合鈦白粉遮蓋力有一定影響，在復(fù)合研磨時(shí)間從0.5 h 增加到2.5 h 過(guò)程中，遮蓋力表現(xiàn)為下降趨勢(shì)，在復(fù)合研磨時(shí)間為0.5 h 時(shí)最大值為42.38 g/m2。綜合上述分析，確定實(shí)驗(yàn)復(fù)合研磨時(shí)間最佳為0.5 h。

2.1.4 研磨濃度對(duì)復(fù)合鈦白粉性能的影響

在確定其它工藝參數(shù)條件一致的情況下，采用不同研磨濃度（料漿質(zhì)量分?jǐn)?shù)，45%、50%、55%、60%、65%）進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。制備的復(fù)合鈦白粉白度分別為90.9%、91.4%、91.8%、91.9%、92.4%，遮蓋力分別為45.35、42.13、39.01、37.05、35.01 g/m2。

2.2 樣品的表征

采用上述最佳工藝參數(shù)：分散劑用量0.3%、高嶺土與鈦白粉比例5∶5、復(fù)合研磨時(shí)間0.5 h、研磨濃度45%，制備了復(fù)合鈦白粉。復(fù)合鈦白粉、鈦白粉、高嶺土的白度和遮蓋力檢測(cè)結(jié)果如表1 所示。

表1 復(fù)合鈦白粉、鈦白粉、高嶺土的白度和遮蓋力檢測(cè)情況

從表1 數(shù)據(jù)可知，復(fù)合鈦白粉在白度和遮蓋力方面與鈦白粉較接近，高嶺土和鈦白粉的復(fù)合效果較為理想，可以用來(lái)取代部分鈦白粉做為填料用于裝飾原紙生產(chǎn)國(guó)。

對(duì)制備的復(fù)合鈦白粉進(jìn)行15 000 倍的SEM 掃描，可以看到在復(fù)合鈦白粉中，高嶺土經(jīng)研磨分散作用后，高嶺土顆粒的棱角被磨平，二氧化鈦粉顆粒吸附在高嶺土表面及空隙間，吸附時(shí)存在團(tuán)聚現(xiàn)象，分散不均勻，且有部分二氧化鈦顆粒團(tuán)聚散落在高嶺土周?chē)?/p>

復(fù)合鈦白粉的紅外光譜分析結(jié)果表明：鈦白粉與高嶺土發(fā)生了化學(xué)反應(yīng)，生成了—O—鍵，復(fù)合鈦白粉的化學(xué)結(jié)果與鈦白粉、高嶺土原料產(chǎn)生了差別。

復(fù)合鈦白粉的X 射線衍射分析結(jié)果表明：復(fù)合鈦白粉中除了鈦白粉、高嶺土外，沒(méi)有其他新物質(zhì)生成，且2θ=27.32°、36.01°、54.30°處峰強(qiáng)度減弱，說(shuō)明較多二氧化鈦顆粒包裹在高嶺土的表面，并有部分顆粒發(fā)生了化學(xué)結(jié)合。

2.3 復(fù)合鈦白粉對(duì)紙張性能的影響

將復(fù)合鈦白粉做為填料用于制備裝飾原紙手抄片實(shí)驗(yàn)，添加量為30%。并測(cè)定紙張強(qiáng)度、透氣度、吸收性以及光學(xué)性能，結(jié)果如表2 所示。

表2 不同填料對(duì)紙張性能的影響情況

從表2 數(shù)據(jù)可知，復(fù)合鈦白粉填料用于紙張生產(chǎn)中的效果理想，性能接近鈦白粉，可以取代部分鈦白粉，降低紙張生產(chǎn)成本。

3 結(jié)語(yǔ)

以高嶺土為內(nèi)核，鈦白粉為包覆層，采用機(jī)械化學(xué)法制備了復(fù)合鈦白粉，以白度和遮蓋力為性能指標(biāo)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，確定最佳工藝參數(shù)為：分散劑用量0.3%、高嶺土與鈦白粉比例5∶5、復(fù)合研磨時(shí)間0.5 h、研磨濃度45%；最佳工藝參數(shù)制備的復(fù)合鈦白粉白度為93.1%、遮蓋力為31.21 g/m2；復(fù)合鈦白粉做為填料用于替代鈦白粉添加到紙張中，紙張的強(qiáng)度性能、透氣度、白度和不透明度等性能指標(biāo)與鈦白粉接近。因此，復(fù)合鈦白粉填料可用于取代鈦白粉用于紙張生產(chǎn)。