林瑾 謝勇 葉倩倩

摘 要：為提高橄欖渣的綜合利用價值，對橄欖渣果膠提取工藝進行優(yōu)化。在單因素試驗的研究基礎上，以提取溫度、料液比、pH及提取時間為影響因素，以果膠提取率為衡量指標，設計L9（34）正交試驗對果膠提取條件進行優(yōu)化。結(jié)果表明：橄欖渣果膠提取率影響因素的大小順序為料液比＞pH＞提取溫度＞提取時間，最優(yōu)提取工藝條件為：浸提溫度85℃，料液比（g/mL）為

1∶25，料液pH值為1.5，浸提時間80 min，在該最優(yōu)提取工藝條件下，橄欖渣果膠的提取率為6.15%。

關鍵詞：橄欖渣；果膠；提取工藝；正交試驗

中圖分類號：TS 201.1 ??文獻標志碼：A ??文章編號：0253-2301（2023）06-0068-05

DOI： 10.13651/j.cnki.fjnykj.2023.06.010

Orthogonal Experiment Optimization of the Acid Extraction Processfor Pectin from Olive Residue

LIN Jin1， XIE Yong1*， YE Qian-qian2

（1. Minjiang Teachers College， Fuzhou， Fujian 350109， China;2. Fuzhou Green Food Development Center， Fuzhou， Fujian 350003， China）

Abstract： In order to improve the comprehensive utilization value of olive residue， the extraction process of pectin from olive residue was optimized. Based on the study of single factor experiment， the

L9（34） orthogonal experiment was designed to optimize the extraction conditions of pectin by taking the extraction temperature， the ratio of solid to liquid， pH and extraction time as the influencing factors and the extraction rate of pectin as the measure index. The results showed that the order of the factors affecting the extraction rate of pectin from olive residues was the ratio of solid to liquid＞pH＞extraction temperature＞extraction time. The optimum extraction technological conditions were as follows： the extraction temperature was 85℃， the ratio of solid to liquid （g/mL） was 1∶25， the pH value was 1.5， and the extraction time was 80 min. Under the optimum extraction conditions， the extraction rate of pectin from olive residues was 6.15%.

Key words： Olive residue； Pectin； Extraction process； Orthogonal experiment

橄欖，橄欖科橄欖屬喬木植物，果實為紡錘形，風味獨特，清爽回甘［1］。福州是橄欖的重要種植區(qū)，栽培歷史悠久，培育品種繁多，種植地主要分布在閩江下游兩岸，以閩侯、閩清的產(chǎn)量最多［2］。近年來，隨著加工技術的進步，以橄欖為原料的加工食品越來越豐富，如橄欖汁、橄欖酒、橄欖茶、橄欖果醋、橄欖果醬等［3-6］。橄欖產(chǎn)品類型不斷豐富導致了副產(chǎn)物橄欖渣的產(chǎn)量大幅增加。目前，橄欖渣主要作為動物飼料、植物廢料或被廢棄，而橄欖渣中大量營養(yǎng)物質(zhì)未得到充分利用，造成了極大的資源浪費［7-8］。

橄欖中含有天然果膠，天然果膠是從高等植物中提取出來的復合多糖，是植物細胞壁的組成部分［9］。天然果膠具有較好的凝膠化、乳化、增稠和穩(wěn)定的作用，所以它被廣泛應用在食品、紡織、制藥和化妝品工業(yè)中［10］。果膠提取常用的方法有酸提取法、酶提取法、超聲波提取法和微波處理法、亞臨界水萃取法等，其中酸提取法最為普遍［11-12］。

國內(nèi)已有學者從蘋果皮、橙皮、柚子皮、百香果皮、檸檬果渣、葡萄酒泥等原料中提取果膠，開發(fā)并利用這些廢棄資源，從而提高農(nóng)產(chǎn)品的利用率［13-16］。目前尚未有從橄欖渣中提取果膠的相關報道。本研究以橄欖渣為原料，采用酸法提取果膠，通過單因素試驗探究溫度、料液比、pH及提取時間對橄欖渣果膠提取率的影響，并采用正交試驗優(yōu)化提取條件，以期探索一種實用有效的果膠提取方法，為橄欖渣資源回收再利用提供理論依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

橄欖渣，取自福州大世界橄欖有限公司橄欖汁飲料生產(chǎn)車間冷榨后的廢棄物；鹽酸（西隴化工股份有限公司），分析純。

1.2 試驗儀器

JEA302型電子天平，上海浦春計量儀器有限公司；AR224CN型電子天平，奧豪斯儀器（上海）有限公司；FAA180A型電磁爐，中山市天倚電器有限公司；HH501型恒溫水浴鍋，常州國華電器有限公司；400Y型多功能粉碎機，永康市鉑歐五金制品有限公司；DHG9240A型恒溫干燥箱，上海精宏實驗設備有限公司。

1.3? 試驗方法

1.3.1 工藝流程及操作要點 橄欖渣→清洗（2～3次）→脫色→滅酶→烘干→粉碎（80目）→酸處理→過濾→冷卻→醇沉→干燥→果膠成品

從橄欖汁生產(chǎn)車間取回備用的橄欖渣100 g進行清洗，將清洗過的樣品放入250 mL燒杯中，加入蒸餾水靜置5 min后進行攪拌，直到橄欖渣脫色。后將溫度約90℃的蒸餾水倒入并放入90℃恒溫水浴鍋中滅酶（5 min）。將滅酶后的橄欖渣在60℃烘箱中干燥，最后粉碎過80目篩，即可得到橄欖渣粉末，以待備用。

1.3.2 酸法提取橄欖渣果膠工藝單因素試驗 以橄欖渣中果膠提取率為衡量指標（參照NY/T 2016-2011《水果及其制品中果膠含量的測定分光光度法》中方法采用分光光度法測定果膠含量［17］），用鹽酸作為提取劑調(diào)節(jié)溶液pH，探究4個因素（溫度、料液比、 pH、時間）對橄欖渣果膠提取率的影響，確定出酸法提取果膠單因素試驗最適的條件。（1）溫度對果膠提取率的影響。取5.0 g篩分的橄欖渣粉末，保持浸提液pH為1.8、時間為100 min，料液比為1∶20不變，分別將樣品置于75℃、80℃、85℃、90℃、95℃條件下浸提，考察溫度對果膠提取率的影響。（2）料液比對果膠提取率的影響。取5.0 g篩分的橄欖渣粉末，保持浸提液 pH為1.8，溫度為90℃，時間100 min不變，分別在料液比為1∶10、1∶15、1∶

20、1∶25、1∶30條件進行試驗，考察料液比對果膠提取率的影響。（3）pH值對果膠提取率的影響。保持料液比為1∶20，溫度為90℃、時間為100 min，將浸提液pH分別調(diào)至1.2、1.5、1.8、2.1、2.4，考察pH對果膠提取率的影響。（4）提取時間對果膠提取率的影響。保持料液比為1∶20，浸提液pH為1.8，溫度為90℃不變，分別浸提70、80、90、100、110 min，考察提取時間對果膠提取率的影響。

1.3.3 酸法提取果膠工藝正交試驗優(yōu)化設計 基于上述單因素試驗結(jié)果，以橄欖渣中果膠的提取率為衡量指標（采用分光光度法測定果膠含量），研究了溫度、料液比、pH值和時間對果膠提取率的影響，并采用L9（34）優(yōu)化酸提取法提取果膠工藝正交試驗，篩選和確定橄欖渣中果膠提取的最優(yōu)工藝參數(shù)。正交試驗因素水平見表1。

1.4 指標計算

果膠提取率計算公式如下：

果膠提取率（%）=果膠質(zhì)量／橄欖渣質(zhì)量（干基）×100

1.5 數(shù)據(jù)處理

試驗數(shù)據(jù)采用Excel 2007和SPSS 20.0進行分析處理。

2 結(jié)果與分析

2.1 單因素試驗結(jié)果

2.1.1 溫度對果膠提取率的影響 由圖1可知，當浸提溫度從75℃開始至90℃時，果膠提取率與浸提溫度呈正相關的趨勢，當溫度升高到90℃時，果膠提取率結(jié)果顯示為最高值。隨后至95℃時，提取率又逐漸降低。在較低溫度時提取果膠，會影響原果膠的水解程度，從而導致原果膠水解程度不夠充分；相反，若在過高溫度的浸提條件下，原果膠本身對高溫較為敏感，所以原果膠在高溫條件下穩(wěn)定性降低，導致果膠提取量減少。因此選用90℃為最佳的提取溫度。

2.1.2 料液比對果膠提取率的影響 由圖2可知，當料液比從1∶10增加到1∶15時，橄欖渣中果膠的提取率隨著料液比的增大而緩慢上升，而由1∶15增至1∶20時提取率增加的速率變快，繼續(xù)升至1∶25時，提取率增長速度變緩，隨后果膠提取率逐步下降。料液比過高或者過低，導致果膠未完全溶解，這樣會降低樣品中的果膠提取率。在實際的果膠生產(chǎn)過程中，應考慮到降低工藝成本、提高產(chǎn)品利潤，因此選用1∶20為最適料液比。

2.1.3 pH對果膠提取率的影響 由圖3可知，當浸提液pH值從1.2升高到1.5的范圍內(nèi)，果膠提取率與pH呈正相關趨勢。當pH值在1.5時果膠提取率最高，接著隨pH繼續(xù)增加而出現(xiàn)緩慢下降。這可能是當浸提液pH值過高時，樣品中的原果膠物質(zhì)比較容易轉(zhuǎn)化為非水溶性果膠，從而影響果膠的提取率。而pH過低時，體系會發(fā)生過多水解和裂解反應。因此，選擇pH1.5為最適pH。

2.1.4 浸提時間對果膠提取率的影響 由圖4可知，當浸提時間從70 min增加至90 min時，橄欖渣中果膠的提取率逐漸升高，且當時間為90 min時，果膠提取率達到最高，然后隨時間繼續(xù)增加而逐漸降低。通常，當浸提時間比較短時，樣品中的果膠物質(zhì)不能完全轉(zhuǎn)移到浸提液當中，這將會影響果膠的提取率。相反，若果膠浸提時間過長，原果膠不僅容易發(fā)生降解而且增加了制備成本。因此，選擇90 min為最適浸提時間。

2.2 正交試驗結(jié)果

基于上述提取溫度、料液比、pH值和提取時間的單因素試驗對橄欖渣果膠提取率的影響結(jié)果，通過L9（34）正交試驗優(yōu)化酸法提取橄欖渣果膠工藝，試驗結(jié)果見表2。從表2可知，通過極差分析，可以得出4種因素對橄欖渣果膠提取率的影響作用，其強弱主次順序分別為B>C>A>D，即料液比>pH>提取溫度>提取時間。根據(jù)指標（k）可得出，橄欖渣提取果膠最佳的條件組合為 A3B3C1D2，而根據(jù)試驗結(jié)果可得到橄欖渣果膠提取率最高的組合為 A2B3C1D2，其提取率為6.15%。

因此，將A2B3C1D2與A3B3C1D2兩個組合分別進行驗證試驗，結(jié)果表明：A2B3C1D2組合條件下果膠提取率為6.13%，A3B3C1D2組合條件下提取率位6.03%，兩者提取率相近?？紤]到試驗結(jié)果和實際加工生產(chǎn)的提取成本，最終確定酸法提取橄欖渣果膠的最優(yōu)工藝參數(shù)為A2B3C1D2，即浸提溫度85℃，料液比1∶25，料液pH值1.5，浸提時間80 min。

3 討論與結(jié)論

本研究以橄欖渣為原料，分別探究了酸浸提法單個因素對橄欖渣果膠提取率的影響，通過正交試驗優(yōu)化酸法提取工藝，并得到最佳的工藝參數(shù)。即浸提溫度85℃，料液比為1∶25，料液pH值為1.5，浸提時間80 min，在該最佳工藝條件下，橄欖渣果胺提取率為6.15%。目前已有研究表明，橄欖渣中的總膳食纖維對油脂、膽酸鈉、膽固醇等物質(zhì)具有較好的吸附能力［8］，而果膠作為橄欖渣總膳食纖維中的一部分，其功效及市場潛力有待進一步發(fā)掘。本研究所述的橄欖渣果膠提取方法成本較低、污染小，適合大規(guī)模應用。后續(xù)研究將對橄欖渣果膠進行分離純化，并對其理化性質(zhì)及生物活性進行分析，以期提高橄欖產(chǎn)品附加值，為橄欖渣資源的綜合開發(fā)利用提供理論依據(jù)。

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（責任編輯：林玲娜）

收稿日期：2023-05-15

作者簡介：林瑾，女，1993年生，碩士，主要從事天然產(chǎn)物化學與營養(yǎng)方面研究。

*通信作者：謝勇，男，1976年生，博士，教授，主要從事天然產(chǎn)物化學與營養(yǎng)方向研究（E-mail：xieyong824@126.com）。

基金項目：福州市科技局市屬高校科研項目（2021-SG-022）。