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        2020 年至2022 年福建省紅茶中檸檬黃的檢測與分析

        2023-10-08 07:10:26胡漢亮吳清蓮倪帆呈李金貴林銀娜
        現(xiàn)代食品 2023年15期
        關(guān)鍵詞:檢測

        ◎ 胡漢亮,吳清蓮,倪帆呈,李金貴,林銀娜,李 楊

        (1.漳州科技職業(yè)學(xué)院,福建 漳州 363202;2.漳州市休閑食品產(chǎn)業(yè)技術(shù)研究院,福建 漳州 363202)

        紅茶是中國六大茶類之一,起源于福建省武夷山市桐木關(guān)一帶,是福建茶產(chǎn)業(yè)的支柱產(chǎn)業(yè)之一,也是福建早期茶葉發(fā)展的主要力量。福建省紅茶生產(chǎn)區(qū)域廣泛,以閩東和閩中一帶的產(chǎn)量最大,其紅茶品質(zhì)特優(yōu),工藝精湛,以“工夫茶”著稱。2005 年,金駿眉研制成功,填補了國內(nèi)高端紅茶市場的空白,為紅茶產(chǎn)業(yè)的發(fā)展奠定了堅實基礎(chǔ),“金駿眉”一詞就此成為高端紅茶產(chǎn)品的代名詞[1]。

        茶葉質(zhì)量檢測執(zhí)行《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)》(GB 2760—2014),其中明確規(guī)定不允許人為添加外源物質(zhì)[2]。部分茶葉的生產(chǎn)者和經(jīng)營者為獲取更多利潤,無視國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定,擅自在茶葉中添加檸檬黃。檸檬黃又稱酒石黃、肼黃,是人工合成的酸性偶氮染料(橙色粉末),其水溶液呈黃色,人們長期攝入或攝入含有大量檸檬黃的食物,會導(dǎo)致檸檬黃在體內(nèi)積聚,導(dǎo)致腎臟和肝損傷,引起過敏、腹瀉和其他癥狀[3]。有研究指出檸檬黃具有致癌性、遺傳毒性,還與兒童多動癥和哮喘病的發(fā)病有關(guān)[4]。何林[5]用四甲基偶氮唑鹽比色法(Methyl Thiazolyl Tetrazolium,MTT)檢測受試物的細(xì)胞毒性,試驗表明隨著檸檬黃含量的增加,其對中國倉鼠肺細(xì)胞(Chinese Hamster Lung Cells,CHL)的生長抑制作用明顯增強,檸檬黃對CHL 細(xì)胞生長半數(shù)抑制濃度(IC50)為0.5 g·L-1,結(jié)果表明檸檬黃對細(xì)胞的毒性較大。

        本研究對2020—2022 年在福建采集的1 096 份紅茶樣本用現(xiàn)行檢測標(biāo)準(zhǔn)方法測定其中檸檬黃的含量,結(jié)合檢測結(jié)果分析3 年以來福建的紅茶原料茶、成品茶及高端茶金駿眉中檸檬黃的添加情況,以了解福建紅茶中檸檬黃的添加現(xiàn)狀,為保證紅茶產(chǎn)業(yè)的質(zhì)量安全提供一定的科學(xué)參考依據(jù)。

        1 材料與方法

        1.1 樣品來源

        采集福建紅茶樣品1 096 份,其中2020 年共采集519 份,2021 年共采集278 份,2022 年共采集299 份。成品紅茶及金駿眉主要源于茶葉公司及茶葉生產(chǎn)企業(yè),原料茶主要來源于散戶給企業(yè)提供的茶葉。

        1.2 試劑與儀器

        超純水:18.25 MΩ;甲醇:分析純;甲酸:分析純;乙酸:HPLC 級;聚酰胺粉:過100 目篩;乙酸銨溶液:0.02 mol·L-1;氨水;檸檬酸溶液,西隴科技;6 種色素混標(biāo)溶液(1 000 mg·L-1)。

        Agilent 1260 高效液相色譜儀,配紫外檢測器;H1850 高速離心機;UNIQUE-R30 超純水機;AR2130電子天平;恒溫水浴鍋;烘箱;溶劑過濾裝置。

        1.3 試驗方法

        1.3.1 檢測方法及判定依據(jù)

        紅茶樣品中檸檬黃的測定依據(jù)《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中合成著色劑的測定》(GB 5009.35—2016)[6];檸檬黃的判定依據(jù)《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)》(GB 2760—2014)。

        1.3.2 樣品處理

        (1)試樣處理。對接收的樣品進(jìn)行核對、編碼。茶樣用四分法取樣約50 g,置于粉碎機中,粗老型茶樣研磨60 s,幼嫩型茶樣研磨40 s。稱取5.000 g 粉碎樣品置于100 mL 燒杯中,加30 mL 超純水,用檸檬酸溶液調(diào)pH 值至6,60 ℃溫?zé)釘嚢?0 s。

        (2)色素提取。取1 g 聚酰胺粉,加入少許水調(diào)成粥狀,倒入試樣溶液中,攪拌片刻,用垂熔漏斗抽濾。用60 ℃ pH=4 的水(每次5 mL)洗滌水溶性色素5 次;用甲醇-甲酸(6 ∶4)混合溶液(每次5 mL)洗滌脂溶性色素5 次;用超純水洗滌色素3 次以上,直至溶液為中性,棄去抽濾瓶中溶液并用純水潤洗3 次;用乙醇-氨水-水(7 ∶2 ∶1)混合溶液洗滌所檢測色素(人工色素)3 次進(jìn)行解吸,每次5 mL;收集解吸液,加乙酸中和后,放置在水浴鍋上蒸發(fā)至近干,加超純水定容至5 mL,用0.45 μm水系濾膜過濾,待上機[7]。

        1.3.3 儀器條件

        流動相:甲醇、乙酸銨(pH=4,0.02 mol·L-1),流速為1 mL·min-1;檢測器:紫外檢測器,254 nm 波長;流動相洗脫梯度見表1。

        表1 流動相洗脫梯度表

        1.3.4 試樣溶液的測定

        取10 μL 樣品溶液和6 種色素混標(biāo)溶液分別注入高效液相色譜儀中,根據(jù)外標(biāo)峰面積法定量。

        1.3.5 質(zhì)控方法

        本次檢測的樣本原始記錄填寫、磨粉、前處理、上機檢測、實驗數(shù)據(jù)分析、數(shù)據(jù)保存等過程嚴(yán)格遵循質(zhì)量管理體系的要求,檢測過程中每個樣品都進(jìn)行平行性實驗,以每20 個樣品進(jìn)行1 次加標(biāo)回收或附帶1 組質(zhì)控樣的方式進(jìn)行質(zhì)量控制。

        2 結(jié)果與分析

        2.1 檸檬黃高效液相色譜測定效果

        檸檬黃標(biāo)樣色譜圖見圖1,檸檬黃保留時間為7.691 min、峰面積為599.618 53 mAU·s、含量/峰面積為3.34×10-2、含量為20 mg·L-1。紅茶檢出樣的色譜圖見圖2,檸檬黃保留時間為7.674 min、峰面積68.582 78 mAU·s、含量/峰面積為3.38×10-2、含量為2.319 06 mg·L-1。

        圖1 6 種色素標(biāo)樣色譜圖

        圖2 檸檬黃紅茶檢出樣色譜圖

        2.2 紅茶樣品中檸檬黃的檢出情況

        由表2 可知,1 096 份紅茶樣品中有93 份樣品檢出檸檬黃,總體合格率為91.5%。高端紅茶金駿眉的檸檬黃檢出率普遍高于成品紅茶及原料紅茶,市售成品紅茶的檸檬黃檢出率略高于原料紅茶。

        表2 2020—2021 年紅茶中檸檬黃的檢出情況表

        2020—2021 年紅茶中檸檬黃的檢出率相對較高,2020 年檸檬黃的檢出率為10.59%,2021 年檸檬黃的檢出率為11.15%,反映了食品生產(chǎn)者和經(jīng)營者在利益的驅(qū)使下,會在茶葉加工過程中違規(guī)使用檸檬黃添加劑。2022 年檸檬黃的檢出率為2.34%,檸檬黃的檢出率有所降低,是因為相關(guān)部門加大了對食品添加劑的監(jiān)管力度、完善了食品安全監(jiān)管體系,規(guī)范了紅茶市場。

        2.3 紅茶樣品中檸檬黃的檢出結(jié)果

        《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)》(GB 2760—2014)規(guī)定,茶葉不得檢出檸檬黃等人為添加外源物質(zhì)。由表3 可知,紅茶樣品存在檸檬黃檢出的情況,2020 的高端紅茶金駿眉及成品紅茶中檸檬黃的最高檢出值分別為211.17 mg·kg-1、167.1 mg·kg-1。隨著市場的規(guī)范,2021 年、2022 年紅茶樣品中檸檬黃的檢出值明顯降低。為提升茶葉質(zhì)量安全水平,政府需建立一套完善的質(zhì)量安全監(jiān)管體系,做好食品添加劑的安全監(jiān)管工作,促進(jìn)茶產(chǎn)業(yè)的健康發(fā)展。

        表3 紅茶樣品中檸檬黃檢出量情況表

        2.4 3種紅茶樣品中檸檬黃的檢出情況比較

        由表4 可知,2020—2022 年高端紅茶金駿眉的檸檬黃檢出率最高(21.99%),其次為成品紅茶(6.42%),原料紅茶的檸檬黃檢出率最低(4.36%)。

        3 結(jié)論

        在2020—2022 年 的1 096 份 紅 茶 樣 品 中,共有93 份樣品檢出檸檬黃色素添加劑,總體合格率為91.5%。其中,高端紅茶金駿眉在這3 年的檢出率一直高于整體平均值。建議民眾在購買茶葉時,選擇經(jīng)過檢測的合格產(chǎn)品,長期飲用含有檸檬黃的紅茶不僅達(dá)不到飲茶健康,還會對身體健康造成危害。2022 年紅茶樣品中檸檬黃檢出率和檢出量相對于2020—2021 年有所下降,說明相關(guān)部門加強對食品安全的監(jiān)管和規(guī)范市場措施取得了一定成效。因此,相關(guān)部門應(yīng)進(jìn)一步加大對茶葉的抽檢力度,及時處理不合格樣品;要求茶葉生產(chǎn)企業(yè)公開產(chǎn)品相關(guān)檢測信息,使消費者及時了解產(chǎn)品情況,促使生產(chǎn)經(jīng)營者嚴(yán)格執(zhí)行國家標(biāo)準(zhǔn);積極開展食品安全相關(guān)知識宣傳活動,提高人們的食品安全意識。

        一粥一飯,當(dāng)思來之不易; 半絲半縷,恒念物力維艱。

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