江西兄弟醫(yī)藥有限公司 □胡 歡

某原料藥項目建成投產(chǎn)之后一些自動化方面的設(shè)計缺陷逐漸顯現(xiàn)， 這些缺陷一方面影響到生產(chǎn)過程的工藝控制效果， 導(dǎo)致產(chǎn)品質(zhì)量和產(chǎn)量不穩(wěn)定， 另一方面形成安全和環(huán)保隱患， 使企業(yè)承受成本浪費的同時還要面對很大的政府監(jiān)管壓力。 基于政策合規(guī)性和效益提升方面考慮， 企業(yè)要維持存續(xù)狀態(tài)并具備生存能力， 就必須對缺陷和隱患進行改善， 因此耗費大量人力、 物力、 資金以及時間， 所以應(yīng)當(dāng)盡量避免。

原料藥項目屬于化工生產(chǎn)裝置， 工程設(shè)計除依據(jù)國家相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)和規(guī)范外， 還要遵守化工及石油化工相關(guān)的行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)， 廠房設(shè)備、 生產(chǎn)過程和產(chǎn)品質(zhì)量管理遵循GMP 規(guī)范。 生產(chǎn)使用的原料有液態(tài)化學(xué)物質(zhì)如甲醇、 鹽酸等， 也有固態(tài)和氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)， 其中不乏強腐蝕、 強氧化、 有毒、 易燃易爆等理化特性的危險化學(xué)品，屬于政府安全和環(huán)保部門重點監(jiān)管對象。 原料的儲存和使用根據(jù)國家及地方相關(guān)法律規(guī)定進行管理， 液態(tài)化學(xué)原料儲存于獨立設(shè)置的罐區(qū)內(nèi)， 用泵輸送至各車間的中間儲罐或使用容器;氣態(tài)原料設(shè)置獨立的氣站， 經(jīng)管道輸送至使用單元; 固態(tài)原料儲存在專門設(shè)計的原料倉庫，使用時需要人工領(lǐng)取和投料。 原料藥生產(chǎn)裝置用反應(yīng)容器的容量一般在數(shù)百到數(shù)千升之間，儲存容器的容量一般不大于50m3， 各種原料投入反應(yīng)釜需要按一定的順序進行， 并且對某些原料的投入速度有控制要求， 生產(chǎn)控制過程比較復(fù)雜， 通常分為攪拌、 加熱、 加壓、 卸壓、中和、 冷卻等階段， 通常一個反應(yīng)從開始到結(jié)束需要數(shù)小時至數(shù)十小時的時間， 完成后轉(zhuǎn)料至中間儲罐或后續(xù)的反應(yīng)容器。 原料藥生產(chǎn)過程需要經(jīng)歷多個不同的反應(yīng)， 直到得到含產(chǎn)品料液， 再經(jīng)過濾、 干燥等工序得到粗品。 原料藥生產(chǎn)單元反應(yīng)時間長， 工藝復(fù)雜且控制要求高， 不能實現(xiàn)連續(xù)生產(chǎn)， 屬于間歇式小批量生產(chǎn)工藝， 部分原料價格昂貴， 副產(chǎn)物占比大，總體成本較高。

(1) 向容器輸送液態(tài)物料時計量的設(shè)計缺陷和優(yōu)化

化工生產(chǎn)的本質(zhì)是化學(xué)反應(yīng)， 需要按配方或規(guī)定的比例向反應(yīng)容器投入原料， 以達(dá)到控制反應(yīng)程度的目的， 設(shè)計人員根據(jù)不同的測量和控制精度要求選擇計量儀表。 原料藥生產(chǎn)對投料的計量精度要求較高， 允許偏差通常為千分級， 計量儀表以高精度靜態(tài)稱重傳感器和流量計為主。 稱重傳感器安裝在計量容器的支腿(或支耳) 下作為支撐， 經(jīng)過去皮及砝碼標(biāo)定后可直接反映出容器的質(zhì)量變化; 流量計安裝在容器的進料管道上， 測量流體通過儀表測量管的單位時間體積或質(zhì)量， 可直觀反映出所在管道向容器輸送流體的數(shù)量。 液態(tài)物料一般都是利用管道來實現(xiàn)向容器輸送， 進料管道的公稱通徑大小與單位時間內(nèi)的輸送量成正比， 與進料時間成反比， 而完成進料后由于關(guān)閉閥門存在滯后性， 因此一般情況下實際進料量會略大于設(shè)定值。

舉例說明， 反應(yīng)釜A 的容量為5000L， 需要加入1000kg 水和300kg 稀鹽酸， 工藝規(guī)定允許偏差分別為±1kg 和±0.3kg。 假設(shè)容器加水管道設(shè)計的公稱通徑為DN65， 額定流量為20t/h (約5.56kg/s)， 關(guān)閉加水閥需要的時間為1s， 在達(dá)到設(shè)定流量可以實現(xiàn)立即下達(dá)關(guān)閥指令的理想狀態(tài)下， 則實際進水約為1005.56kg， 進料偏差超過了允許范圍; 假設(shè)進鹽酸管道設(shè)計的公稱通徑為DN15， 額定流量1t/h (約0.28kg/s)，若關(guān)閉進鹽酸閥門同樣需要的時間為1s， 則實際進鹽酸300.28kg， 偏差未超出允許范圍。

例中兩種液體物質(zhì)的允許進料偏差為不大于設(shè)定值的1/1000， 管道中物料流速約1.67m/s， 均處于相同的水平。 不難看出， 對于需要精確計量的工藝過程， 容器進料管道的公稱通徑宜小不宜大， 設(shè)計時應(yīng)綜合考慮工藝需求， 它們包括進料量的多少、 允許進料偏差的范圍、進料時間對產(chǎn)能的影響、 額定流速快慢等等。

(2) 液體自流工況下的流量測量和調(diào)節(jié)方案

原料藥成品價格相對昂貴， 中間產(chǎn)品也具有很高的價值， 企業(yè)為了不造成浪費， 往往會要求生產(chǎn)中間產(chǎn)品和成品的容器能輸出全部物料而不會殘留， 為實現(xiàn)這一要求， 設(shè)計人員利用多層結(jié)構(gòu)的廠房按照生產(chǎn)過程先后順序從高到低布置設(shè)備， 使工藝流程自上而下進行， 即一個反應(yīng)結(jié)束后物料依靠自重從容器底部經(jīng)管道流入下方容器。 由于是依靠重力自由向下流動， 根據(jù)液體壓強計算公式可知， 容器內(nèi)液體高度與底部壓強成正比， 即容器底部出口壓力隨著容器內(nèi)液體高度的下降而減小， 因此重力自流管道的流量呈現(xiàn)出先大后小的特點， 也就是說此工況下管道流量不穩(wěn)定， 而且最大流量和最小流量之間的量程比可能會很大， 量程比大小由容器內(nèi)液體介質(zhì)的設(shè)計高度以及輸出管道公稱通徑的尺寸、 介質(zhì)密度等因素決定。 在密閉性工藝環(huán)境下， 液體重力自流這種工況本質(zhì)上是位于上下兩個不同水平高度的容器經(jīng)由連通的管道進行液體和氣體間的物質(zhì)自由交換，如果沒有特殊設(shè)計， 交換過程中液體和氣體是在同一管道同一時間內(nèi)逆向流動。

某些特殊工藝對重力自流工況存在流量測量和調(diào)節(jié)需求， 將不穩(wěn)定的流量經(jīng)過調(diào)節(jié)控制變成穩(wěn)定流量， 這種流量調(diào)節(jié)回路對測量和調(diào)節(jié)的精度要求不高， 只主張穩(wěn)定性。 流量計的安裝規(guī)范要求液態(tài)流體必須水平或向上流過測量管， 并且要保證被測介質(zhì)的單相性， 即測量液體時要盡量避免攜帶氣泡。 重力自流工況下的液體是向下流動， 且為雙相介質(zhì)對流， 理論上無法滿足流量計的安裝要求， 強行安裝的流量計要么測量數(shù)據(jù)跳動幅度極大， 要么出現(xiàn)故障報警根本無法輸出測量數(shù)據(jù)。 儀表技術(shù)人員經(jīng)過討論和實踐， 發(fā)現(xiàn)設(shè)計時要注意兩點: 一是在兩個容器間的過液管道處設(shè)置足夠長度的水平直管段用于安裝流量計; 二是兩個容器頂部留出專用接口并以管道連接用于引導(dǎo)氣液分流， 不過如果液體介質(zhì)的輸出容器和接收容器均為非密閉式設(shè)計則不需要考慮氣液分流問題。

(3) 加氫反應(yīng)安全儀表系統(tǒng)設(shè)計失誤

加氫反應(yīng)在密閉的反應(yīng)釜內(nèi)進行， 首先要完成進料和添加催化劑， 再充入純度不低于99.99%的氫氣并加壓至2.0MPa 緩慢反應(yīng)。 加氫反應(yīng)屬于危險工藝， 極易發(fā)生爆炸， 因此充入氫氣前要先排空釜內(nèi)氧氣， 工藝上采用先抽真空再用氮氣置換的方法法控制風(fēng)險， 利用純度不低于99.9%的純氮趕氧， 氧氣含量低于1%則置換合格。 設(shè)計人員選用在線氧含量分析儀實現(xiàn)持續(xù)監(jiān)控， 并且作為一個安全要素納入安全儀表系統(tǒng)(SIS)。

氧含量安全聯(lián)鎖邏輯為: 當(dāng)氧含量超過1%限值時觸發(fā)報警及聯(lián)鎖， 裝置停止運行， 自控系統(tǒng)切斷氫氣， 開啟放空閥為反應(yīng)釜泄壓， 同時打開循環(huán)水降溫， 并開啟氮氣置換釜內(nèi)氫氣。設(shè)計人員考慮到設(shè)備清洗檢修等作業(yè)會進入空氣的情形， 允許生產(chǎn)時根據(jù)實際情況旁路本安全聯(lián)鎖， 其它時間反應(yīng)釜必須充氮氣保護阻隔空氣進入。

在生產(chǎn)實踐中氫氣反應(yīng)釜內(nèi)的氧含量超出1%限值的情形經(jīng)常發(fā)生， 經(jīng)過檢查和分析， 氧含量超限的原因來自多個方面， 一是參與反應(yīng)的料液中夾帶空氣， 二是抽真空時空氣向在線氧含量分析儀的排氣管道倒灌， 三是氧含量分析儀連接件多且采樣管線較長導(dǎo)致氣密性不佳，另外還存在操作不規(guī)范等原因。 第一條不利因素， 由于在整體設(shè)計時未能識別到參與反應(yīng)的料液中夾帶空氣這一特殊情況， 本工藝裝置之前的眾多容器采用開放或半開放式設(shè)計， 因此基于當(dāng)前設(shè)計的生產(chǎn)系統(tǒng)難以有效消除; 第二條不利因素通過修改操作規(guī)程， 規(guī)定抽真空前暫時關(guān)閉氧含量分析儀的排放閥得以消除， 但是由于存在操作不規(guī)范的情況， 未能做到完全控制; 第三條不利因素， 經(jīng)過對儀表及采樣管線進行技術(shù)改造， 一定程度上有所改善， 不過由于儀表連接處較多， 同樣不能徹底消除影響。在實際生產(chǎn)中， 操作工會在反應(yīng)釜完成進料后，準(zhǔn)備充入氫氣前， 多次通氮氣置換完成趕氧操作。

實際上， 只要加入氫氣前氧含量達(dá)標(biāo)， 加入氫氣后容器內(nèi)處于一個相對較高的正壓狀態(tài)，不需要擔(dān)心空氣進入， 而且本加氫反應(yīng)不會產(chǎn)生氧氣， 因此氧含量超限所致風(fēng)險只存在于充入氫氣這一個小階段， 其它時間裝置處于本質(zhì)安全狀態(tài)， 氧含量檢測只是為操作人員確認(rèn)反應(yīng)釜是否滿足開啟氫氣的要求提供依據(jù)， 所以本裝置的氧含量不應(yīng)納入安全儀表系統(tǒng)(SIS)。正確的做法是將氧含量檢測信號接入基本過程控制系統(tǒng)， 再設(shè)置聯(lián)鎖禁止氧含量未達(dá)標(biāo)時開啟氫氣閥門即可。 這個聯(lián)鎖屬于基本過程控制系統(tǒng)， 根據(jù)安全儀表系統(tǒng)設(shè)計規(guī)范的原則， 安全聯(lián)鎖儀表系統(tǒng)不應(yīng)介入或取代基本過程控制系統(tǒng)的工作， 而基本過程控制系統(tǒng)也不允許介入安全儀表的運行或邏輯運算。

(4) 反應(yīng)容器冷熱媒切換未設(shè)計成自動化控制

一些生產(chǎn)工藝的反應(yīng)過程對溫度控制要求較高， 容器需要同時具備加熱和冷卻的能力，而在容器可利用空間有限的情況下往往只能安裝一組夾套(或盤管)， 冷、 熱媒需要共用同一組夾套(或盤管)， 此種情況下不同介質(zhì)及壓力極易互串。 熱媒通常有蒸汽、 熱水、 導(dǎo)熱油，而冷媒通常有水、 冷凍鹽水和乙二醇溶液， 介質(zhì)互串會導(dǎo)致相互污染， 壓力互串可能導(dǎo)致安全事故。 前述介質(zhì)中只有水和蒸汽不怕相互污染， 但也不能串壓， 因此不同介質(zhì)的冷熱媒切換時需要通氮氣壓出前一種介質(zhì)， 再切換另一種介質(zhì)， 操作程序是: 先關(guān)掉在用介質(zhì)位于容器相對位置較高的接口閥門， 打開氮氣閥門利用氮氣壓出夾套 (或盤管) 內(nèi)剩余介質(zhì)后同時關(guān)閉氮氣閥和低處接口的閥門， 使一種介質(zhì)徹底隔離后才能切換另一種媒介。 切換過程涉及閥門多， 操作比較麻煩， 人工作業(yè)費時費力而且容易出現(xiàn)失誤， 因此應(yīng)當(dāng)設(shè)計為由基本過程控制系統(tǒng)控制的自動化回路， 企業(yè)不應(yīng)過多考慮自控閥門的價格問題， 畢竟節(jié)省人力資源也是節(jié)省成本。

(5) 搪玻璃容器工藝和儀表連接口不足問題

搪玻璃容器是以金屬容器作為胚胎， 再采用高溫使金屬容器內(nèi)表面附著一層類似于瓷器材質(zhì)的搪玻璃層， 這種容器的優(yōu)點是成本低耐腐蝕及耐磨性能好， 缺點是受力不均、 溫度或壓力急劇變化容易導(dǎo)致搪玻璃層爆裂。 這種容器一但制作完成即無法修改， 實際上壓力容器出廠后也不允許修改， 如果設(shè)計時對工藝和儀表的連接需求識別不充分， 常常會出現(xiàn)接口不足的問題。 工藝接口多數(shù)可以共用， 但是測量儀表通常無法共用接口， 特別是對于安全儀表的安裝在國家法律層面就作出了明確規(guī)定。 因此對于這類容器在設(shè)計時應(yīng)充分考慮工藝物料輸入及儀表安裝需求， 甚至應(yīng)當(dāng)考慮是否為后期技改預(yù)留接口， 而對于壓力容器和危險工藝反應(yīng)容器應(yīng)考慮充分預(yù)留多個壓力和溫度安裝的接口。

(1) 用途及計量單位識別失誤導(dǎo)致流量計選型不當(dāng)

流量計在化工流程中通常用于精確計量、工藝過程控制調(diào)節(jié)或提供參考數(shù)據(jù)， 以單位時間的體積或質(zhì)量作為計量單位。 在實踐中常常出現(xiàn)購買的流量計設(shè)置為體積單位， 但工藝操作人員卻使用質(zhì)量單位的情況， 反之亦有， 之所以出現(xiàn)這種情況， 是由于設(shè)計階段未能正確識別工藝需求導(dǎo)致選型不當(dāng)。 由于用途不同，對流量計的要求也會不同， 比如用于精確計量的測量精度要求高， 對用于調(diào)節(jié)和參考的則不需要很高的測量精度， 另外質(zhì)量和體積雖然大部分情況下可以通過公式進行換算， 但畢竟是兩種不同的概念， 而且流量計測量原理也完全不同， 不宜混淆使用。 因此儀表選型應(yīng)當(dāng)充分識別工藝需求以及操作習(xí)慣。

(2) 容器計量需求識別失誤導(dǎo)致儀表選型不當(dāng)

容器內(nèi)介質(zhì)主要以物位或質(zhì)量進行計量，通常物位是以測量容器內(nèi)介質(zhì)高度或位置的形式體現(xiàn)， 計量目的是提供數(shù)據(jù)指示或作為自動化控制回路的檢測單元; 測量質(zhì)量的計量方式通常用于高精度需求的場合， 計量目的是測量和記錄介質(zhì)使用數(shù)量， 為精確控制或內(nèi)、 外部貿(mào)易結(jié)算提供數(shù)據(jù)， 通常用稱重傳感器實現(xiàn)，儀表價值比較昂貴。 大部分容器選用測量介質(zhì)高度的形式進行計量， 由于容器內(nèi)徑尺寸相對較大， 加上熱脹冷縮的因素， 這種測量形式的計量精度相對較低， 不適用于高精度計量場合，生產(chǎn)實踐中作者發(fā)現(xiàn)生產(chǎn)操作人員對某些容器在投用前通過稱量加水的方式在物位儀表上標(biāo)記質(zhì)量數(shù)值， 也就是說將低精度計量儀表用于高精度計量場合。 物位可以對應(yīng)為體積， 但是不能對應(yīng)為質(zhì)量， 更何況不同介質(zhì)的密度不同，用水標(biāo)記質(zhì)量是一種非常離譜的錯誤做法， 因此在設(shè)計選型階段應(yīng)當(dāng)識別容器的計量用途并作出正確選型， 以滿足工藝實際需求。

化工生產(chǎn)的過程自動化控制不但能節(jié)省人力資源， 提高產(chǎn)品質(zhì)量和產(chǎn)能， 更是重要的安全和環(huán)保防護手段， 其重要性不言而喻。 在工程設(shè)計階段， 設(shè)計人員為了符合法律法規(guī)及相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范， 往往更加重視工藝及安全、 環(huán)保方面的要求， 而難以顧及實用、 可用性， 如果遇到原始工藝包不夠完善， 或工藝相對落后， 導(dǎo)致需要大量修改設(shè)計的情況， 很容易留下設(shè)計缺陷。 而今大部分化工企業(yè)的生產(chǎn)過程對自動化依賴程度很高， 自動化設(shè)計和儀表選型應(yīng)盡量滿足工藝的過程控制需求， 社會經(jīng)濟和科學(xué)技術(shù)在經(jīng)過粗放的快速發(fā)展之后， 精益求精才是發(fā)展方向。