王云虎

（國能榆林化工有限公司，陜西 神木 719300）

0 引言

國能榆林化工甲醇下游加工項(xiàng)目是發(fā)改委示范項(xiàng)目，重點(diǎn)在解決榆林周邊甲醇產(chǎn)品深加工發(fā)展的示范工程，聚丙烯裝置生產(chǎn)的各類塑料牌號(hào)為汽車、醫(yī)藥、環(huán)境、航天的發(fā)展提供重要原材料支撐。在整個(gè)工藝流程中難點(diǎn)最大的為一級(jí)反應(yīng)器單元，其功能主要將氣液狀態(tài)下的丙烯在反應(yīng)器內(nèi)反應(yīng)，除去多余雜質(zhì)，提高丙烯的純度。由于工藝操作條件比較苛刻，高溫或者低溫下容易產(chǎn)生聚合反應(yīng)導(dǎo)致管線內(nèi)結(jié)晶，同時(shí)由于反應(yīng)器副產(chǎn)物中含有很多微粒狀態(tài)下的顆粒物，導(dǎo)致很多先進(jìn)的色譜儀使用中色譜柱切系統(tǒng)被污染，導(dǎo)致儀器停用，無法發(fā)揮工藝眼睛的作用。在采樣分析測量過程中，堵塞色譜取樣模塊中定量管、采樣閥，造成儀器定量不準(zhǔn)、定性偏差大，故障率高，配套的4臺(tái)西門子色譜儀無法正常使用。如何解決此問題成為技術(shù)人員的一道難題，榆林公司儀表主管人員與上海昂索分析儀器技術(shù)有限公司依據(jù)工藝介質(zhì)特點(diǎn)，合作研發(fā)新材料解決細(xì)微粉料污染色譜柱系統(tǒng)問題。經(jīng)過現(xiàn)場反復(fù)測試，使用效果良好，色譜故障率降低80%，投用后的色譜分析儀測量穩(wěn)定、分析數(shù)據(jù)準(zhǔn)確。

1 聚丙烯裝置INEOS公司Innovene工藝簡易流程介紹

國能榆林化工聚丙烯裝置采用的是INEOS公司Innovene工藝，以聚丙烯為主要原料，生產(chǎn)能力以8000h/a的操作時(shí)間進(jìn)行計(jì)算，年產(chǎn)30萬噸聚丙烯顆粒樹脂產(chǎn)品，可生產(chǎn)聚丙烯、共聚聚丙烯和抗沖聚丙烯產(chǎn)品。

2 聚丙烯裝置一級(jí)反應(yīng)器出口在線色譜儀的重要性

聚丙烯裝置工藝流程中循環(huán)氣從反應(yīng)器底部穿過粉床但不是粉床硫化，反應(yīng)尾氣通過兩個(gè)穹頂回收細(xì)粉。去除細(xì)粉的氣體在過頂冷器中部部分冷凝后，進(jìn)入第一反應(yīng)器過頂分離器，氣液兩項(xiàng)分離，液相聚丙烯通過激冷液泵從項(xiàng)部嘴進(jìn)入反應(yīng)器，氣相丙烯通過第一反應(yīng)循環(huán)氣壓縮機(jī)從反應(yīng)器底部回到反應(yīng)器。聚丙烯粉料通過粉料輸送系統(tǒng)向第二反應(yīng)器轉(zhuǎn)移。因此，聚丙烯裝置一般將在線色譜儀監(jiān)測測點(diǎn)設(shè)置于一處為一級(jí)、二級(jí)反應(yīng)器出口，監(jiān)測反應(yīng)器中物質(zhì)轉(zhuǎn)換濃度變化中C2H4C2H6N2C3H6C3H8N2的變化，并同時(shí)監(jiān)測反應(yīng)器加氫過程中H2濃度變化，通過H2與C3H6濃度的變化，在DCS操作站實(shí)現(xiàn)自控進(jìn)料控制。

3 聚丙烯反應(yīng)器出口色譜儀使用現(xiàn)狀

2015年11月，榆林化工聚丙烯裝置建成投用，投用后因?yàn)榍邦A(yù)處理旋風(fēng)過濾器無法攔截樣品中細(xì)微顆粒粉料進(jìn)入后預(yù)處理，由于后預(yù)處理設(shè)計(jì)中主要功能為對(duì)樣品穩(wěn)壓穩(wěn)流、過濾雜質(zhì)，采用金屬過濾器過濾大顆粒7μm左右的細(xì)微粉料，直徑小于2μm的顆粒通過進(jìn)樣流量計(jì)進(jìn)入色譜柱切系統(tǒng)與檢測單元。由于預(yù)處理無法過濾掉細(xì)微粉料，導(dǎo)致粉料進(jìn)入色譜儀柱切系統(tǒng)，致使色譜儀氣動(dòng)膜片發(fā)氣孔、定量管堵塞，色譜儀無法做到定量采樣，定性分析，造成使用過程中儀器故障率高，運(yùn)行穩(wěn)定性差，維護(hù)量大，不能長周期穩(wěn)定運(yùn)行。為了滿足工藝監(jiān)測要求，儀表維護(hù)人員不得不頻繁采用更換定量管、色譜閥與膜片方式維持儀器的正常運(yùn)行，造成備件消耗量大，維護(hù)費(fèi)用高，給儀表維護(hù)人員帶來極大困擾。

4 在線色譜儀取樣單元組成與現(xiàn)場色譜儀故障率高問題剖析

日常運(yùn)行時(shí)，在線色譜儀故障率主要集中在色譜預(yù)處理設(shè)計(jì)、實(shí)際工藝條件、色譜儀測量條件三者集成過程中不匹配造成的，深層剖析問題的根源為兩點(diǎn)：

1）設(shè)計(jì)者對(duì)工藝技術(shù)參數(shù)理解程度、在線色譜儀運(yùn)行條件銜接中出現(xiàn)偏差，無法滿足色譜儀運(yùn)行要求。聚丙烯裝置建設(shè)時(shí)將工藝包中在線色譜儀分包給小屋集成公司進(jìn)行成套設(shè)計(jì)與組裝，集成商為了節(jié)省成本，提高工程施工進(jìn)度，采用原有傳統(tǒng)固定模板設(shè)計(jì)，不區(qū)分工藝包中影響色譜的影響因素，簡易成套組裝色譜分析儀，忽視精密儀器對(duì)檢測條件的特殊要求，從而導(dǎo)致設(shè)計(jì)出來的色譜預(yù)處理應(yīng)用中故障頻發(fā)，不能處理掉影響色譜運(yùn)行的干擾因素，無法滿足生產(chǎn)中的真實(shí)工況。圖1所示為現(xiàn)場原設(shè)計(jì)預(yù)處理流程圖。

2）設(shè)計(jì)者對(duì)新技術(shù)、新理論了解程度不夠，使用落后的設(shè)計(jì)理念無法做到技術(shù)革新。在線分析儀表技術(shù)隨著煤化工與石油煉化規(guī)模的擴(kuò)大，帶動(dòng)的新技術(shù)發(fā)展特別是新材料技術(shù)快速發(fā)展給在線分析儀表設(shè)計(jì)帶來巨大的沖擊與改變，解決掉傳統(tǒng)設(shè)計(jì)中很多不能解決的難點(diǎn)。比如，色譜預(yù)處理中使用金屬過濾器為典型案例，使用金屬過濾器來過濾樣品中的粉料顆粒，卻忽視金屬過濾器自身過濾工藝粉料時(shí)堵塞過濾芯現(xiàn)象。但因?yàn)槌杀镜土?，很多色譜分析儀預(yù)處理單元內(nèi)安裝多層金屬過濾器，減少樣品攜帶顆粒物問題，雖效果明顯但是忽視了分析結(jié)果的滯后性，同時(shí)金屬過濾器芯堵塞問題并不能消除。

因此，好的色譜預(yù)處理設(shè)計(jì)必須是先進(jìn)的科學(xué)前沿技術(shù)與理論、工藝參數(shù)條件、分析儀表測量要求三者相結(jié)合，用科學(xué)理論指導(dǎo)實(shí)踐，用實(shí)踐檢驗(yàn)理論知識(shí)，最終做到理論與實(shí)踐相結(jié)合才能設(shè)計(jì)出合理優(yōu)質(zhì)的產(chǎn)品，滿足用戶要求，進(jìn)一步推動(dòng)技術(shù)領(lǐng)域的發(fā)展創(chuàng)新。

5 國能榆林現(xiàn)場色譜預(yù)處理取樣單元存在的問題

1）前預(yù)處理中旋風(fēng)模式過濾器膜片表層粉料堆積，造成后端樣品傳輸壓力低

原設(shè)計(jì)色譜儀前預(yù)處理單元采用7μm旋風(fēng)模式過濾器，樣品快速進(jìn)入模式過濾器內(nèi)在膜片表面高速旋轉(zhuǎn)，較大顆粒粉料在重力作用推動(dòng)下，隨著流體方向進(jìn)入快速回路返回，小于7μm直徑工藝粉料在模式過濾器內(nèi)旋轉(zhuǎn)方式滲透進(jìn)入后預(yù)處理單元中。由于樣品連續(xù)通過模式過濾器與快速回路存在壓差，減緩膜片表層粉料返回速度，使膜片內(nèi)部粉料堆積，不能及時(shí)返回到丙烯反應(yīng)器內(nèi)，最終導(dǎo)致樣品后續(xù)傳輸壓力低、流速低，出現(xiàn)管線內(nèi)粉料累積問題。

2）色譜儀柱切模塊內(nèi)的定量管、取樣50膜片閥堵塞嚴(yán)重

色譜儀后級(jí)預(yù)處理接收前預(yù)處理模式過濾器過濾樣品目數(shù)為2μm～7μm粉料顆粒，小于2μm目數(shù)工藝粉料無法處理干凈，直接進(jìn)入色譜柱切單元內(nèi)，堵塞定量管，污染取樣50閥膜片，造成色譜穩(wěn)定性差，測量值波動(dòng)較大，故障率高，不能長周期運(yùn)行，如圖2、圖3所示。

圖2 西門子色譜儀柱切閥中定量管堵塞Fig.2 Blockage of the quantitative tube in the column cutting valve of the Siemens chromatograph

圖3 西門子色譜儀柱切閥膜片污染與堵塞Fig.3 Contamination and blockage of the diaphragm of the Siemens chromatograph column cutting valve

3）色譜儀維護(hù)量大，維護(hù)成本高

由于色譜分析儀預(yù)處理設(shè)計(jì)不合理，聚丙烯反應(yīng)器出口一級(jí)、二級(jí)配套4臺(tái)色譜分析儀為了維持運(yùn)行，需每臺(tái)每月進(jìn)行兩次膜片更換，每次更換24張，每月兩次清理定量管。依據(jù)供銷部門購買的色譜取樣閥膜片與定量管價(jià)格，每年消耗備件與人工費(fèi)用不低于80萬。日常維護(hù)中，現(xiàn)場維保人員每天固定時(shí)間用空氣反吹色譜前、后預(yù)處理，清除管線與部件中的粉料，從維護(hù)開始到色譜儀恢復(fù)測量需要2h，滿足色譜儀基本的運(yùn)行要求。依據(jù)現(xiàn)場維護(hù)強(qiáng)度與備件消耗量，一時(shí)間現(xiàn)場的日常維護(hù)陷入困境。

4）工藝反饋色譜儀測量數(shù)據(jù)滯后，穩(wěn)定性差，影響工藝后續(xù)工段調(diào)整中顆粒成品質(zhì)量

聚丙烯聚合單元一級(jí)反應(yīng)器工藝組分濃度準(zhǔn)確性對(duì)整個(gè)反應(yīng)器后端工序調(diào)整至關(guān)重要，工藝通過控制反應(yīng)器內(nèi)部氫氣、丙烯、乙烷、氮?dú)鉂舛日{(diào)整產(chǎn)品屬性與產(chǎn)品質(zhì)量。工藝要求色譜分析儀測量數(shù)據(jù)準(zhǔn)確，測量周期短，如測量氫氣濃度周期不超過1min，其他組分周期不超過3min，以滿足工況調(diào)整及時(shí)性。由于原設(shè)計(jì)預(yù)處理單元存在設(shè)計(jì)缺陷，每天定期定時(shí)反吹色譜預(yù)處理，每月兩次定期維護(hù)色譜分析儀，每次維護(hù)需要2h，維護(hù)中造成測量數(shù)據(jù)中斷，不能及時(shí)反饋工況運(yùn)行狀態(tài)，給工藝操作人員帶來極大操作風(fēng)險(xiǎn)。2016年末，在公司技術(shù)質(zhì)量例會(huì)上，工藝管理人員多次提出4臺(tái)聚丙烯在線色譜儀存在的問題及影響。公司主管領(lǐng)導(dǎo)將此問題責(zé)成機(jī)動(dòng)部主管人員限期整改，達(dá)到工藝操作需要，避免影響聚丙烯顆粒成品質(zhì)量出現(xiàn)問題，給公司帶來損失。

6 新材料過濾器解決聚丙烯反應(yīng)器出口粉料堵塞色譜儀柱切堵塞問題

6.1 顆粒物過濾器應(yīng)用環(huán)境

新材料過濾器主要應(yīng)用在低壓氣態(tài)介質(zhì)的微米級(jí)粉料顆粒環(huán)境，特別是丙烯、乙烯低壓線性裝置。顆粒物過濾器主要安裝在氣相分析儀的預(yù)處理箱內(nèi)，對(duì)預(yù)處理環(huán)境溫度、壓力有較高要求，適用于常溫、高溫、低壓預(yù)處理單元，依據(jù)使用環(huán)境溫度可分為常溫型、高溫型。

6.2 新材料過濾器屬性

新材料過濾器屬于管狀填充式不可再生類的過濾器，設(shè)計(jì)思路是利用中性顆粒物和纖維來構(gòu)建致密的過濾芯，能夠讓顆粒物粘附纖維表面不易移動(dòng)，從而實(shí)現(xiàn)顆粒物吸附濾除。工藝氣相介質(zhì)在吸附罐內(nèi)有減壓、緩流效應(yīng)，降低氣體的線速度，顆粒物一旦吸附將很難脫附。顆粒物自身有不規(guī)則表面，總體呈現(xiàn)不規(guī)則球型，堆積后不會(huì)造成氣相堵塞，干凈工藝氣態(tài)介質(zhì)順利通過過濾器進(jìn)入色譜檢測單元。過濾器內(nèi)填充物根據(jù)工藝介質(zhì)的污染情況定期更換，更換時(shí)用壓縮空氣吹掃避免任何殘留。

6.3 新材料過濾器在反應(yīng)器色譜儀預(yù)處理中的改造過程

2017年1月，上海昂索專項(xiàng)維保人員與榆林公司機(jī)動(dòng)部儀表管理人員依據(jù)聚丙烯反應(yīng)器色譜預(yù)處理運(yùn)行中出現(xiàn)的問題進(jìn)行現(xiàn)場研討，分析色譜預(yù)處理功能部件不足之處，收集西門子、ABB等國外色譜預(yù)處理成功案例，借鑒國外新材料技術(shù)應(yīng)用來確定新材料過濾器理論與模型設(shè)計(jì)。2017年2月20日，新材料過濾器模型在上海昂索分析儀器公司加工定型，依據(jù)新材料填充顆粒密度與直徑，外部套管尺寸和材質(zhì)最終確立為常溫型、高溫型兩種成品。

6.4 新材料過濾器現(xiàn)場的3個(gè)階段測試

2017年3月10日，榆林公司進(jìn)行年度裝置停車檢修，機(jī)動(dòng)部儀表主管人員利用檢修期對(duì)色譜后預(yù)處理中的金屬過濾器進(jìn)行更換，重新對(duì)色譜預(yù)處理中的壓力、流量進(jìn)行調(diào)整，滿足新材料過濾器安裝使用條件，2017年3月22日工藝裝置投料后啟用。投用初期，4臺(tái)色譜儀過濾器、定量管、取樣閥膜片全部更新，依據(jù)投用時(shí)間測試新式過濾器使用效果、維護(hù)量、使用壽命，最終依據(jù)備件消耗量測算出經(jīng)濟(jì)效益。

第一階段：測試新材料過濾器應(yīng)用效果與反吹色譜儀預(yù)處理周期。

2017年3月18日，聚丙烯裝置反應(yīng)器在線色譜儀投用，現(xiàn)場維保人員每天反吹前、后預(yù)處理，查看色譜運(yùn)行數(shù)據(jù)與譜圖。經(jīng)過一周觀察，從3月18日到3月25日在線4臺(tái)色譜運(yùn)行穩(wěn)定，數(shù)據(jù)測量正常。3月26日，日常維護(hù)中由每天反吹一次色譜預(yù)處理改為每兩周反吹一次預(yù)處理并觀察運(yùn)行效果。4月4日，通過查看DCS曲線圖查看運(yùn)行數(shù)據(jù)測試一切正常。4月20日，在聚丙烯工藝操作站查看色譜儀運(yùn)行數(shù)據(jù)與穩(wěn)定性，結(jié)果表明數(shù)據(jù)正常，測量準(zhǔn)確。依據(jù)運(yùn)行結(jié)果判定，新材料過濾器應(yīng)用成功。

第二階段：測試新材料過濾器單次填充物使用壽命與色譜儀膜片更換時(shí)間。

2017年4月20日，依據(jù)前期測試結(jié)果，在每兩周反吹一次預(yù)處理基礎(chǔ)上，現(xiàn)場維護(hù)人員從2017年3月26日開始計(jì)算更新后的定量管、取樣閥膜片、顆粒物過濾器使用壽命。2017年7月20日，工藝反映一級(jí)反應(yīng)器色譜儀測量組分中丙烯、氫氣組分波動(dòng)大，無法滿足工藝穩(wěn)定監(jiān)測需求。經(jīng)檢查發(fā)現(xiàn)色譜取樣50閥膜片被粉料污染，定量管輕微堵塞。隨后專項(xiàng)維保人員清洗定量管，更換取樣閥膜片，更換過濾器填充物。依據(jù)現(xiàn)場運(yùn)行現(xiàn)狀，最終得出結(jié)論：聚丙烯裝置反應(yīng)器4臺(tái)在線色譜分析儀每季度一次過濾器填充物，更換取樣閥膜片，清洗定量管。

第三階段：計(jì)算出顆粒物過濾器在應(yīng)用中的最終效益。

聚丙烯反應(yīng)器色譜儀AT-2001/2003、AT-2501/2502安裝新材料過濾器測試后投用，色譜運(yùn)行穩(wěn)定，數(shù)據(jù)準(zhǔn)確，日常維護(hù)量由每月兩次色譜膜片更換，每次24張降低到每季度更換一次膜片；每天固定一次反吹色譜預(yù)處理維護(hù)工作降低到每月兩次，清洗色譜定量管每月兩次降為每季度一次。通過對(duì)色譜取樣單元中金屬過濾器的技改，不僅降低了運(yùn)維成本而且每年提質(zhì)增效費(fèi)用80多萬。圖4、圖5為改造前后色譜預(yù)處理運(yùn)行譜圖。

圖4 改造前色譜圖Fig.4 Chromatogram before renovation

圖5 改造后的色譜圖Fig.5 Chromatogram after modification

7 結(jié)束語

本案例因原色譜儀預(yù)處理單元設(shè)計(jì)時(shí)沒有充分考慮到樣品氣中固體微米直徑粉料小而多問題，采用常規(guī)傳統(tǒng)的金屬過濾器過濾樣品中的粉料顆粒，不僅沒有到達(dá)解決過濾粉料目的反而因?yàn)榉哿隙氯^濾器，造成過濾效果差，導(dǎo)致后端色譜柱切系統(tǒng)被污染，致使儀表測量不準(zhǔn)，維護(hù)量大，消耗備件數(shù)量多現(xiàn)象，不利于公司提倡節(jié)能降耗，提質(zhì)增效目標(biāo)。本次項(xiàng)目改造過程中，只對(duì)色譜儀預(yù)處理單元中過濾器進(jìn)行技改，但結(jié)果明顯。在2017年國能榆林化工金點(diǎn)子評(píng)選活動(dòng)中，新材料過濾器因使用效果良好，榮獲評(píng)選活動(dòng)一等獎(jiǎng)。

通過本次技改讓技術(shù)人員知道抓重點(diǎn)、抓主要問題，分析主要問題和產(chǎn)生原因，對(duì)癥下藥，事半功倍。日常工作也是如此，既能節(jié)省工作時(shí)間，又能提高工作效率使工作順利進(jìn)行。同時(shí)，通過本次改造認(rèn)識(shí)到團(tuán)隊(duì)的力量是無窮的，自我終有限，眾志方成城，不管面對(duì)多么復(fù)雜的問題時(shí)刻保持一個(gè)樂觀積極的態(tài)度去面對(duì)，去分析，去解決，利用團(tuán)隊(duì)量，問題終將迎刃而解。