曹鐵山,陳 巧,王 威,遲慶新,程從前,趙 杰

(1.大連理工大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院,大連 116024;2.中國(guó)航發(fā)沈陽(yáng)發(fā)動(dòng)機(jī)研究所,沈陽(yáng) 110015)

0 引 言

燃?xì)廨啓C(jī)渦輪葉片承受著高溫和高載荷的作用,易發(fā)生蠕變而斷裂或破壞,因此其材料常采用高性能的定向凝固鎳基高溫合金;而蠕變性能評(píng)估是進(jìn)行定向凝固鎳基高溫合金開(kāi)發(fā)及應(yīng)用的必要環(huán)節(jié)。

通常,研究人員采用蠕變持久試驗(yàn)對(duì)高溫材料蠕變性能進(jìn)行評(píng)估。然而,傳統(tǒng)的蠕變持久試驗(yàn)耗時(shí)較長(zhǎng)且所需試樣量較大,會(huì)拖延材料的研發(fā)周期。雖然在國(guó)內(nèi)外也相繼開(kāi)發(fā)出了有效的模型方法,如時(shí)間-溫度-參數(shù)法(TTP法)、θ投影法等[1-2],降低了蠕變性能評(píng)估所耗費(fèi)的時(shí)間和物力成本,但是這些方法也需依據(jù)大量蠕變持久試驗(yàn)數(shù)據(jù)來(lái)保證其評(píng)估結(jié)果的公信力。另外,在新材料預(yù)研或應(yīng)用過(guò)程中,由于工藝成熟性、開(kāi)發(fā)周期和經(jīng)濟(jì)成本等因素影響,試樣往往非常珍貴且數(shù)量有限,這進(jìn)一步加大了新材料蠕變性能評(píng)估的難度。因此,如何直觀、快速且有效地獲得蠕變性能得到了科研工作人員的重點(diǎn)關(guān)注。

近些年來(lái),國(guó)內(nèi)外學(xué)者通過(guò)高溫應(yīng)力松弛試驗(yàn)快速獲得應(yīng)力、應(yīng)變和時(shí)間信息,并將之與蠕變變形相關(guān)聯(lián),以期能夠替代蠕變持久試驗(yàn)來(lái)進(jìn)行蠕變性能評(píng)估[3-6]。郭進(jìn)全等[7]認(rèn)為,由試驗(yàn)時(shí)間在21～211h的高溫應(yīng)力松弛數(shù)據(jù)可以推導(dǎo)出蠕變第二階段(也稱穩(wěn)態(tài)蠕變階段)的信息。曹鐵山[8]對(duì)多晶材料的松弛行為進(jìn)行了系統(tǒng)研究,探討了晶粒尺寸對(duì)穩(wěn)態(tài)松弛應(yīng)變速率與最小蠕變速率轉(zhuǎn)換模型的影響。WOODFORD[9-10]以鎳基合金為研究對(duì)象,認(rèn)為包含微小塑性預(yù)應(yīng)變的松弛不會(huì)造成材料損傷,其松弛數(shù)據(jù)可用于評(píng)估蠕變性能。綜上,在特定條件下,高溫應(yīng)力松弛與蠕變第二階段存在共性;該條件受多種因素,如初始應(yīng)力或者預(yù)應(yīng)變、晶粒尺寸等的影響。

DZ411合金是一種以γ奧氏體為基體相、以γ'-Ni3(Ti,Al)為主要強(qiáng)化相的定向凝固鎳基合金,其組織主要為相互平行的柱晶,橫向晶界消除。該合金是為提高高溫抗蠕變性能而開(kāi)發(fā)的,如何快速評(píng)估其蠕變性能得到相關(guān)人員的廣泛關(guān)注[11-14]。目前,尚不明確在什么條件下,定向凝固鎳基合金的穩(wěn)態(tài)松弛行為與蠕變第二階段一致。提高預(yù)應(yīng)變可以縮短合金進(jìn)入穩(wěn)態(tài)松弛階段的時(shí)間,但較大塑性應(yīng)變和加載速率對(duì)穩(wěn)態(tài)松弛行為的影響尚需進(jìn)一步探討。對(duì)比蠕變持久試驗(yàn),應(yīng)力松弛試驗(yàn)對(duì)試樣損傷較小,并且若穩(wěn)態(tài)松弛行為不受初始溫度影響,則可以通過(guò)連續(xù)溫度松弛方法(將同一根試樣從低溫到高溫進(jìn)行不同溫度下的松弛試驗(yàn))來(lái)提高材料利用率。

為了獲得定向凝固鎳基合金蠕變性能的快速評(píng)估方法,作者對(duì)DZ411定向凝固鎳基合金進(jìn)行高溫應(yīng)力松弛試驗(yàn),分析了預(yù)應(yīng)變、加載應(yīng)變速率和連續(xù)溫度應(yīng)力松弛試驗(yàn)的初始溫度對(duì)穩(wěn)態(tài)松弛行為的影響,基于加工硬化和回復(fù)軟化動(dòng)態(tài)平衡的穩(wěn)態(tài)變形行為,假設(shè)穩(wěn)態(tài)松弛應(yīng)變速率與蠕變第二階段最小蠕變速率隨應(yīng)力的變化規(guī)律一致,通過(guò)蠕變持久試驗(yàn)對(duì)假設(shè)進(jìn)行驗(yàn)證。

1 試樣制備與試驗(yàn)方法

試驗(yàn)材料為DZ411定向凝固鎳基高溫合金(簡(jiǎn)稱DZ411合金),其最終熱處理工藝為1220℃×2h+1120℃×2h+850℃×24h。使用XRF-1800型X射線熒光分析儀測(cè)定其化學(xué)成分,結(jié)果如表1所示。在DZ411合金上取樣,采用冷酸(體積分?jǐn)?shù)15%硝酸溶液)浸泡腐蝕10min,用LeicaDM2500型光學(xué)顯微鏡進(jìn)行低倍組織觀察;將試樣打磨拋光,用由20mLHCl、5gCuSO4和25mLH2O組成的溶液腐蝕后,在LeicaDMi8型光學(xué)顯微鏡上觀察顯微組織。

表1 DZ411合金的化學(xué)成分Table1 ChemicalcompositionofDZ411alloy

將DZ411合金加工成如圖1所示的短棒狀應(yīng)力松弛試樣和蠕變?cè)嚇?。根?jù)GB/T 10120-1996,在RD-50型微控電子式蠕變?cè)囼?yàn)機(jī)上進(jìn)行應(yīng)力松弛試驗(yàn)。為研究預(yù)應(yīng)變對(duì)應(yīng)力松弛行為的影響,將試樣在200N載荷拉伸下升溫至850℃并保溫1h,再以8.0×10-5s-1的應(yīng)變速率加載至規(guī)定預(yù)應(yīng)變(0.5%,1%,1.5%,2.0%,2.5%)后進(jìn)行松弛,松弛時(shí)間為24h。研究應(yīng)變速率的影響時(shí)采用了連續(xù)溫度應(yīng)力松弛試驗(yàn),試驗(yàn)溫度范圍在750～980℃,基本步驟如下:將試樣在200N載荷拉伸下升溫至750℃并保溫1 h,再以一定應(yīng)變速率(4.0×10-5,1.2×10-4,4.0×10-4s-1)加載至預(yù)應(yīng)變2.0%后進(jìn)行松弛(時(shí)間為24 h);將試樣卸載至200 N并保載,升溫至800℃保溫1 h,再以與前次試驗(yàn)相同的應(yīng)變速率加載至相同預(yù)應(yīng)變后進(jìn)行松弛(時(shí)間為24 h);重復(fù)上述卸載、升溫、加載、松弛過(guò)程,依次完成后續(xù)850,900,950,980℃下的應(yīng)力松弛試驗(yàn)。為了研究初始溫度(同一根試樣初次升溫的溫度)的影響,增加了一個(gè)連續(xù)溫度應(yīng)力松弛試驗(yàn),初始溫度為900℃,應(yīng)變速率為8.0×10-5s-1,試驗(yàn)步驟及其他參數(shù)同前。為了保證應(yīng)力松弛試驗(yàn)恒定變形條件的高精度控制,采用對(duì)裝的MFL型引伸計(jì)監(jiān)測(cè)試樣的變形量。

圖1 應(yīng)力松弛和蠕變?cè)嚇映叽鏔ig.1 Sizeofsamplesforstressrelaxationtestandcreeptest

按照GB/T 2039-1997,采用RD-50型微控電子式蠕變?cè)囼?yàn)機(jī)進(jìn)行蠕變持久試驗(yàn),試驗(yàn)參數(shù)組合如下:溫度750℃,應(yīng)力650 MPa;溫度800℃,應(yīng)力450 MPa;溫度850℃,應(yīng)力分別為320,350,450 MPa;溫度900℃,應(yīng)力分別為220,250,300,350,450 MPa;溫度950℃,應(yīng)力分別為150,200,250,350 MPa;溫度980℃,應(yīng)力分別為130,200,220,250 MPa。

2 試驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1 顯微組織

由圖2可以看出:DZ411合金的低倍組織為相互平行的柱晶,柱晶生長(zhǎng)方向平行于y軸,柱晶間距約為2 mm;垂直于和平行于柱晶生長(zhǎng)方向的顯微組織均較為均勻,在枝晶和枝晶間存在明顯的共晶組織。雖然柱晶間存在一定的取向偏差,但偏差相對(duì)較小,基本符合定向凝固合金的要求。

圖2 DZ411合金的低倍組織和顯微組織Fig.2 Macrostructure(a)and microstructure(b-c)of DZ411 alloy:(b)vertical to growth direction of dendritic crystal and(c)parallel to growth direction of dendritic crystal

2.2 應(yīng)力松弛行為

2.2.1 預(yù)應(yīng)變的影響

由圖3 可以看出:當(dāng)預(yù)應(yīng)變由0.5%增加至1.5%時(shí),DZ411合金在松弛開(kāi)始時(shí)刻處的初始應(yīng)力增大;當(dāng)預(yù)應(yīng)變?cè)?.5%～2.5%時(shí),由于合金在松弛開(kāi)始時(shí)刻處在屈服階段,不同預(yù)應(yīng)變下的初始應(yīng)力相差不大,預(yù)應(yīng)變對(duì)初始應(yīng)力影響不大;經(jīng)24 h長(zhǎng)時(shí)間松弛之后,DZ411合金的剩余應(yīng)力隨預(yù)應(yīng)變?cè)黾佣档汀?/p>

圖3 DZ411合金試樣在不同預(yù)應(yīng)變下的應(yīng)力松弛曲線Fig.3 Stress relaxation curves of DZ411 alloy specimens with various pre-strains

應(yīng)力松弛指的是在預(yù)應(yīng)變?chǔ)?保持恒定下應(yīng)力不斷降低的過(guò)程[15];在這個(gè)過(guò)程中,預(yù)應(yīng)變主要由彈性應(yīng)變?chǔ)舉、初始塑性應(yīng)變?chǔ)舙0和松弛應(yīng)變?chǔ)舙1組成[16],表達(dá)式如下:

在應(yīng)力松弛過(guò)程中,初始塑性應(yīng)變?yōu)槌?shù),應(yīng)力的降低主要源自彈性應(yīng)變向松弛應(yīng)變的轉(zhuǎn)變,是與時(shí)間相關(guān)的變量。因此,將式(1)對(duì)時(shí)間進(jìn)行微分,得到如下關(guān)系式:

式中:ε·p1為松弛應(yīng)變速率;ε·e為彈性應(yīng)變速率。

根據(jù)胡克定律,ε·e為松弛應(yīng)力變化速率σ·與彈性模量E之比,因此式(2)可以表示為

通過(guò)式(3)將應(yīng)力松弛曲線轉(zhuǎn)化為松弛應(yīng)變速率-應(yīng)力曲線,結(jié)果如圖4所示?？梢?jiàn):在0.5%預(yù)應(yīng)變下,DZ411合金的松弛應(yīng)變速率-應(yīng)力雙對(duì)數(shù)曲線發(fā)生明顯的偏轉(zhuǎn),說(shuō)明合金的應(yīng)力松弛行為發(fā)生了改變,這也是郭進(jìn)全等[17]認(rèn)為松弛后期數(shù)據(jù)更有意義的原因所在;在1.5%～2.5%預(yù)應(yīng)變下,松弛應(yīng)變速率與應(yīng)力近似服從冪律關(guān)系,合金的應(yīng)力松弛行為比較穩(wěn)定。

圖4 不同預(yù)應(yīng)變下DZ411合金試樣的松弛應(yīng)變速率-應(yīng)力雙對(duì)數(shù)曲線Fig.4 Double logarithmic curves of relaxation strain rate-stress of DZ411 alloy specimens with various pre-strains

試驗(yàn)設(shè)置的0.5%預(yù)應(yīng)變?yōu)閺椥詰?yīng)變,1.0%預(yù)應(yīng)變?yōu)閺椥詷O限應(yīng)變,1.5%預(yù)應(yīng)變含有少量塑性應(yīng)變,2.0%預(yù)應(yīng)變?yōu)榇笏苄詰?yīng)變,2.5%預(yù)應(yīng)變?yōu)檫M(jìn)一步增大的塑性應(yīng)變。在0.5%預(yù)應(yīng)變下,DZ411合金的彈性變形未達(dá)到極限,因此松弛開(kāi)始的初始應(yīng)力最低,松弛應(yīng)變速率-應(yīng)力雙對(duì)數(shù)曲線發(fā)生偏轉(zhuǎn),曲線斜率由大變小,說(shuō)明合金的應(yīng)力指數(shù)發(fā)生了由高到低的變化。松弛應(yīng)變速率-應(yīng)力雙對(duì)數(shù)曲線的斜率越大,則在相同應(yīng)力下的應(yīng)變速率越大,可運(yùn)動(dòng)的位錯(cuò)越多,合金的塑性變形能力越強(qiáng)。因此分析認(rèn)為:在0.5%預(yù)應(yīng)變下,合金在松弛開(kāi)始時(shí)刻的位錯(cuò)較少,松弛前期主要發(fā)生位錯(cuò)增殖,且位錯(cuò)增殖導(dǎo)致的加工硬化大于回復(fù)軟化,為非穩(wěn)態(tài)變形;松弛后期的加工硬化與回復(fù)軟化處于平衡狀態(tài),合金發(fā)生穩(wěn)態(tài)變形[18]。在1.0%預(yù)應(yīng)變下,DZ411合金中存在微小的塑性變形,松弛開(kāi)始后的初始應(yīng)力高于0.5%預(yù)應(yīng)變下,松弛前期位錯(cuò)增殖較快,合金快速進(jìn)入穩(wěn)態(tài)變形階段;但是在松弛前期合金仍發(fā)生了一定程度的非穩(wěn)態(tài)變形,這不利于后期蠕變性能的分析與評(píng)價(jià)。當(dāng)預(yù)應(yīng)變?cè)?.5%～2.5%時(shí),DZ411合金中的塑性變形均較大,松弛時(shí)的初始應(yīng)力相差不大,但松弛應(yīng)變速率隨著預(yù)應(yīng)變的增加而略微增大;由于存在較大塑性變形,松弛初期加工硬化與回復(fù)軟化快速進(jìn)入動(dòng)態(tài)平衡,松弛應(yīng)變速率隨應(yīng)力的變化較為穩(wěn)定。

雖然在彈性和塑性預(yù)應(yīng)變下,DZ411合金都可以進(jìn)入穩(wěn)態(tài)松弛變形階段,但是彈性預(yù)應(yīng)變會(huì)產(chǎn)生更多的非穩(wěn)態(tài)變形行為,穩(wěn)態(tài)松弛的應(yīng)力范圍較窄,不利于快速獲得較多的穩(wěn)態(tài)松弛應(yīng)變速率數(shù)據(jù);施加塑性預(yù)應(yīng)變則可以使合金更快進(jìn)入穩(wěn)態(tài)變形階段,獲得應(yīng)力范圍較寬的穩(wěn)態(tài)松弛應(yīng)變速率信息。WOODFORD[9]建議預(yù)應(yīng)變應(yīng)以產(chǎn)生微小塑性變形為佳,但實(shí)際操作困難且不適用于工程應(yīng)用。綜合考慮應(yīng)力范圍、試樣變形規(guī)律和溫度等條件,將DZ411定向凝固鎳基合金的穩(wěn)態(tài)松弛預(yù)應(yīng)變定為2.0%。

2.2.2 加載應(yīng)變速率和初始溫度的影響

由圖5可以看出:在進(jìn)行初始溫度為750℃的連續(xù)溫度應(yīng)力松弛試驗(yàn)時(shí),在750～850℃下,不同應(yīng)變速率加載后DZ411合金的松弛應(yīng)變速率-應(yīng)力雙對(duì)數(shù)曲線基本重合;在900～980℃下,以應(yīng)變速率4.0×10-5,1.2×10-4s-1加載后DZ411合金的松弛應(yīng)變速率-應(yīng)力雙對(duì)數(shù)曲線幾乎重合,但以應(yīng)變速率4.0×10-4s-1加載后的松弛應(yīng)變速率相對(duì)于其他應(yīng)變速率加載后有所增大,但隨應(yīng)力變化的趨勢(shì)與在其他應(yīng)變速率下加載后的趨勢(shì)基本一致。

圖5 DZ411合金試樣經(jīng)不同應(yīng)變速率和初始溫度加載后的松弛應(yīng)變速率-應(yīng)力雙對(duì)數(shù)曲線Fig.5 Double logarithmic curves of relaxation strain rate-stress of DZ411 alloy specimens after loading at different strain rates and initial temperatures

加載應(yīng)變速率指的是將試樣拉伸至規(guī)定預(yù)應(yīng)變過(guò)程中的應(yīng)變速率。通常,該應(yīng)變速率越大,相同應(yīng)變下的塑性應(yīng)變分量越小[8],彈性應(yīng)變分量越大,拉伸至相同應(yīng)變所需應(yīng)力越大,相同應(yīng)力下的松弛應(yīng)變速率越高。在850℃及以下溫度下,不同加載應(yīng)變速率下的松弛應(yīng)變速率相差不大,均在2倍分散帶以內(nèi),松弛應(yīng)變速率-應(yīng)力雙對(duì)數(shù)曲線基本重合當(dāng)試驗(yàn)溫度高于850℃時(shí),不同加載應(yīng)變速率下的松弛應(yīng)變速率相對(duì)較為分散,部分超出2倍分散帶范圍。一般當(dāng)加載應(yīng)變速率相差10倍,而對(duì)應(yīng)的松弛應(yīng)變速率差在4倍分散帶以內(nèi)時(shí),可以認(rèn)為當(dāng)前加載應(yīng)變速率對(duì)穩(wěn)態(tài)松弛行為的影響不明顯。據(jù)此判斷,在以應(yīng)變速率4.0×10-5～4.0×10-4s-1加載至2.0%預(yù)應(yīng)變條件下,DZ411合金的穩(wěn)態(tài)松弛應(yīng)變速率差在4倍分散帶范圍內(nèi),滿足常規(guī)蠕變數(shù)據(jù)分散性要求。

由圖5 還可以發(fā)現(xiàn),在加載應(yīng)變速率4.0×10-5s-1、初始溫度750℃,加載應(yīng)變速率8.0×10-5s-1、初始溫度900℃和加載應(yīng)變速率1.2×10-4s-1、初始溫度750℃下,DZ411合金的松弛應(yīng)變速率-應(yīng)力雙對(duì)數(shù)曲線幾乎重合。這說(shuō)明在加載應(yīng)變速率相差不大的情況下,即使初始溫度相差150℃,DZ411合金的穩(wěn)態(tài)松弛行為仍十分相近,初始溫度差異對(duì)后續(xù)溫度的松弛行為影響可以忽略。;

2.3 最小蠕變速率預(yù)測(cè)

大量試驗(yàn)表明:在穩(wěn)態(tài)蠕變過(guò)程中,高溫低應(yīng)力條件下的最小蠕變速率和應(yīng)力服從冪律關(guān)系;而高應(yīng)力下冪律關(guān)系失效,最小蠕變速率和應(yīng)力服從指數(shù)關(guān)系?？梢杂媒y(tǒng)一的方程[19-20]描述二者關(guān)系:

式中:ε·min為最小蠕變速率;σ為應(yīng)力;A1,A2為常數(shù);Qc為蠕變表觀激活能;R為氣體常數(shù);T為熱力學(xué)溫度;n為應(yīng)力指數(shù)。

由圖5可知,在高溫低應(yīng)力下,DZ411合金的穩(wěn)態(tài)松弛應(yīng)變速率與應(yīng)力的關(guān)系也近似服從冪律關(guān)系,高應(yīng)力下同樣近似服從指數(shù)關(guān)系。綜上,穩(wěn)態(tài)蠕變本構(gòu)方程對(duì)穩(wěn)態(tài)松弛適用。按照蠕變模型將穩(wěn)態(tài)松弛應(yīng)變速率-應(yīng)力雙對(duì)數(shù)曲線進(jìn)行溫度歸一化處理,得到的公式如下:

式中:P為溫度歸一化后的參數(shù);ε·SRT為穩(wěn)態(tài)松弛應(yīng)變速率。

采用式(5)對(duì)圖5中的松弛試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行溫度歸一化,得到P與σ的關(guān)系,如圖6所示。由圖6可知,溫度歸一化后的松弛數(shù)據(jù)分布在一個(gè)狹窄的數(shù)據(jù)帶上。采用式(5)對(duì)松弛數(shù)據(jù)進(jìn)行擬合,擬合曲線如圖6中實(shí)線所示,得到松弛主曲線方程:

根據(jù)Z參數(shù)法[21],對(duì)數(shù)據(jù)帶進(jìn)行99%可靠性分析,得到實(shí)際松弛數(shù)據(jù)與主曲線在P值上的偏差Zp=1.705。

基于穩(wěn)態(tài)松弛變形規(guī)律和蠕變第二階段一致,都是處在加工硬化和回復(fù)軟化動(dòng)態(tài)平衡,現(xiàn)假設(shè)穩(wěn)態(tài)松弛應(yīng)變速率即蠕變第二階段的最小蠕變速率。對(duì)式(4)和(6)進(jìn)行合并,并將Zp代入,得到如下關(guān)系:

式(7)左端等式即為最小蠕變速率和穩(wěn)態(tài)松弛應(yīng)變速率的關(guān)系。通過(guò)式(7)建立最小蠕變應(yīng)變速率、溫度和應(yīng)力的關(guān)系,如圖7所示。可見(jiàn),蠕變?cè)囼?yàn)獲得的最小蠕變速率隨應(yīng)力變化的規(guī)律與穩(wěn)態(tài)松弛應(yīng)變速率一致,最小蠕變速率結(jié)果分布在穩(wěn)態(tài)松弛主曲線兩側(cè),整體都是在主曲線上分布,存在一定的分散度,但全部落在松弛主曲線的99%可靠度曲線內(nèi)。因此,上述假設(shè)得以證實(shí),通過(guò)穩(wěn)態(tài)松弛獲得的穩(wěn)態(tài)松弛應(yīng)變速率可以用于預(yù)測(cè)不同溫度、應(yīng)力下的最小蠕變速率。對(duì)于DZ411合金,式(7)中各參數(shù)值如下:A1=1.743×1019,A2=2.880×10-3,n=6.280,Qc=5.987×105J·mol-1,Zp=1.075。

圖7 基于穩(wěn)態(tài)松弛主曲線對(duì)最小蠕變速率的預(yù)測(cè)值與蠕變持久試驗(yàn)值的對(duì)比Fig.7 Comparison between predicted values based on master curve of steady-state relaxation and experimental data from creep endurance tests

3 結(jié) 論

(1) 當(dāng)預(yù)應(yīng)變包含塑性應(yīng)變時(shí),DZ411合金會(huì)更快進(jìn)入穩(wěn)態(tài)松弛階段,且塑性應(yīng)變的增加對(duì)穩(wěn)態(tài)松弛行為影響很小;當(dāng)預(yù)應(yīng)變?yōu)?.0%時(shí),DZ411合金更容易獲得較寬應(yīng)力范圍內(nèi)的穩(wěn)態(tài)松弛應(yīng)變速率數(shù)據(jù),4.0×10-5～4.0×10-4s-1范圍內(nèi)加載應(yīng)變速率對(duì)其穩(wěn)態(tài)松弛行為的影響較小。

(2) 連續(xù)溫度松弛試驗(yàn)的初始溫度對(duì)DZ411合金的穩(wěn)態(tài)松弛行為影響較小。當(dāng)需要不同溫度的穩(wěn)態(tài)松弛應(yīng)變速率信息時(shí),可以對(duì)同一試樣進(jìn)行從低溫到高溫的連續(xù)溫度應(yīng)力松弛試驗(yàn),從而提高試樣的利用率。