姚麗芳 姜盈盈 徐忠英 / . 上海市計(jì)量測(cè)試技術(shù)研究院；. 上海市金山區(qū)計(jì)量質(zhì)量檢測(cè)所

0 引言

近年來(lái)，隨著我國(guó)加入水俁公約，標(biāo)準(zhǔn)汞溫度計(jì)已逐步退出歷史舞臺(tái)，而精密鉑電阻溫度計(jì)則因其準(zhǔn)確度高、測(cè)量范圍廣，獲得越來(lái)越廣泛的應(yīng)用，逐漸成為標(biāo)準(zhǔn)汞溫度計(jì)最主要的替代品，隨之而來(lái)的量值溯源需求也大大增加。

由于精密鉑電阻溫度計(jì)同標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)內(nèi)部結(jié)構(gòu)相似，部分精密鉑電阻溫度計(jì)在分度時(shí)可以依據(jù)ITS—1990 國(guó)際溫標(biāo)采用定點(diǎn)法，但全套ITS—1990 國(guó)際溫標(biāo)定義固定點(diǎn)設(shè)備昂貴，一般單位無(wú)法承受，并且操作繁瑣、工作效率低[1]?？紤]到精密鉑電阻溫度計(jì)同標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)相比量程更多樣，外形更多變，統(tǒng)一的校準(zhǔn)點(diǎn)、相同的插入深度無(wú)法滿足所有溫度計(jì)的溯源需求，為了更好地適應(yīng)市場(chǎng)，專門設(shè)計(jì)、建立了一套可以將定點(diǎn)法與比較法相結(jié)合的精密鉑電阻溫度計(jì)校準(zhǔn)裝置。

精密鉑電阻溫度計(jì)校準(zhǔn)裝置測(cè)量范圍-200 ～+550 ℃，其量程幾乎可以覆蓋市場(chǎng)上流通的絕大部分產(chǎn)品，是一套專門針對(duì)部分因量程、形狀、尺寸、資金等原因，無(wú)法完全采用金屬固定點(diǎn)進(jìn)行校準(zhǔn)的精密鉑電阻溫度計(jì)校準(zhǔn)裝置。不同于每臺(tái)儀器金屬固定點(diǎn)只能提供1 個(gè)固定校準(zhǔn)點(diǎn)，該裝置溫度點(diǎn)選擇靈活，可以根據(jù)不同溫度范圍的溫度計(jì)選擇不同的校準(zhǔn)點(diǎn)，且裝置成本低、可操作性強(qiáng)，穩(wěn)定性高，可同時(shí)對(duì)2 支以上的溫度計(jì)提供校準(zhǔn)，大大提高了工作效率，達(dá)到事半功倍的效果。

1 裝置的構(gòu)成

精密鉑電阻溫度計(jì)校準(zhǔn)裝置由五個(gè)部分組成：一等標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)、電測(cè)設(shè)備、各類恒溫槽（包括液氮比較槽、酒精槽、水槽、油槽、鹽槽等）、水三相點(diǎn)保存裝置，以及退火爐、轉(zhuǎn)換開(kāi)關(guān)等一些其他配套設(shè)備。

比較法校準(zhǔn)精密鉑電阻溫度計(jì)對(duì)恒溫槽要求較高，經(jīng)過(guò)反復(fù)論證，決定通過(guò)在恒溫槽中添加合適的等溫塊來(lái)改善其技術(shù)性能。等溫塊是利用金屬材料傳熱快且導(dǎo)熱均勻的特點(diǎn)制成的恒溫塊，通常采用銅、鎳、鋁或合金材料構(gòu)成。經(jīng)多次試驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)等溫塊技術(shù)的運(yùn)用，將現(xiàn)有的-80 ～+300 ℃恒溫槽溫度波動(dòng)性和均勻性指標(biāo)由10.0 mK 提升至5.0 mK，將+200 ～+550 ℃鹽槽溫度波動(dòng)性和均勻性指標(biāo)提升至10.0 mK，并將-195 ℃液氮比較槽溫度波動(dòng)性和均勻性指標(biāo)提升至2.0 mK，完全滿足精密鉑電阻溫度計(jì)的溯源需求。

由于目前國(guó)內(nèi)小型水三相點(diǎn)保存裝置普及性較高，且絕大部分精密鉑電阻溫度計(jì)均可滿足小型水三相點(diǎn)保存裝置對(duì)插入深度的要求，因此，在精密鉑電阻溫度計(jì)校準(zhǔn)裝置中仍采用定點(diǎn)法獲得溫度計(jì)的Rtp值，以提高溫度計(jì)基準(zhǔn)點(diǎn)的測(cè)量準(zhǔn)確度。

校準(zhǔn)時(shí)，可根據(jù)精密鉑電阻溫度計(jì)的測(cè)量范圍選擇不同的校準(zhǔn)點(diǎn)，一般可選擇Rtp、W550℃、WZn、WSn、W100℃、WHg和WAr。將一等標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)和精密鉑電阻溫度計(jì)一并放入溫度校準(zhǔn)裝置中，并將溫度控制在校準(zhǔn)點(diǎn)附近，偏離不得超過(guò)±0.5 ℃。待溫度穩(wěn)定后，分別測(cè)得標(biāo)準(zhǔn)溫度計(jì)和被校溫度計(jì)的阻值R*t'和Rt'，共測(cè)得2 組循環(huán)，4 遍數(shù)據(jù)，測(cè)量結(jié)果為4 遍數(shù)據(jù)的平均值。取出完成測(cè)量的溫度計(jì)，待冷卻后，分別在水三相點(diǎn)保存裝置中測(cè)得R*tp 和Rtp，計(jì)算電阻比，最后根據(jù)公式計(jì)算出被校溫度計(jì)在各溫度點(diǎn)的分度值[2]。

2 主要技術(shù)指標(biāo)

精密鉑電阻溫度計(jì)校準(zhǔn)裝置中設(shè)備配置的原則是：校準(zhǔn)時(shí)由標(biāo)準(zhǔn)器及配套設(shè)備引入的擴(kuò)展不確定度U（k= 2）應(yīng)盡可能小，以滿足精密鉑電阻溫度計(jì)校準(zhǔn)工作的需求。具體設(shè)備配置及技術(shù)指標(biāo)詳見(jiàn)表1。

表1 溫度校準(zhǔn)裝置設(shè)備配置[3]

精密鉑電阻溫度計(jì)作為一種精密測(cè)量?jī)x器，任何沖擊、震動(dòng)或其他形式的加速度都可以使其產(chǎn)生應(yīng)力，從而改變其電阻溫度特性。一般來(lái)說(shuō)，應(yīng)力的產(chǎn)生會(huì)使精密鉑電阻溫度計(jì)的阻值增大，這時(shí)需要在其使用上限溫度實(shí)行退火處理，而較低的退火溫度引起的阻值變化較小[4]。因此，對(duì)于使用上限溫度高于450 ℃（不含450 ℃）的精密鉑電阻溫度計(jì)應(yīng)在校準(zhǔn)前進(jìn)行退火，退火溫度可參考溫度計(jì)使用說(shuō)明書要求，一般持續(xù)時(shí)間為2 h。

3 裝置穩(wěn)定性和重復(fù)性

為了考核裝置的穩(wěn)定性和重復(fù)性，選用1 支工作基準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)（No.1557）作為被校對(duì)象，每隔一個(gè)月，對(duì)溫度比較裝置各校準(zhǔn)點(diǎn)進(jìn)行測(cè)量，共獲得4 組數(shù)據(jù)，取4 組測(cè)量結(jié)果中的最大值和最小值之差，作為裝置的穩(wěn)定性考核結(jié)果。同樣采用這支溫度計(jì)，在6 d 內(nèi)完成對(duì)該裝置各校準(zhǔn)點(diǎn)的重復(fù)測(cè)量，通過(guò)計(jì)算獲得裝置的重復(fù)性[5]。具體數(shù)據(jù)詳見(jiàn)表2、3。

表2 溫度校準(zhǔn)裝置穩(wěn)定性數(shù)據(jù)

由表2、表3 可以看出，在-200 ～+550 ℃范圍內(nèi)，精密鉑電阻溫度計(jì)校準(zhǔn)裝置的穩(wěn)定性優(yōu)于5.5 mK，重復(fù)性優(yōu)于3.5 mK。

表3 溫度校準(zhǔn)裝置重復(fù)性數(shù)據(jù)

4 測(cè)量不確定度評(píng)定

以鋅凝固點(diǎn)和錫凝固點(diǎn)為例對(duì)精密鉑電阻溫度計(jì)校準(zhǔn)裝置進(jìn)行不確定度分析。其中，鋅凝固點(diǎn)和錫凝固點(diǎn)的測(cè)量均采用比較法，在恒溫槽中測(cè)量；水三相點(diǎn)的測(cè)量則采用定點(diǎn)法，在小型水三相點(diǎn)保存裝置中測(cè)量。

4.1 測(cè)量模型

由于標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)和精密鉑電阻溫度計(jì)鉑絲純度基本一致，dW/dt的分散性很小，因此，比較法的測(cè)量模型為

式中：Wt—— 被校溫度計(jì)在分度點(diǎn)溫度為t時(shí)的電阻值Rt與Rtp的比值；

Wt'—— 被校溫度計(jì)在溫度為t'時(shí)的電阻值Rt'與Rtp的比值；

Wt*—— 標(biāo)準(zhǔn)溫度計(jì)在溫度為t時(shí)校準(zhǔn)證書中給出的電阻比值；

Wt'*——標(biāo)準(zhǔn)溫度計(jì)在溫度為t'時(shí)的電阻值與的比值

其中，t為校準(zhǔn)點(diǎn)溫度值419.527 ℃或231.928 ℃；t'為419.527 ℃或231.928 ℃附近溫度值。

對(duì)式（1）全微分可得

因而其合成方差為

式中：u(WR1) —— 電測(cè)設(shè)備引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度；

u(WR2) —— 簡(jiǎn)化公式引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度

其中，

4.2 裝置不確定度分析

經(jīng)計(jì)算和分析，比較法測(cè)量精密鉑電阻溫度計(jì)時(shí)WZn的擴(kuò)展不確定度U= 13.2 mK（k= 2）；WSn的擴(kuò)展不確定度U= 7.4 mK（k= 2）[7]。各標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量詳見(jiàn)表4。

扣除被校溫度計(jì)的影響，獲得該裝置在鋅凝固點(diǎn)時(shí)的擴(kuò)展不確定度U= 12.8 mK（k= 2）；在錫凝固點(diǎn)時(shí)的擴(kuò)展不確定度U= 7.2 mK（k= 2）。

5 結(jié)語(yǔ)

精密鉑電阻溫度計(jì)作為一種新興的溫度傳感器，準(zhǔn)確度高，抗震性強(qiáng)，測(cè)溫范圍廣，隨著科學(xué)的進(jìn)步，技術(shù)的發(fā)展，已獲得了越來(lái)越廣泛的推廣和使用，為其建立適合的溫度校準(zhǔn)裝置進(jìn)行量值溯源非常重要。

精密鉑電阻溫度計(jì)校準(zhǔn)裝置充分考慮到精密鉑電阻溫度計(jì)的特殊性，徹底擺脫了金屬固定點(diǎn)裝置的局限性，通過(guò)在恒溫槽、鹽槽等恒溫源中添加等溫塊，大大提高了裝置各項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)。經(jīng)過(guò)同金屬固定點(diǎn)裝置比對(duì)，發(fā)現(xiàn)該裝置穩(wěn)定性優(yōu)于5.5 mK，重復(fù)性優(yōu)于3.5 mK，完全可以滿足-200 ～+550 ℃范圍內(nèi)精密鉑電阻溫度計(jì)的日常校準(zhǔn)。