楊興遠(yuǎn),魏紅偉,張 靜,王繼航,姜沐池,劉 意,任德春,蔡雨升,吉海賓

(1.中國科學(xué)院金屬研究所,遼寧 沈陽 110016;2.北京航天動(dòng)力研究所,北京 100076)

0 引言

高可靠性、高運(yùn)載能力火箭的發(fā)展對(duì)航天發(fā)動(dòng)機(jī)性能的要求逐步提高,發(fā)動(dòng)機(jī)零部件向著構(gòu)型拓?fù)浠?、結(jié)構(gòu)一體化等創(chuàng)新結(jié)構(gòu)發(fā)展。鈦合金是航天發(fā)動(dòng)機(jī)領(lǐng)域的重要材料之一,然而鈦合金存在硬度高、變形回彈大、加工困難等缺點(diǎn),限制了鈦合金的應(yīng)用[1-2]。增材制造是基于離散堆積原理,通過計(jì)算機(jī)將零件的三維模型離散成為二維模型,采用高能熱源將原材料熔化組成堆積,最終實(shí)現(xiàn)金屬零件快速成形[3-5],其中,激光選區(qū)熔化成形技術(shù)以金屬粉末為原材料,采用激光為能源,以鋪粉的方式進(jìn)行成形,用這種技術(shù)可以直接制備近乎致密、性能良好的金屬構(gòu)件[6]。SLM技術(shù)的發(fā)展使得復(fù)雜結(jié)構(gòu)鈦合金構(gòu)件在航天領(lǐng)域的優(yōu)勢變得愈加顯著[7],但是成形過程較快的冷卻速率及復(fù)雜的熱循環(huán)作用下會(huì)產(chǎn)生溫度梯度,導(dǎo)致合金的組織呈現(xiàn)各向異性[8-9]。近年來各向異性、異質(zhì)微觀結(jié)構(gòu)及其對(duì)力學(xué)性能的影響成為金屬增材制造領(lǐng)域的研究熱點(diǎn)[10]。孫文博等設(shè)計(jì)并研究了成形角度分別為0°、45°、75°和90°的4種SLM成形TC4鈦合金疲勞裂紋擴(kuò)展行為,結(jié)果表明角度為45°的試件疲勞裂紋擴(kuò)展速率較慢,具有較好的疲勞抵抗能力[11]。王堯等研究了成形角度為30°、45°和60°的SLM成形Ti6Al4V試樣在NaF溶液中的腐蝕行為,其研究表明成形角度為45°試樣的耐腐蝕性能最佳[12]。

TA7(Ti-5Al-2.5Sn)鈦合金在航天領(lǐng)域得到了廣泛應(yīng)用,該合金的元素組成不含β相穩(wěn)定性元素,合金組織對(duì)冷卻凝固速率具有特殊的敏感性[13],所以SLM成形的TA7鈦合金的顯微組織、織構(gòu)等與傳統(tǒng)合金差異較大,進(jìn)而對(duì)力學(xué)性能產(chǎn)生影響。本文采用SLM成形技術(shù)制備了與基板夾角分別為0°、30°、60°、90°的4種TA7鈦合金拉伸試樣,研究了不同角度的TA7鈦合金的顯微組織、織構(gòu)對(duì)室溫拉伸性能的影響規(guī)律,分析了熱處理后合金性能的變化規(guī)律并開展了級(jí)間殼體成形研究,為SLM成形TA7鈦合金構(gòu)件在航天領(lǐng)域的工程化應(yīng)用提供參考。

1 實(shí)驗(yàn)材料與方法

1.1 實(shí)驗(yàn)材料

本文使用的原材料是氣霧化TA7鈦合金粉末,其各元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)如表1所示,粉末宏觀形貌為球形,如圖1所示,粉末粒度≤53 μm,具有良好的流動(dòng)性。

圖1 TA7鈦合金粉末形貌Fig.1 Powder morphology of TA7 titanium alloy

表1 TA7鈦合金粉末各元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)

1.2 試樣制備

采用型號(hào)為Concept Laser M2的成形設(shè)備制備不同成形角度的TA7鈦合金試樣成形參數(shù)如表2所示。試樣成形過程中,首先通過移動(dòng)刮刀在鈦合金基板上鋪一層TA7合金粉末,然后通過高能激光束與零件數(shù)字模型相結(jié)合熔化金屬粉末,與前一層實(shí)現(xiàn)冶金結(jié)合,最后成形平臺(tái)下降一定的高度,進(jìn)行下一層鋪粉,通過不斷重復(fù)上述過程,最終通過逐層熔化制備出成形角度分別為0°、30°、60°、90°的TA7鈦合金試樣,成形角度為試樣的軸向與基板之間的夾角,如圖2所示。

圖2 不同成形角度的TA7鈦合金試樣示意圖Fig.2 Schematic diagram of TA7 titanium alloy samples at different forming angles

表2 SLM 制備TA7 鈦合金試樣的成形工藝參數(shù)

1.3 組織性能分析

將成形TA7鈦合金樣品切取后進(jìn)行機(jī)械磨拋,采用體積比為HNO3∶HF∶H2O=1∶1∶3的化學(xué)腐蝕液對(duì)合金樣品進(jìn)行腐蝕。然后利用型號(hào)為Zeiss Axiovert 200MAT的金相顯微鏡(OM)對(duì)合金的金相顯微組織進(jìn)行觀察;采用型號(hào)為Hitachisu-70的電子顯微鏡(SEM)對(duì)TA7鈦合金粉末的形貌、成形試樣的高倍顯微組織進(jìn)行觀察。通過型號(hào)為D8 Discover 的X射線衍射儀(XRD)對(duì)成形試樣進(jìn)行物相檢測。采用型號(hào)為TSE504D的電子萬能試驗(yàn)機(jī)按GB/T 228.1—2010《金屬室溫拉伸試驗(yàn)方法》對(duì)SLM成形TA7鈦合金試樣進(jìn)行室溫拉伸性能檢測。

2 結(jié)果與討論

2.1 SLM成形TA7合金組織與性能

SLM成形TA7鈦合金縱截面的顯微組織如圖3所示。

圖3 不同成形角度的TA7鈦合金試樣的顯微組織Fig.3 Microstructure of TA7 titanium alloy samples at different forming angles

從圖3中可以看出,試樣內(nèi)部實(shí)現(xiàn)了良好的冶金結(jié)合,沒有明顯的孔洞、未熔合以及裂紋等缺陷。SLM成形過程中,激光熔化粉末形成的熔池溫度從底部到頂部逐漸升高,熱量散失主要沿著成形方向,導(dǎo)致沿成形方向存在較高的溫度梯度,致使熔池內(nèi)的熔融態(tài)合金發(fā)生定向凝固,從熔池底部沿成形方向逐漸凝固,導(dǎo)致了柱狀晶的產(chǎn)生,隨著逐層熔化凝固β柱狀晶粒發(fā)生外延生長[14],從圖3(a)、圖3(c)、圖3(e)與圖3(g)中可以看出顯著的原始β柱狀晶形貌,柱狀晶寬度約為100 μm、長度1 mm以上,β柱狀晶長軸方向與成形方向保持一致。

成形過程中合金的凝固速率可達(dá)107K/s,在此條件下,β相來不及轉(zhuǎn)變?yōu)棣料?形成α′相,發(fā)生馬氏體相變,該相變過程原子遷移距離小于一個(gè)原子間距,為近程遷移,不發(fā)生原子擴(kuò)散[15]。形成的馬氏體相與柱狀晶原始晶界的夾角是45°[見圖3(a)、圖3(c)、圖3(e)和圖3(g)],這是由相變過程α與β相的Burgurs位向關(guān)系決定的[16]。

不同成形角度TA7鈦合金的XRD圖譜如圖4所示,從圖4中可以看出,由于TA7鈦合金不含β穩(wěn)定元素,因此未見β相衍射峰,結(jié)合圖3的顯微組織進(jìn)一步確認(rèn)SLM成形合金的相為馬氏體相。

圖4 不同成形角度的TA7鈦合金試樣的XRD圖譜Fig.4 XRD patterns of TA7 titanium alloy samples at different forming angles

從圖3、圖4可以看出SLM成形TA7鈦合金中未見β相,成形合金的性能主要取決于α′相[17]。為進(jìn)一步確認(rèn)α′相的分布情況,對(duì)4種成形角度TA7鈦合金進(jìn)行織構(gòu)分析,{0001}、{11-20}及{11-10}反極圖如圖5所示。從圖5中可以看出,當(dāng)成形角度為0°時(shí),TA7鈦合金的織構(gòu)主要為<0001>,取向密度指數(shù)為2.33;當(dāng)成形角度為30°時(shí),TA7鈦合金的主要織構(gòu)為<0001>,但取向密度指數(shù)增加至15.05;當(dāng)打印角度為60°與 90°時(shí),合金中<0001>織構(gòu)的強(qiáng)度顯著減弱。

圖5 不同成形角度TA7鈦合金的反極圖Fig.5 Reverse polarity of TA7 titanium alloy at different forming angles

不同成形角度TA7鈦合金的室溫屈服強(qiáng)度、抗拉強(qiáng)度、延伸率的數(shù)值如表3所示?？梢钥闯?隨著角度的變化,合金的性能存在差異,隨成形角度的增大,TA7鈦合金的強(qiáng)度呈現(xiàn)升高的趨勢,延伸率呈現(xiàn)降低的趨勢。

表3 不同成形角度的TA7鈦合金室溫拉伸性能

晶粒的尺寸變化會(huì)影響合金的強(qiáng)度,SLM成形合金組織的典型特征是柱狀晶組織,將原始β柱狀晶視為單個(gè)晶粒,不同方向成形TA7合金在拉伸性能測試過程中的示意圖如圖6所示。

圖6 不同成形角度TA7鈦合金拉伸示意圖Fig.6 Tensile diagram of TA7 titanium alloy at different forming angles

相關(guān)研究表明裂紋不會(huì)沿著原始β晶界擴(kuò)展,而β晶界在一定程度上對(duì)裂紋的擴(kuò)展起到阻礙作用,在變形過程中,通常微裂紋首先在β晶粒內(nèi)強(qiáng)度較低的地方形成,并且沿著切應(yīng)力較大的方向進(jìn)行擴(kuò)展[18]。成形角度0°的試樣在測試過程中,加載方向與柱狀晶長軸方向垂直,加載方向晶粒尺寸較小,晶粒細(xì)化在提高強(qiáng)度的同時(shí),也提升了合金的延伸率,而當(dāng)成形角度為90°時(shí),柱狀晶的長軸方向與載荷方向一致,沿加載方向晶粒尺寸顯著增大,粗大的晶粒會(huì)降低合金的強(qiáng)度,因此該成形角度強(qiáng)度最低[19]。

材料晶粒的晶體取向影響材料的宏觀力學(xué)性能,特別是對(duì)于密排六方結(jié)構(gòu)的SLM成形TA7鈦合金,織構(gòu)對(duì)其性能的影響更大[17,20]。當(dāng)合金存在<0001>織構(gòu)時(shí),密排六方晶體的柱面和錐面滑移系臨界開動(dòng)臨界剪切應(yīng)力會(huì)增大,因此導(dǎo)致合金的強(qiáng)度較高,柱面和基面滑移的Schmid因子可以用來表征合金變形的難易程度。一般來說,Schmid因子越大合金越容易發(fā)生形變,強(qiáng)度越低[17]。對(duì)成形TA7鈦合金進(jìn)行EBSD測試,結(jié)果顯示打印角度為0°和30°的SLM成形TA7鈦合金中存在<0001>織構(gòu)[如圖5(a)、圖5(b)所示],基面滑移的Schmid因子為分別為4.45和4.35。成形角度為60°和90°時(shí),<0001>取向的晶粒較少,晶粒的取向相對(duì)分散。當(dāng)成形角度為30°時(shí),TA7鈦合金中晶粒變形的難度最大,導(dǎo)致其強(qiáng)度較高。從上述研究可以看出,SLM成形TA7鈦合金各向異性受顯微組織與織構(gòu)的雙重影響,存在一定的各向異性。

2.2 熱處理對(duì)SLM成形TA7鈦合金組織性能的影響

圖7為不同成形角度TA7鈦合金熱處理前后IPF對(duì)比圖。從圖7中可以看出,經(jīng)過熱處理后TA7鈦合金縱截面初始β柱狀晶消失,組織發(fā)生了明顯的再結(jié)晶現(xiàn)象,α′馬氏體轉(zhuǎn)變成為等軸α相,晶粒尺寸約為20～90 μm,再結(jié)晶后的α晶粒呈現(xiàn)不同的取向,晶粒擇優(yōu)取向趨勢不顯著。熱處理后合金的極圖如圖8所示,與圖5的成形態(tài)相比,熱處理后合金內(nèi)部織構(gòu)明顯弱化。

圖7 SLM成形TA7鈦合金熱處理前后IPF圖Fig.7 IPF of TA7 titanium alloy before and after heat treatment at different forming angles

圖8 熱處理后SLM成形TA7鈦合金的極圖Fig.8 Polar images of TA7 titanium alloy with different forming angles after heat treatment

圖9為熱處理后的SLM成形TA7鈦合金試樣室溫拉伸性能。

圖9 熱處理后不同成形角度的TA7鈦合金 試樣室溫拉伸性能Fig.9 Tensile properties at room temperature of TA7 titanium alloy samples with different forming angles after heat treatment

從圖9中可以看出經(jīng)過熱處理后合金的各向異性消失,不同成形角度TA7鈦合金的抗拉強(qiáng)度和延伸率趨于一致。與成形態(tài)相比(見表3),合金抗拉強(qiáng)度的平均值由1 020 MPa降至842 MPa,延伸率的平均值由13.18 %升至17.31 %,強(qiáng)塑性匹配度得到了提高。熱處理過程中發(fā)生再結(jié)晶,導(dǎo)致成形態(tài)合金中的α′馬氏體相全部轉(zhuǎn)變?yōu)榈容Sα相,晶粒尺寸顯著增大,相界面的數(shù)量顯著減少,由于相界在一定程度上對(duì)位錯(cuò)源的開動(dòng)具有抑制作用,所以合金的強(qiáng)度會(huì)有一定的下降[21]。

2.3 SLM成形TA7級(jí)間殼體構(gòu)件

當(dāng)前,空間技術(shù)的飛速發(fā)展對(duì)航天發(fā)動(dòng)機(jī)提出了更高的要求,一方面,發(fā)動(dòng)機(jī)中金屬構(gòu)件朝著復(fù)雜、薄壁、整體化和輕量化、高可靠的方向發(fā)展;另一方面,傳統(tǒng)的航天研究機(jī)構(gòu)和新興的商業(yè)航天公司為爭奪國際發(fā)射市場,特別重視新型號(hào)發(fā)動(dòng)機(jī)研制周期和成本的降低。在SLM成形TA7鈦合金組織性能研究的基礎(chǔ)上,針對(duì)新一代航天發(fā)動(dòng)機(jī)對(duì)高可靠性鈦合金級(jí)間殼體的需求,研制出具有復(fù)雜流道結(jié)構(gòu)的TA7級(jí)間殼體構(gòu)件(見圖10),熱處理后構(gòu)件的組織與性能滿足設(shè)計(jì)要求。

圖10 激光增材制造TA7鈦合金級(jí)間殼體構(gòu)件Fig.10 TA7 titanium alloy component fabricated by additive manufacturing

3 結(jié)論

1)SLM成形的TA7鈦合金存在近似平行于沉積方向的原始β柱狀晶,由于冷卻速度極快,β晶粒內(nèi)有大量針狀α′馬氏體相生成,合金存在<0001>織構(gòu),當(dāng)成形角度為30°時(shí),<0001>織構(gòu)的強(qiáng)度最高,取向密度指數(shù)為15.05。

2)受顯微組織與織構(gòu)的雙重影響,SLM成形TA7鈦合金拉伸性能具有各向異性,當(dāng)成形角度增加時(shí),合金強(qiáng)度先增加后降低,塑性逐漸降低,當(dāng)成形角度為30°時(shí),合金具有良好的匹配度。

3)熱處理后合金的顯微組織由等軸α相組成,強(qiáng)度略有下降,延伸率有所提高,不同成形角度的SLM成形TA7鈦合金試樣室溫拉伸性能的各向異性消失。