楊朝銀

摘 要：氣相色譜法作為目前食品檢測中的主流技術(shù)，其對保障農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全至關(guān)重要。目前，該方法可以應(yīng)用于農(nóng)藥殘留、食品添加劑和食品包裝的檢測，其中農(nóng)藥殘留是當(dāng)前主流應(yīng)用方向。本文通過對氣相色譜法進行簡要概述，并簡要介紹其在農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量檢測中的應(yīng)用方向和注意要點，同時認為未來氣相色譜技術(shù)的發(fā)展應(yīng)為便攜化、簡易化和快速檢測。結(jié)合上述氣相色譜技術(shù)在農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測的相關(guān)介紹和展望，以期為農(nóng)產(chǎn)品安全提供參考。

關(guān)鍵詞：農(nóng)產(chǎn)品；氣相色譜法；質(zhì)量安全；檢測

農(nóng)產(chǎn)品從生產(chǎn)、加工到進入人們手里的整個過程中，其源頭遭受的農(nóng)藥污染、生產(chǎn)加工中添加的添加劑以及售賣過程中的包裝，均是影響農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全的關(guān)鍵。氣相色譜法作為目前食品檢測中的主流技術(shù)，其在農(nóng)藥殘留、添加劑和食品包裝檢測的應(yīng)用廣泛[1]。因此，本文通過氣相色譜法進行簡要概述，分析其在農(nóng)產(chǎn)品安全質(zhì)量檢測中的應(yīng)用，并著重介紹其在農(nóng)要殘留檢測中的注意要點，以期為農(nóng)產(chǎn)品的質(zhì)量安全提供參考。

1 氣相色譜法概述

色譜法起源于20世紀(jì)初，1906年俄國植物學(xué)家米哈伊爾·茨維特在進行植物色素分離實驗時研發(fā)，后得到較快發(fā)展，理查德·辛格更是因發(fā)明分配色譜分離法而共同獲得諾貝爾化學(xué)獎。色譜法主要利用固定相與流動相對待測組分溶解度、吸附性等的差異實現(xiàn)分離，可有效實現(xiàn)對食品成分的取樣和檢測。氣相色譜法在應(yīng)用于定量檢測的過程中將惰性氣體作為檢測介質(zhì)，對容易揮發(fā)且不易產(chǎn)生分解的化合物進行分離與分析[1]。

色譜法即層析法，現(xiàn)階段作為最為關(guān)鍵的現(xiàn)代儀器分析技術(shù)，已經(jīng)取得一系列的研究成果，且憑借其諸多優(yōu)勢，在物理化學(xué)分析領(lǐng)域中成為最重要的工具之一，主要分為液相色譜法和氣相色譜法。其中，氣相色譜技術(shù)的應(yīng)用優(yōu)勢已經(jīng)得到大量實驗與實踐數(shù)據(jù)的證實。其工作原理是使混合物中相關(guān)組分在兩相間進行，其中一相保持穩(wěn)定，即固定相，另一相則推動混合物流過固定相，稱之為流動相。在實際應(yīng)用的過程中，當(dāng)流動相所含混合物流經(jīng)固定相時，會與固定相發(fā)生一系列反應(yīng)。其中，氣相色譜法指流動相為氣體，考慮兩相間不同物質(zhì)所對應(yīng)的分配系數(shù)的不同，在相對運動過程中使被檢測樣本的內(nèi)部各個組分在兩相中進行反復(fù)分配，強化分離效果并經(jīng)檢測器實現(xiàn)對組分的準(zhǔn)確鑒定。

氣相色譜法的應(yīng)用能夠?qū)τ袡C化學(xué)中容易揮發(fā)確不分解的化合物達到進一步分離和分析的效果。氣相色譜法的應(yīng)用能夠進一步測試化合物的純度，分離混合物中蘊含的多種成分，同時測定其中的含量。氣相色譜法的整個操作檢測比較簡單，而且檢測出來的結(jié)果準(zhǔn)確，該種檢測方法的應(yīng)用范圍較廣，可以實現(xiàn)對多種成分的同時分析。作為現(xiàn)代儀器分析最重要的研究領(lǐng)域之一，氣相色譜法憑借其在分離方面的快速性、高效性以及便捷性優(yōu)勢而得到廣泛應(yīng)用。尤其是近年來氣相色譜法所取得的技術(shù)研究進展是非常突出的，形成了一系列基礎(chǔ)性創(chuàng)新成果。尤其是全二維氣相色譜技術(shù)在實際應(yīng)用中表現(xiàn)出了相當(dāng)突出的優(yōu)勢，成為環(huán)境分析、農(nóng)產(chǎn)品檢測等諸多領(lǐng)域首選的檢測技術(shù)與方案。全二維氣相色譜技術(shù)具有良好的靈敏度，且全二維氣相色譜法應(yīng)用于農(nóng)產(chǎn)品安全檢測領(lǐng)域中表現(xiàn)出了較高的分辨率以及峰容量。除此以外，應(yīng)用全二維氣相色譜法還能夠顯著增強定性分析的可靠性水平，考慮到大多數(shù)目標(biāo)化合物以及化合物族群可以達到基線分離狀態(tài)，進而通過此種方式減少分析期間的干擾因素[2]。

2 氣相色譜法在質(zhì)量檢測中的應(yīng)用

對于氣相色譜法分析方式，需要滿足氣相色譜分析中的一系列特定條件，并建立最佳分析過程。為了滿足這一分析要求，就要對分析溫度、檢測器精度、控溫程序、載氣流速等進行調(diào)節(jié)。保障其參數(shù)滿足所有檢測種類，進行針對性設(shè)計。氣相色譜法所使用的儀器有兩個閥門，可以用于控制載氣進入量。當(dāng)定量管充滿樣品試氣后，就可切換閥門。通過載氣壓強，將樣品帶入色譜柱中，完成分離。目前，該方法應(yīng)用于農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留檢測、農(nóng)副產(chǎn)品添加劑檢測和農(nóng)產(chǎn)品包裝檢測。

2.1 檢測農(nóng)產(chǎn)品的農(nóng)藥殘留

新鮮蔬菜、水果之類的農(nóng)產(chǎn)品中含有的主要有毒物質(zhì)就是種植期間使用的各類農(nóng)藥。農(nóng)藥殘留，包含微量農(nóng)藥、有毒元素的降解物等。農(nóng)戶在種植期間為了防治病蟲害大量使用化學(xué)農(nóng)藥，該手段雖然能夠預(yù)防和消除病蟲害，但同樣也會導(dǎo)致蔬果表面存在殘留農(nóng)藥，有的農(nóng)藥甚至進入農(nóng)產(chǎn)品內(nèi)部，經(jīng)過加工處理后進入農(nóng)產(chǎn)品中，對人體健康造成較大危害。

這類農(nóng)產(chǎn)品可能以新鮮蔬果形式售賣，也可能在加工處理之后制成農(nóng)產(chǎn)品售出，但無論哪種形態(tài)都有可能殘留農(nóng)藥與有害物質(zhì)，對人們的健康造成威脅。氣相色譜技術(shù)就可以被應(yīng)用在該領(lǐng)域中，快速準(zhǔn)確地分析農(nóng)產(chǎn)品殘留農(nóng)藥的成分與含量氣相色譜法在于將濃縮之后的農(nóng)藥放到色譜柱，隨后把惰性氣當(dāng)做流動相，應(yīng)用不同的農(nóng)藥在分配系統(tǒng)下的相應(yīng)性進行分離，在這之后借助電信號來檢測其中的農(nóng)藥殘留，把獲得到的峰值和標(biāo)準(zhǔn)曲線之間對比，了解農(nóng)藥殘留的狀況[3]。

2.2 檢測農(nóng)產(chǎn)品添加劑中的應(yīng)用

添加劑是農(nóng)產(chǎn)品加工過程中常用的物質(zhì)，添加劑的種類豐富，可改善農(nóng)產(chǎn)品的色、香、味，同時還能夠延長農(nóng)產(chǎn)品的保質(zhì)期，是農(nóng)產(chǎn)品加工行業(yè)不可或缺的物質(zhì)。添加劑如果過量使用就會對人體健康造成損害，甚至有的添加劑在食用一定量之后會增加癌變的概率。也正是出于此考慮，國家對農(nóng)產(chǎn)品添加劑的使用標(biāo)準(zhǔn)與限量進行了嚴格的規(guī)定，但依舊存在很多不法商家為了提升農(nóng)產(chǎn)品銷售的效益增加農(nóng)產(chǎn)品添加劑的用量，置人們的健康于不顧。檢測機構(gòu)主要利用氣相色譜檢測技術(shù)對農(nóng)產(chǎn)品中的添加劑進行分離和檢測，尤其是脂型防腐劑和酸型防腐劑，該檢測技術(shù)的靈敏度和準(zhǔn)確性都更高。技術(shù)人員進行檢測時首先進行產(chǎn)品取樣，將其放入硫酸或者鹽酸等酸性液體中浸泡酸化。之后再利用有機溶劑進行提取，即可將其中的添加劑從離子轉(zhuǎn)化為有機分子，此時通過氣相色譜法對其進行分離并檢測即可得到檢測結(jié)果，分析出各類添加劑的用量[3]。

2.3 在包裝檢測中的應(yīng)用分析

農(nóng)產(chǎn)品外包裝也會對農(nóng)產(chǎn)品安全質(zhì)量造成影響，但外包裝往往是人們所忽略的地方。目前用于農(nóng)產(chǎn)品包裝的材料種類較多，有的廠商為了降低包裝成本使用了不符合農(nóng)產(chǎn)品包裝規(guī)范的材料，這樣就會造成農(nóng)產(chǎn)品污染，增加農(nóng)產(chǎn)品安全隱患。

目前很多農(nóng)產(chǎn)品包裝材料具有污染物殘留物，如熒光增白劑、增塑劑、有機揮發(fā)性物質(zhì)、殺菌劑等。氣相色譜分析法可有效檢測農(nóng)產(chǎn)品包裝中的有害物質(zhì)，是包裝檢測的首選技術(shù)。

3 氣相色譜法在農(nóng)藥殘留檢測的注意事項

雖氣相色譜法在農(nóng)產(chǎn)品檢測中具有較多的應(yīng)用方向，但仍主要應(yīng)用于農(nóng)產(chǎn)品的農(nóng)藥殘留檢測上。

在應(yīng)用氣相色譜法對農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留進行檢測的過程中，為了最大限度確保檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性，需要考慮圖譜受進樣口溫度、升溫程序等一系列參數(shù)設(shè)置因素的影響，避免分析數(shù)據(jù)產(chǎn)生較大差異。因此，有以下幾個方面的問題必須引起注意：

①安排專人對色譜柱進行定期維護與更換。在氣相色譜法的實踐操作中，樣品組分分離效果會直接受色譜柱影響，若出現(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)樣品峰面積異常下降的情況，則需要工作人員立即對色譜柱進行更換與試運行。同時，對于無法成功出峰的色譜柱需要及時更換，為取得穩(wěn)定的檢測結(jié)果，需要提前對其進行升溫老化處理。

②對進樣口以及檢測器溫度進行合理控制。這一環(huán)節(jié)的溫度控制效果會直接對樣品分流氣化水平產(chǎn)生影響，溫度異常會導(dǎo)致待測定組分分解不充分，最終表現(xiàn)為檢測結(jié)果的偏差。因此，工作人員需要結(jié)合檢測需求，對檢測器溫度進行調(diào)整（正常情況下檢測器溫度需要高于待分組成分最高沸點溫度）。

③對氣體以及氣體流量進行合理應(yīng)用。在農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留檢測過程中應(yīng)用氣相色譜法涉及到的氣體包括助燃氣體、氫氣燃氣、氮氣載氣等。檢測結(jié)果會直接受上述氣體純度以及氣體流量的影響。一般情況下，為避免不純氣體參與反應(yīng)所導(dǎo)致的拖尾或者噪音問題，優(yōu)先考慮選用氣體純度為99.999%以上氣體。同時可避免因載氣純度不足而對固定相所產(chǎn)生影響[3]。

4 總結(jié)與展望

對于我國而言，應(yīng)用氣相色譜技術(shù)有著相當(dāng)突出的優(yōu)勢，不但具有良好的選擇性以及應(yīng)用范圍，同時整個檢測過程靈敏性強，能夠?qū)崿F(xiàn)對農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量和安全的有效保障。目前，氣相色譜法仍以檢測農(nóng)產(chǎn)品中的農(nóng)藥殘留為主，而在整個過程中應(yīng)配備相關(guān)人員、控制適當(dāng)進樣溫度、以及理控制進樣氣體和氣流，用于確保檢驗數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性，進而確保農(nóng)產(chǎn)品的質(zhì)量安全。

氣相色譜儀作為一種精密的檢測儀器，可以對多種殘留樣品中的復(fù)雜物質(zhì)進行分析，提高食品檢測的工作效率，其不僅可以用于檢測蔬菜、水果以及對應(yīng)制品的農(nóng)藥殘留量，加工類農(nóng)副產(chǎn)品同樣可以檢測，如熏肉以及食用油，甚至食品包裝等。

目前，通過聯(lián)合氣相色譜法以及質(zhì)譜法、毛細管柱氣相色譜等多種方法，可以提高檢測的靈敏度以及范圍。未來，提高氣相色譜法的可操作性以及創(chuàng)造便攜式和快速分析的氣相色譜儀，是研究人員創(chuàng)新和優(yōu)化的重要方向。同時創(chuàng)新檢測方案，形成統(tǒng)一的監(jiān)管體系，將農(nóng)產(chǎn)品安全檢測工作做精、做實，貫徹到位，是今后保障農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全的關(guān)鍵舉措。

參考文獻

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[2] 李婷婷，王蓉，任興權(quán)，等.氣相色譜法同時測定小麥胚片中26種有機磷農(nóng)藥殘留[J].農(nóng)產(chǎn)品工業(yè)科技，2023，44（1）：307-315.

[3] 曾廣豐，謝建軍，王志元，等.氣相色譜—四極桿/飛行時間質(zhì)譜法非靶向快速篩查涼茶中的農(nóng)藥殘留[J].中國農(nóng)產(chǎn)品學(xué)報，2022，22（5）：338-347.