王天樂，趙文雅，雷震

(1.山東奧瑟亞建陽炭黑有限公司，山東 棗莊 277000；2.江蘇鈦得新材料技術(shù)有限公司，江蘇 徐州 221116)

0 引言

中國炭黑產(chǎn)能不斷提高(目前實(shí)際產(chǎn)能已經(jīng)超出市場需求量一倍以上)，加速了炭黑行業(yè)脫離高利潤時(shí)代的步伐。伴隨著炭黑產(chǎn)能的快速提高，能生產(chǎn)自己獨(dú)有的專有牌號(hào)產(chǎn)品、可以提高產(chǎn)品的品質(zhì)，以更低的生產(chǎn)制造成本產(chǎn)出更多的產(chǎn)品，成為一個(gè)企業(yè)能夠在該行業(yè)繼續(xù)生存下去的基本要求?，F(xiàn)階段，多數(shù)炭黑工廠對(duì)于過程產(chǎn)品的控制依然維持在以最終產(chǎn)品取樣分析結(jié)果作為工藝調(diào)整的檢驗(yàn)?zāi)Ｊ?，即在檢測出最終產(chǎn)品不合格后再對(duì)產(chǎn)品生產(chǎn)工藝條件進(jìn)行調(diào)整，該檢驗(yàn)?zāi)Ｊ骄哂幸欢ǖ臏笮裕羝陂g所產(chǎn)生的產(chǎn)品是過渡品，會(huì)引起后期再處理、人工、能耗成本的增加。

炭黑過程分析指標(biāo)(共六項(xiàng))有：吸碘值、吸油值、細(xì)粉、水分、水洗篩余物、單顆粒子硬度(縮寫為IPH，單顆粒子硬度每次需要檢測兩個(gè)數(shù)值分別為單顆粒子硬度均值和單顆粒子硬度最大值，分別用IPH avg和IPH max標(biāo)記)。六項(xiàng)過程分析指標(biāo)中，單顆粒子硬度是客戶投訴較多的一個(gè)重要指標(biāo)。通常炭黑顆粒較硬，不容易分散(影響最終膠料的性能及膠料的加工性)，炭黑粒子軟，容易導(dǎo)致炭黑細(xì)粉含量的增加(增加了炭黑輸送、投料的難度)。本次基于客戶反饋近期生產(chǎn)產(chǎn)品分散性降低為背景，借助Minitab軟件，對(duì)炭黑的單顆粒子硬度近6個(gè)月的分析數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析并評(píng)價(jià)。

1 初步分析原因

1.1 明確問題產(chǎn)品

客戶反饋的問題產(chǎn)品，主要是2022年3月份生產(chǎn)的N330產(chǎn)品，問題產(chǎn)品具體信息如表1所示。

表1 問題產(chǎn)品信息表

通過上述數(shù)據(jù)發(fā)現(xiàn)問題產(chǎn)品主要集中于2022年3月份生產(chǎn)的N330產(chǎn)品，單顆粒子硬度分布范圍集中于35～80 cN。

1.2 炭黑單顆粒子硬度最大值趨勢分析

將2021年10月至2022年3月的單顆粒子硬度數(shù)據(jù)在Excel中整理后，復(fù)制到Minitab的工作表，點(diǎn)擊圖形→箱線圖→選擇多個(gè)Y值(簡單)→確定→圖型變量中選中2021年10月至2022年3月的所有數(shù)據(jù)后→確定。Minitab箱線圖趨勢見圖1。從上述趨勢可以看出自2021年10月份開始，IPH最大值呈上升趨勢，直至2022年3月份IPH最大值升至最高點(diǎn)，其中2021年10月至12月雖然最大值在提高，但最大值均低于產(chǎn)品最大值控制標(biāo)準(zhǔn)75cN，2022年除2月份產(chǎn)品最大值低于控制標(biāo)準(zhǔn)外，1月和3月均大大超出了控制標(biāo)準(zhǔn)；此外2022年3月，單顆粒子硬度最大值跨度區(qū)間明顯大于其他月份。

圖1 單顆粒子硬度最大值箱線圖

1.3 炭黑單顆粒子硬度最大值分布

鑒于1.2節(jié)中趨勢分析結(jié)果，對(duì)近六個(gè)月產(chǎn)品單顆粒子硬度最大值的分布規(guī)律進(jìn)行進(jìn)一步分析，此次選用直方圖。具體操作如下：點(diǎn)擊圖形→直方圖→包含擬合→圖形變量(選擇要分析的數(shù)列)→確定，即可得到分析結(jié)果。經(jīng)分析2022年3月份和1月份的產(chǎn)品，均出現(xiàn)IPH最大值≥75 cN，整理后數(shù)據(jù)如表2所示。

表2 IPH最大值分布情況統(tǒng)計(jì)表

分析結(jié)果證明2022年3月和2022年1月的單顆粒子硬度最大值(≥75 cN)的頻率高于其他月份的單顆粒子硬度最大值。

1.4 炭黑單顆粒子硬度均值趨勢

使用與1.2節(jié)中相同的分析方法，對(duì)產(chǎn)品的單顆粒子硬度均值趨勢進(jìn)行分析，分析結(jié)果見圖2。圖2中可以發(fā)現(xiàn)單顆粒子硬度均值呈上升趨勢，與單顆粒子硬度最大值趨勢相同。與單顆粒子硬度均值控制標(biāo)準(zhǔn)≤45 cN對(duì)比，2022年3月的IPH均值存在個(gè)別樣品分析結(jié)果超出控制標(biāo)準(zhǔn)的情況。

圖2 N330 單顆粒子硬度均值趨勢圖

1.5 炭黑單顆粒子硬度均值分布

進(jìn)一步對(duì)N330 單顆粒子硬度均值分布情況分析，參考1.4 炭黑單顆粒子硬度最大值分布分析方法，用Minitab作圖，如圖3所示。

圖3 N330 IPH 均值分布圖

參考N330 單顆粒子硬度均值控制要求(≤45 cN)，圖3中僅2022年3月份存在單顆粒子硬度均值超標(biāo)的情況(均值分布圖中，2022年3月份存在單顆粒子硬度均值在45～50 cN規(guī)格的顆粒)。所以此次客戶反饋的產(chǎn)品分散不良的原因可能由單顆粒子硬度過硬導(dǎo)致。

結(jié)合實(shí)際生產(chǎn)經(jīng)驗(yàn)，單顆粒子硬度影響因素主要由三個(gè)方面，分別是：(1)造粒環(huán)節(jié)的造粒機(jī)轉(zhuǎn)速；(2)造粒添加劑添加量；(3)炭黑特性(主要是著色強(qiáng)度)。為更好生產(chǎn)出滿足客戶需求的產(chǎn)品，故需要利用統(tǒng)計(jì)學(xué)軟件Minitab 對(duì)2022年3月份的工藝參數(shù)(造粒機(jī)轉(zhuǎn)速和造粒添加劑添加量)和產(chǎn)品特性指標(biāo)(著色強(qiáng)度)兩個(gè)方面進(jìn)行進(jìn)一步分析確認(rèn)。

2 工藝條件分析和產(chǎn)品特性分析

2.1 造粒機(jī)轉(zhuǎn)速分析

將造粒機(jī)轉(zhuǎn)速的數(shù)據(jù)經(jīng)Excel整理后，導(dǎo)入Minitab工作表，利用Minitab的直方圖對(duì)導(dǎo)入的數(shù)據(jù)進(jìn)行分析。經(jīng)分析，造粒機(jī)轉(zhuǎn)速基本無差異，期間造粒機(jī)轉(zhuǎn)速均維持在650～660 r/min之間，故造粒機(jī)不是造成此次單顆粒子硬度變硬的直接原因。Minitab分析結(jié)果如表3所示。

表3 造粒機(jī)轉(zhuǎn)速分布情況統(tǒng)計(jì)表

2.2 造粒機(jī)添加劑添加量分析

造粒機(jī)添加劑添加量受兩個(gè)方面影響，一方面是添加劑的濃度，一方面是添加劑的流量，為便于Minitab的統(tǒng)計(jì)分析，分析前將添加劑的添加量進(jìn)行折算。折算后數(shù)據(jù)粘貼至Minitab工作表中，點(diǎn)擊圖形→箱線圖→多個(gè)Y值(簡單)→確定→圖形變量選擇所有數(shù)據(jù)→確定。

如圖4所示，2022年1月和3月造粒添加劑的添加量整體高于2021年10月至12月。其中2021年12月生產(chǎn)相同牌號(hào)產(chǎn)品時(shí)添加量最低，添加劑投入量的分析結(jié)果與單顆粒子硬度的變化趨勢相同。故后期改善時(shí)，需要降低造粒用添加劑添加量?？紤]到生產(chǎn)現(xiàn)場的可操作性，建議采取降低添加劑濃度、提高添加劑流量的方式，添加劑的投入量控制在≤50以內(nèi)(確?？刂崎y處于最佳可控區(qū)間)。

圖4 造粒機(jī)添加劑添加量箱型圖

2.3 炭黑特性指標(biāo)分析

炭黑著色強(qiáng)度作為描述炭黑結(jié)構(gòu)高低的指標(biāo)，著色強(qiáng)度數(shù)值的高低也會(huì)影響炭黑的硬度，通常炭黑著色強(qiáng)度高，造粒較為容易，在相同的造粒機(jī)轉(zhuǎn)速、添加劑投入量的基礎(chǔ)上，單顆粒子硬度較高，分散困難，反之，單顆粒子硬度較低，分散容易?，F(xiàn)將近6個(gè)月產(chǎn)品的著色強(qiáng)度檢測結(jié)果導(dǎo)入Minitab工作表中，利用含組時(shí)間序列圖分析數(shù)據(jù)(操作點(diǎn)擊圖形→時(shí)間序列圖→含組→序列中選中待分析數(shù)據(jù)→分組的類變量中選擇時(shí)間序列→確定)，最終獲得著色強(qiáng)度趨勢圖5。

圖5 炭黑不同階段著色強(qiáng)度趨勢圖

如圖5所示，2021年10月至2021年12月，相同牌號(hào)的產(chǎn)品著色強(qiáng)度維持在100～104區(qū)間，2022年相同牌號(hào)的產(chǎn)品著色強(qiáng)度明顯提高，尤其是3月最高值達(dá)到了106。結(jié)合客戶前期使用反饋，2022年前產(chǎn)品使用過程中，未發(fā)現(xiàn)分散不良的情況所以著色強(qiáng)度偏高也可能是影響產(chǎn)品分散性的一個(gè)重要因素，故建議該客戶產(chǎn)品的著色強(qiáng)度按照100～104控制。

3 調(diào)整工藝，單顆粒子硬度跟蹤

根據(jù)第二章節(jié)分析結(jié)果，此次工藝調(diào)整方向?yàn)橹珡?qiáng)度和造粒添加劑的添加量，著色強(qiáng)度主要取決于反應(yīng)爐的反應(yīng)條件，反應(yīng)爐反應(yīng)條件穩(wěn)定時(shí)，著色強(qiáng)度通常不會(huì)發(fā)生大的變動(dòng)。將過程分析的著色強(qiáng)度數(shù)據(jù)實(shí)時(shí)導(dǎo)入Minitab工作表并繪制Xbar-R圖(上下限分別設(shè)置為104和100)，所有樣品數(shù)據(jù)均處于控制線范圍內(nèi)(101～103.5)，樣本極差最高控制在3以內(nèi)，均符合提出的100～104的要求。第二步，對(duì)造粒用添加劑實(shí)時(shí)投入量錄入Minitab工作表，選用X-bar圖進(jìn)行實(shí)時(shí)更新分析(按照2.3章節(jié)中分析的添加劑投入量最大值設(shè)為50)，見圖6，炭黑造粒機(jī)添加劑添加量系數(shù)均值為34.973，極差值為1.220，滿足提出的≤50的控制要求。

3.1 調(diào)整工藝后，炭黑單顆粒子硬度最大值/均值

在上述新工藝條件下，所產(chǎn)產(chǎn)品的單顆粒子硬度最大值、均值的X-bar圖分別見圖7和圖8。

圖7 單顆粒子硬度均值X-bar圖

圖8 單顆粒子硬度最大值X-bar圖

如圖7和8所示，調(diào)整工藝條件后所生產(chǎn)的產(chǎn)品單顆粒子硬度最大值和均值均有改善(最大值降低、極差值降低)，具體數(shù)據(jù)對(duì)比見表4。

表4 工藝改善前后單顆粒子硬度數(shù)據(jù)對(duì)比表

4 結(jié)語

經(jīng)客戶反饋，新生產(chǎn)的產(chǎn)品使用時(shí)能夠滿足正常生產(chǎn)需求，該項(xiàng)目研究通過在生產(chǎn)過程中使用Minitab統(tǒng)計(jì)學(xué)軟件對(duì)影響單顆粒子硬度最大值和均值的因素進(jìn)行了分析并根據(jù)分析結(jié)果，指導(dǎo)新批次產(chǎn)品工藝指標(biāo)的調(diào)整方向，通過該分析過程，針對(duì)該客戶產(chǎn)品特性，最終得出以下生產(chǎn)、品質(zhì)控制建議：

(1) 在生產(chǎn)該客戶N330產(chǎn)品時(shí)，建議造粒機(jī)轉(zhuǎn)速維持在650～680 r/min，造粒添加劑的系數(shù)控制在50以內(nèi)，炭黑著色強(qiáng)度控制在100～104范圍內(nèi)，即可產(chǎn)出滿足客戶要求的產(chǎn)品。

(2) 將工藝數(shù)據(jù)和過程分析結(jié)果實(shí)時(shí)錄入Minitab中，利用均值-極差圖、能力分析圖等手段實(shí)時(shí)對(duì)產(chǎn)品品質(zhì)波動(dòng)趨勢進(jìn)行預(yù)判并根據(jù)預(yù)判結(jié)果向生產(chǎn)部門反饋，及時(shí)對(duì)工藝運(yùn)行條件做出調(diào)整，最終保證工藝、產(chǎn)品品質(zhì)的穩(wěn)定性、連續(xù)性。

(3) 利用Minitab軟件實(shí)施質(zhì)量管理，實(shí)現(xiàn)了產(chǎn)品品質(zhì)趨勢預(yù)判，較之前傳統(tǒng)的等待分析結(jié)果的模式，大大提高了工藝調(diào)整的主動(dòng)性且降低了產(chǎn)生過渡品的概率。