史斌豪,陳雁,喬青春

(中國石油廣東石化公司,廣東 揭陽 515200)

某空分裝置采用分子篩凈化及空氣增壓膨脹機(jī)制冷的全低壓精餾工藝。設(shè)計(jì)產(chǎn)量為氮?dú)?3 000 Nm3/h,氧氣6 000 Nm3/h?，F(xiàn)已運(yùn)行20余年,運(yùn)行工況已偏離裝置設(shè)計(jì),主要表現(xiàn)為每到夏季由于氣溫升高、空壓機(jī)段間冷卻器換熱效果差等原因造成空壓機(jī)出口壓力下降,打氣量不足,在裝置剛開車時(shí)空壓機(jī)出口流量在36 000 Nm3/h,而現(xiàn)在氣量不足32 000 Nm3/h,出口壓力在每天早晚間相差20～30 kPa,導(dǎo)致空分裝置負(fù)荷波動較大,最終導(dǎo)致氮?dú)饧兌炔▌?。具體數(shù)值見表1。

表1 負(fù)荷變化數(shù)據(jù)表

從以上參數(shù)不難看出,整個(gè)7～8月期間空壓機(jī)出口流量只有設(shè)計(jì)值的84%,整個(gè)裝置負(fù)荷只有82%,出塔氮?dú)猱a(chǎn)品只有設(shè)計(jì)值的67%。整個(gè)裝置處在低負(fù)荷區(qū)間內(nèi)運(yùn)行,由于空壓機(jī)打氣量不足,導(dǎo)致整個(gè)精餾塔內(nèi)壓力偏低,系統(tǒng)抗擾動能力變差。

1 工藝流程簡介

空氣分離是利用低溫液態(tài)空氣中各組分沸點(diǎn)的不同,通過精餾工藝實(shí)現(xiàn)氧、氮組分的分離,裝置采用分子篩凈化及空氣增壓膨脹機(jī)制冷的全低壓精餾工藝。生產(chǎn)能力為氮?dú)?3 000 Nm3/h,氧氣6 000 Nm3/h。裝置由空氣壓縮、空氣預(yù)冷、空氣純化、增壓膨脹機(jī)、精餾塔及氮?dú)鈮嚎s等系統(tǒng)組成,其中精餾塔分上下兩部分,采用集散控制系統(tǒng)對生產(chǎn)工藝進(jìn)行控制和管理。

自空氣壓縮機(jī)來的壓縮空氣進(jìn)入預(yù)冷系統(tǒng),在一臺直接接觸式的空冷塔中被噴入的水逆流冷卻、洗滌后,經(jīng)過空冷塔頂部的除沫器除去水霧后,送入分子篩吸附器。

自預(yù)冷系統(tǒng)來的空氣通過分子篩吸附器,先由活性氧化鋁吸附掉空氣中的水份,然后由分子篩吸附掉空氣中的二氧化碳后,送入增壓膨脹機(jī)及精餾系統(tǒng)。2臺分子篩吸附器每4 h切換一次,一臺運(yùn)行時(shí),另一臺解吸再生。

純化空氣經(jīng)下塔的精餾,在頂部獲得氮?dú)?經(jīng)主冷凝蒸發(fā)器冷凝。由主冷凝蒸發(fā)器冷凝的液體一部分做為下塔的回流液,一部分經(jīng)過冷器過冷后,再節(jié)流后作為上塔回流液送至上塔頂部。在下塔底部得到的富氧液空,經(jīng)過冷器過冷后,節(jié)流至上塔中部參與精餾。

經(jīng)上塔精餾,在頂部得到產(chǎn)品氮?dú)?在上部得到污氮?dú)?。氮?dú)饧拔鄣獨(dú)饨?jīng)過冷器,主熱交換器組復(fù)熱。復(fù)熱后氮?dú)饨?jīng)氮壓機(jī)提壓后送往用戶管網(wǎng),而污氮?dú)庾鳛樵偕脷狻Ｔ谏纤撞康玫窖鯕?經(jīng)主熱交換器復(fù)熱后送用戶。圖1為工藝流程簡圖。

1.主換熱器;2.過冷器;3.下塔;4.冷凝蒸發(fā)器;5.上塔;6膨脹機(jī);7氮壓機(jī)。圖1 工藝流程簡圖

2 氮?dú)饧兌炔▌蝇F(xiàn)象分析

空分裝置在近期的操作過程中發(fā)生氮?dú)庋鹾砍瑯?biāo),氮?dú)夥趴盏膯栴}。氮?dú)庋鹾恐饾u升高并超標(biāo)的主要時(shí)間集中在每天下午的16∶30～20∶00之間。發(fā)生波動時(shí)的各量變化如圖2～4所示。

圖2 純度波動前各量

圖3 純度有上升趨勢時(shí)各量

圖4 純度波動時(shí)膨脹量及回流閥開度

由以上趨勢看出:下午16∶00,由于環(huán)境溫度升高,空壓機(jī)氣量降低,分子篩又處于升壓狀態(tài),產(chǎn)品氮?dú)饧兌乳_始升高(3 mL/m3升到5 mL/m3,氮?dú)庵形⒘垦?下同),為了防止氮?dú)饧兌冗M(jìn)一步惡化采取了稍開液氮回流閥HC1(62.9%開到62.2%)和污液氮回流閥HC2(73.9%開到73.4%)用來增大上塔回流液。氮純度處于(5～6 mL/m3)之間波動。為了使氮純度有所好轉(zhuǎn),開始減氮?dú)馊〕隽?8 800減到8 200 Nm3/h),增加氧氣流出量(5 100增加到5 400 Nm3/h)。此時(shí)觀察氮?dú)饧兌确€(wěn)定十幾分鐘后繼續(xù)走高,被迫減膨脹空氣量(2 780減到2 630 Nm3/h),增加污氮?dú)饬髁?PIC1207由18.5改到18.0 kPa)氮?dú)饧兌热圆灰姾棉D(zhuǎn)于16∶48超工藝指標(biāo),在氮?dú)馔顺龉芫W(wǎng),懷疑液氮減少因此稍關(guān)(HC1和HC2閥)無效后把(HC1和HC2閥)重新開大至(HC1: 62.0% HC2:73.0%)之后氮純度開始好轉(zhuǎn)。當(dāng)?shù)兌冗_(dá)到6 mL/m3時(shí),于19:40氮?dú)獠⒐芫W(wǎng)。

整個(gè)操作過程最終導(dǎo)致氮?dú)猱a(chǎn)品純度超標(biāo),氮?dú)獗黄韧顺霎a(chǎn)品管網(wǎng)3 h,并影響氮?dú)夤芫W(wǎng)壓力,對后續(xù)生產(chǎn)裝置運(yùn)行造成威脅,該問題急需解決。

3 原因分析

空壓機(jī)出口壓力。夏季氣溫高,每天下午16∶00左右一天當(dāng)中氣溫最高,空壓機(jī)作功效率明顯偏低,當(dāng)氣溫升高時(shí)空壓機(jī)放空閥全關(guān),四級出口壓力下降。雖保證了原料氣的流量但壓力始終偏低,同時(shí),由于空壓機(jī)二、三級冷卻器氣相疏水器效果不佳,旁通導(dǎo)淋始終在打開排水,也造成一部分氣體隨凝水一并排出,降低了空壓機(jī)出口壓力。

污氮取出量小的話也會造成氮?dú)饧兌茸儾?分子篩開始加熱初期污氮?dú)夥趴臻yPIC-1207大范圍波動,影響上塔壓力的穩(wěn)定。當(dāng)下午16:00左右分子篩切換時(shí),PIC-1207的波動影響上塔壓力,該閥門若開度較大會使上塔壓力降低,污氮?dú)饬吭黾?從而使氮?dú)饧兌茸兒枚a(chǎn)量下降。反之,若該閥門開度較小,會使上塔壓力升高,污氮?dú)饬繙p小,從而使氮?dú)饧兌茸儾疃a(chǎn)量增加。

液氮回流閥的調(diào)節(jié),調(diào)節(jié)時(shí)過急引起二次波動。HC1,HC2的調(diào)節(jié)分別是純液氮和污液氮調(diào)節(jié)閥,通過兩個(gè)閥的開關(guān)調(diào)節(jié)上塔回流比的大小?？諌簷C(jī)壓力降低,使得精餾塔上、下壓力降低,同時(shí)進(jìn)入精餾塔的空氣量和膨脹量也同步降低,這時(shí)HC1,HC2的調(diào)節(jié)尤顯重要。正常情況下,下塔精餾工況是上塔精餾工況的基礎(chǔ),要率先保證下塔工況穩(wěn)定。

氮?dú)馊〕隽坑绊懮纤獨(dú)饧兌?。氮?dú)馊〕隽孔兇竽蔷蜏p少點(diǎn)取出量,原氮?dú)庠O(shè)計(jì)產(chǎn)量13 000 Nm3/h,隨著裝置使用時(shí)間氮?dú)馊〕隽恐饾u減小,在操作過程中為了確保裝置的穩(wěn)定運(yùn)行適當(dāng)減小氮?dú)馊〕隽恳员ＷC氮?dú)饧兌取，F(xiàn)在裝置在運(yùn)行過程中氮?dú)馊〕隽吭? 200～8 500 Nm3/h,在操作過程中可適當(dāng)增加氮?dú)馊〕隽?但需要注意,氮?dú)馊〕隽窟^大會造成純度下降,需要根據(jù)當(dāng)時(shí)工況酌情調(diào)整。

輔塔阻力的升高。每天下午14:00左右精餾塔輔塔阻力升高,同時(shí)氮?dú)庵醒鹾可?說明此時(shí)上塔精餾工況已經(jīng)破壞。

下塔頂部液氮純度變壞,這是下塔引起的原因。這種情況主要從下塔著手,調(diào)節(jié)下塔工況,增加加工空氣量或者是關(guān)小液氮去上塔的回流閥(HC1),增加下塔的回流比,此操作是要將下塔頂部液氮純度變好。如果系統(tǒng)上有測液空純度或者下塔頂部液氮純度的分析儀表的話,通過純度變化來調(diào)節(jié)工況;還可以通過液空節(jié)流閥的開度來判斷整個(gè)下塔的工況,如果下塔回流比增大,在液空回流閥自動控制的情況下閥門會逐漸開大,這時(shí)下塔頂部液氮純度會變好,液空純度會變差,反之亦然。

進(jìn)塔空氣量,由于空壓機(jī)打氣量受氣溫影響較大,整個(gè)下塔空氣量也會變化,造成整個(gè)精餾塔的負(fù)荷變化,當(dāng)加工空氣量增大,主冷液面會先下降后上升,當(dāng)加工空氣量減小,主冷液面會先上升后下降,這個(gè)過程如果調(diào)節(jié)不當(dāng),都會造成氮?dú)饧兌炔▌印?/p>

對于膨脹空氣進(jìn)上塔的空分裝置而言,減負(fù)荷操作時(shí)膨脹空氣量一定要依次緩慢適時(shí)關(guān)小膨脹機(jī)噴嘴以減膨脹空氣量[1],膨脹空氣量的減少標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)根據(jù)物料平衡成比例減少,不要盲目為了恢復(fù)氮?dú)饧兌?直接將膨脹量降得過低,這會造成氧氣純度及主冷液面波動,反而得不償失。

操作缺乏針對性、及時(shí)性和連續(xù)性也是造成波動的原因,在裝置負(fù)荷發(fā)生變化的時(shí)候,在調(diào)整回流比時(shí)下塔液氮純度是一個(gè)重要的參考指標(biāo),但是分析工從取樣到報(bào)告結(jié)果要30 min以上,根本無法滿足操作要求,這也是造成操作缺乏針對性的原因。

4 改進(jìn)措施

負(fù)荷在白天的中午就發(fā)生變化,而純度要到15 mL/m3時(shí)才有反應(yīng),等到純度波動再去調(diào)節(jié)已經(jīng)來不及了[2]。在生產(chǎn)負(fù)荷波動較大時(shí),操作應(yīng)該根據(jù)不同的負(fù)荷及時(shí)調(diào)整工藝,為接下來的操作創(chuàng)造好的條件 ,而在這次的純度波動過程中沒有看到這樣的操作。

根據(jù)不同時(shí)間的負(fù)荷有針對性的進(jìn)行操作,夜間氣溫低空壓機(jī)打氣量大,要加大膨脹空氣量讓主冷多漲液面。中午,氣溫開始升高,要及時(shí)調(diào)整氧、氮產(chǎn)品取出量和污氮量,以及調(diào)整好回流比。到傍晚,繼續(xù)根據(jù)負(fù)荷的變化調(diào)整氧、氮取出量和節(jié)流閥開度,在氧含量上升較快時(shí)要果斷減少膨脹空氣量,但要在保證主冷液面穩(wěn)定的情況下,避免引起其他波動。

下塔的液氮純度是操作的一個(gè)重要參考指標(biāo),增加一個(gè)液氮純度在線分析表,保證操作有依據(jù)且及時(shí)有效。一般來說,下塔液氮純度都應(yīng)該優(yōu)于產(chǎn)品氮?dú)饧兌戎笜?biāo),如:產(chǎn)品氮?dú)饧兌葹?3 mL/m3,液氮純度也應(yīng)該<3 mL/m3并優(yōu)于氮?dú)饧兌?。在減負(fù)荷操作過程中,若發(fā)現(xiàn)下塔液氮純度發(fā)生變化,有上漲趨勢,說明此時(shí)下塔精餾工況已經(jīng)改變,要及時(shí)縮小液氮回流閥HC1,提高下塔回流比,觀察液氮純度能否恢復(fù)。同時(shí)主冷液面要保持穩(wěn)定,避免波動,引起其他問題。

從工藝角度來看,本裝置采用膨脹空氣進(jìn)上塔流程,該流程雖然可以提高氧提取率,但產(chǎn)品氮?dú)鈴纳纤斎〕?受上塔精餾工況影響較大,產(chǎn)品氮?dú)饧兌热菀装l(fā)生波動。所以在裝置負(fù)荷波動時(shí),要及時(shí)縮小液氮回流閥HC1開度,優(yōu)先確保下塔純液氮純度正常,同時(shí)減小氮?dú)猱a(chǎn)品取出,增加污氮?dú)馊〕?穩(wěn)定氮?dú)饧兌?。這里經(jīng)常容易疏忽的是上塔污氮?dú)獾恼{(diào)整,對于膨脹空氣進(jìn)上塔,氮?dú)猱a(chǎn)品自塔頂取出流程,增加上塔污氮?dú)馊〕隽?對于產(chǎn)品氮?dú)?、產(chǎn)品氧氣都有幫助。在減負(fù)荷操作中,由于膨脹空氣量的降低,裝置液體產(chǎn)量也會有所減少,但主冷液氧液面的控制要滿足主冷板式單元全浸及每班1%～2%液氧排放為準(zhǔn),液氧液位應(yīng)該避免低于安全限,同時(shí)注意主冷乙炔及總烴含量變化及時(shí)排液。實(shí)際操作中,主冷液氧液面控制應(yīng)比正常工況時(shí)略高,在2 650～2 700 mm為宜,好為裝置加負(fù)荷時(shí)儲備冷量。

裝置在低負(fù)荷狀態(tài)下運(yùn)行,塔內(nèi)精餾本身就比較脆弱,操作上要更加謹(jǐn)慎,稍有操作不當(dāng)或監(jiān)控不到位就可能會前功盡棄[3];對于本裝置而言,上下塔均采用篩板塔,裝置負(fù)荷調(diào)節(jié)范圍本就有限,最低負(fù)荷不能低于設(shè)計(jì)加工空氣量的70%。同時(shí),在操作過程中還要加強(qiáng)崗位DCS監(jiān)控和現(xiàn)場巡檢,尤其對于空壓機(jī)、膨脹機(jī)的運(yùn)行情況要嚴(yán)密監(jiān)控,確保設(shè)備工況正常,在安全范圍內(nèi)運(yùn)行。

在空壓機(jī)打氣量恢復(fù)后進(jìn)行加負(fù)荷操作時(shí),一定要注意“一加都加,一減都減”原則,就是指:減負(fù)荷操作時(shí),由于整個(gè)裝置加工空氣量降低,裝置負(fù)荷下降,需要對應(yīng)降低產(chǎn)品取出量、液體回流量、膨脹空氣量、污氮?dú)庠偕康炔凑瘴锪掀胶獬杀壤僮?加負(fù)荷操作時(shí),整個(gè)裝置加工空氣量恢復(fù),裝置負(fù)荷回升,需要對應(yīng)增加產(chǎn)品取出量、液體回流量、膨脹空氣量、污氮?dú)庠偕康炔凑瘴锪掀胶獬杀壤僮?。不可遺漏其中某個(gè)環(huán)節(jié),造成物料平衡破壞,加負(fù)荷沒有加起來,減負(fù)荷沒有減下去,都會造成裝置工況偏離,最終引起純度波動。

5 效果驗(yàn)證

采取以上操作后,當(dāng)裝置再次發(fā)生空壓機(jī)打氣量不足時(shí),能夠穩(wěn)定平穩(wěn)度過,再沒有發(fā)生氮?dú)夥趴帐鹿?。記錄一個(gè)月內(nèi)10 d中當(dāng)天氮?dú)饧兌茸罡咧底鲌D(見圖5),可以看到在整個(gè)裝置變負(fù)荷操作過程中氮?dú)饧兌染∮? mL/m3,產(chǎn)品純度合格。

圖5 產(chǎn)品氮?dú)饧兌葓D

從趨勢上看,整個(gè)操作過程中氮?dú)饧兌冗€微有波動,對于空分裝置變負(fù)荷操作,后續(xù)還要繼續(xù)加強(qiáng)理解和認(rèn)識,操作過程中注意統(tǒng)一思想,同向調(diào)節(jié),觀察分析清楚工況后,再進(jìn)行調(diào)節(jié)。

6 結(jié)論

經(jīng)過以上分析及處理,氮?dú)猱a(chǎn)品純度能夠穩(wěn)定在相應(yīng)指標(biāo)。需要注意的是,空壓機(jī)打氣量的變化對于空分裝置而言實(shí)際就是變負(fù)荷操作,在裝置設(shè)計(jì)負(fù)荷范圍內(nèi),調(diào)節(jié)需要平穩(wěn)且有預(yù)見性。根據(jù)精餾工況和氣溫變化,對于裝置負(fù)荷進(jìn)行穩(wěn)定緩慢調(diào)節(jié)[3],給精餾塔一定的反應(yīng)時(shí)間,保證產(chǎn)品純度穩(wěn)定可控。