霍貞，盧俊平，何春澤，武玥

（軍事科學(xué)院軍事醫(yī)學(xué)研究院科研保障中心,北京 100850）

期間核查是指對(duì)參考標(biāo)準(zhǔn)、基準(zhǔn)、傳遞標(biāo)準(zhǔn)或工作標(biāo)準(zhǔn)以及標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在兩次檢定或校準(zhǔn)的間隔期內(nèi)進(jìn)行的核查,其目的為保持被核查對(duì)象檢定或校準(zhǔn)狀態(tài)為主的性能的可信度[1-2]?，F(xiàn)行的ISO/IEC 17025《檢測(cè)和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力的通用要求》[3]、GJB 2749A《軍事計(jì)量測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)建立與保持通用要求》[4]及GJB 9399《軍用實(shí)驗(yàn)室核查通用方法》[5-6]中明確規(guī)定,為保持測(cè)量設(shè)備在檢定或校準(zhǔn)周期內(nèi)的計(jì)量性能,應(yīng)按程序在兩次檢定/校準(zhǔn)時(shí)間間隔期內(nèi)對(duì)測(cè)量設(shè)備進(jìn)行期間核查。

電子天平作為實(shí)驗(yàn)室常用設(shè)備,其使用頻率高、易漂移、容易受環(huán)境條件影響而導(dǎo)致計(jì)量性能改變。為確認(rèn)電子天平的性能穩(wěn)定,測(cè)量結(jié)果準(zhǔn)確可靠,實(shí)驗(yàn)室應(yīng)按要求有效開(kāi)展期間核查,減少由于穩(wěn)定性變化造成的結(jié)果偏差。

1 期間核查考慮因素

實(shí)驗(yàn)室應(yīng)基于風(fēng)險(xiǎn)管理思維進(jìn)行期間核查方案策劃,開(kāi)展期間核查應(yīng)考慮以下因素：

（1）實(shí)驗(yàn)室基準(zhǔn)、參考標(biāo)準(zhǔn)、傳遞標(biāo)準(zhǔn)、工作標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)進(jìn)行期間核查,其它設(shè)備根據(jù)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)控要求確定是否核查；

（2）不夠穩(wěn)定、易漂移、易老化且使用頻繁的設(shè)備宜進(jìn)行期間核查,性能穩(wěn)定的設(shè)備如砝碼、玻璃量具通常不需要進(jìn)行期間核查；

（3）實(shí)驗(yàn)室從核查標(biāo)準(zhǔn)購(gòu)置成本、設(shè)備運(yùn)行成本、檢測(cè)/校準(zhǔn)費(fèi)用等方面確定是否核查,必要時(shí)直接送檢,如標(biāo)準(zhǔn)氣體（如丁烷）濃度檢測(cè)；

（4）測(cè)量設(shè)備歷次檢定/校準(zhǔn)的結(jié)果波動(dòng)大或接近最大允差時(shí)應(yīng)進(jìn)行核查；

（5）根據(jù)測(cè)量結(jié)果的用途及風(fēng)險(xiǎn)等[7-8]確定期間核查,如測(cè)量結(jié)果用于仲裁或參加外部質(zhì)量控制前應(yīng)進(jìn)行核查。

2 期間核查方法的選擇

由于不同的測(cè)量設(shè)備性能及使用需求不同,實(shí)驗(yàn)室可依據(jù)具體情況采取相應(yīng)的期間核查方法。實(shí)驗(yàn)室常用的期間核查方法一般有以下幾種：

（1）用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或有校準(zhǔn)值的核查標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行核查；

（2）兩臺(tái)或多臺(tái)相同準(zhǔn)確度等級(jí)的測(cè)量設(shè)備進(jìn)行比對(duì)；

（3）采用上級(jí)部門標(biāo)準(zhǔn)或高一等級(jí)的計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)設(shè)備進(jìn)行比較；

（4）采用一個(gè)足夠穩(wěn)定的核查標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行測(cè)量[9-10]。

在以上幾種常見(jiàn)的期間核查方法中,第一種方法采用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)測(cè)量設(shè)備進(jìn)行核查,可靠性較高,常用于化學(xué)檢測(cè)設(shè)備的核查；第二種方法適用于具有兩臺(tái)或多臺(tái)相同準(zhǔn)確度等級(jí)測(cè)量設(shè)備的實(shí)驗(yàn)室,需要在短時(shí)間內(nèi)和相同的條件下對(duì)測(cè)量設(shè)備進(jìn)行核查；第三種方法對(duì)核查標(biāo)準(zhǔn)的準(zhǔn)確度等級(jí)要求較高,一般實(shí)驗(yàn)室易受自身設(shè)備條件的限制,可操作性較差；第四種方法對(duì)核查標(biāo)準(zhǔn)的穩(wěn)定性要求較高但無(wú)準(zhǔn)確度等級(jí)要求的限制,一般實(shí)物量具均符合該特點(diǎn)。筆者介紹利用第四種方法對(duì)電子天平開(kāi)展期間核查。

3 核查標(biāo)準(zhǔn)的選擇

核查標(biāo)準(zhǔn)是指用來(lái)代表被測(cè)對(duì)象的一種具有良好的穩(wěn)定性及重復(fù)性的儀器、產(chǎn)品或?qū)嵨锪烤叩?。選擇核查標(biāo)準(zhǔn)的原則：核查標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)具有需核查的參數(shù)和量值,能由被核查儀器或計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量,同時(shí)還應(yīng)具備良好的穩(wěn)定性[11]。砝碼作為實(shí)驗(yàn)室常見(jiàn)的測(cè)量?jī)x器,具有穩(wěn)定性高、受環(huán)境條件影響小的特點(diǎn),常用作實(shí)驗(yàn)室電子天平的核查標(biāo)準(zhǔn)。

4 核查時(shí)機(jī)的確定

實(shí)驗(yàn)室制定期間核查計(jì)劃時(shí)應(yīng)從設(shè)備的使用頻率、成本、使用或存儲(chǔ)環(huán)境、測(cè)量結(jié)果用途及風(fēng)險(xiǎn)等方面進(jìn)行考慮,通常分為定期和不定期核查[12]。

4.1 定期核查

電子天平送法定計(jì)量技術(shù)機(jī)構(gòu)溯源后,實(shí)驗(yàn)室對(duì)其檢定或校準(zhǔn)結(jié)果確認(rèn)符合使用要求,應(yīng)立即對(duì)測(cè)量點(diǎn)進(jìn)行一組數(shù)據(jù)的測(cè)量,確定電子天平初始檢定或校準(zhǔn)狀態(tài),便于后續(xù)測(cè)量數(shù)據(jù)的對(duì)比觀察。

4.2 不定期核查

電子天平發(fā)生以下情況時(shí)應(yīng)立即進(jìn)行核查：（1）天平示值不穩(wěn)定,無(wú)法自動(dòng)回零；（2）發(fā)生過(guò)載或秤盤下有異物清理后；（3）執(zhí)行重大保障任務(wù)前及重大保障任務(wù)結(jié)束時(shí)；（4）電子天平脫離實(shí)驗(yàn)室控制,如外借其它實(shí)驗(yàn)室或人員使用,返回實(shí)驗(yàn)室后；（5）電子天平工作環(huán)境惡劣,如溫度超過(guò)30 ℃或低于15 ℃,相對(duì)濕度大于60%時(shí),應(yīng)將天平移置適宜環(huán)境穩(wěn)定4 h后開(kāi)展核查；（6）實(shí)驗(yàn)室改裝、搬遷后及其它必要情況等。

5 期間核查方案

選擇200 g 砝碼作為核查標(biāo)準(zhǔn)對(duì)電子天平示值進(jìn)行核查,電子天平完成溯源后立即進(jìn)行一次核查,確定初始檢定或校準(zhǔn)狀態(tài),并將參考值賦予核查標(biāo)準(zhǔn),根據(jù)實(shí)際需求進(jìn)行后續(xù)核查。依據(jù)JJG 1036—2022《電子天平》檢定規(guī)程要求,以被核查的電子天平測(cè)量點(diǎn)的最大允許誤差（?)確定核查控制的上下限。

6 核查過(guò)程

6.1 核查點(diǎn)選擇

期間核查不是重新校準(zhǔn)或再校準(zhǔn),不需要對(duì)設(shè)備的所有測(cè)量參數(shù)和測(cè)量范圍進(jìn)行核查,實(shí)驗(yàn)室可根據(jù)自身的實(shí)際情況和實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)進(jìn)行選擇[13-14]。開(kāi)展電子天平期間核查時(shí)可依據(jù)JJG 1036—2022《電子天平》檢定規(guī)程要求的最大允許誤差轉(zhuǎn)換點(diǎn)所對(duì)應(yīng)的載荷點(diǎn)或?qū)嶒?yàn)室常用的載荷點(diǎn)作為核查點(diǎn)。

6.2 主要儀器

電子天平：CPA225D型,測(cè)量范圍為100 mg～22 0 g,分度值為0.1 mg,準(zhǔn)確度等級(jí)為Ⅰ級(jí),德國(guó)賽多利斯公司。

砝碼：200 g,準(zhǔn)確度等級(jí)為E2等級(jí),常熟市金羊砝碼儀器有限公司。

6.3 核查前的準(zhǔn)備

6.3.1 核查條件的確定

在穩(wěn)定的環(huán)境溫度下進(jìn)行操作,穩(wěn)定溫度指在電子天平核查期間所記錄的最大溫差一般不大于1 ℃,相對(duì)濕度不大于80%[15-16]。根據(jù)實(shí)際工作經(jīng)驗(yàn),室內(nèi)溫度一般控制在(15～30) ℃,相對(duì)濕度一般控制在30%～60%。

6.3.2 電子天平狀態(tài)的確認(rèn)

（1）由于電子天平的平整度和傾斜度對(duì)稱量結(jié)果準(zhǔn)確度有極大的影響,在進(jìn)行稱量前需查看電子天平的水平狀態(tài)。若水平泡未處于正中位置,按下述方法調(diào)節(jié)：氣泡位于上（下）端時(shí),順（逆）時(shí)針旋轉(zhuǎn)底座下方左、右兩個(gè)調(diào)平鈕,水平泡下（上）移；氣泡位于右（左）端,順（逆）時(shí)針旋轉(zhuǎn)左側(cè)調(diào)平鈕,水平泡左（右）移；水平泡處于正中位置時(shí),水平狀態(tài)合格。

（2）開(kāi)啟電子天平兩側(cè)玻璃門(3～5) min,使稱量室的溫度、濕度與室內(nèi)溫度、濕度趨于一致。

（3）開(kāi)機(jī)預(yù)熱30 min,使電子天平各部件的溫度均衡,確保稱量過(guò)程中示值的穩(wěn)定。

6.4 實(shí)施方法

電子天平經(jīng)法定計(jì)量技術(shù)機(jī)構(gòu)檢定或校準(zhǔn)后,立即使用200 g 砝碼對(duì)電子天平進(jìn)行一組重復(fù)測(cè)量（測(cè)量次數(shù)一般為6～10次）,計(jì)算算數(shù)平均值-x作為參考值xs,測(cè)量結(jié)果如表1所示。

表1 第1次測(cè)量結(jié)果 g

以6 次測(cè)量的算數(shù)平均值200.000 4 g 作為參考值xs。

間隔一段時(shí)間后根據(jù)實(shí)際需求對(duì)相同載荷點(diǎn)進(jìn)行第1次,第2次,第3次,……第n次期間核查,得到算數(shù)平均值-x1,-x2,-x3,……-xn。

實(shí)驗(yàn)室綜合考慮CPA225D 型電子天平的使用頻率、歷年的檢定結(jié)果、穩(wěn)定性等因素確定在檢定周期內(nèi)進(jìn)行3次期間核查,測(cè)量記錄如表2所示：

表2 測(cè)量記錄

6.5 核查結(jié)果的判定及處理

6.5.1 核查結(jié)果的判定

以被核查的電子天平測(cè)量點(diǎn)的最大允許誤差(?)確定核查控制的上下限,查JJG 1036-2022《電子天平》檢定規(guī)程,200 g測(cè)量點(diǎn)的最大允許誤差為1.0 mg?？刂茀^(qū)間為[xs-?,xs+?],如-x1,-x2, -x3……-xn在此區(qū)間內(nèi),則判定合格,否則為不合格。核查結(jié)果如表3所示。

表3 核查結(jié)果 g

為更直觀地觀察測(cè)量數(shù)據(jù)的變化,可采用控制圖法進(jìn)行結(jié)果判定?？刂茍D法可清晰地反應(yīng)出電子天平是否處于統(tǒng)計(jì)控制狀態(tài)中,判定核查過(guò)程是否存在系統(tǒng)誤差,并指出偏差方向。

CPA225D 型電子天平一個(gè)周期內(nèi)的核查結(jié)果繪制成曲線,如圖1所示：

圖1 電子天平期間核查曲線

6.5.2 核查結(jié)果的處理

（1）若核查結(jié)果合格,可繼續(xù)使用。

（2）若核查的示值誤差接近最大允許誤差時(shí),應(yīng)加大核查頻次或采取其它有效措施（如送至法定計(jì)量技術(shù)機(jī)構(gòu)進(jìn)行檢定/校準(zhǔn)）做進(jìn)一步驗(yàn)證以規(guī)避風(fēng)險(xiǎn)。

（3）若核查結(jié)果為不合格,應(yīng)立即停止使用,分析原因。通?？刹扇∫韵麓胧┻M(jìn)行分析：①回顧核查過(guò)程,找出可能引入誤差的因素；②對(duì)以往的檢定/校準(zhǔn)證書(shū)有效性進(jìn)行評(píng)估；③更換核查人員進(jìn)行再次核查,避免由于人員操作不當(dāng)導(dǎo)致核查結(jié)果有誤。

最后根據(jù)具體情況采取相應(yīng)的處理措施。

6.6 核查記錄的內(nèi)容和形式

核查記錄的內(nèi)容包括：記錄編號(hào)、核查依據(jù)的技術(shù)文件、核查標(biāo)準(zhǔn)、被核查設(shè)備的信息、實(shí)驗(yàn)室環(huán)境參數(shù)、核查時(shí)間、操作人員、原始數(shù)據(jù)、核查結(jié)論等。核查記錄一般為表格的形式保存,如圖2所示。

圖2 核查記錄

7 結(jié)語(yǔ)

期間核查作為監(jiān)控測(cè)量設(shè)備性能狀態(tài)的一種有效手段,已被檢測(cè)和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室、醫(yī)學(xué)實(shí)驗(yàn)室等機(jī)構(gòu)廣泛使用。在國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)、認(rèn)可準(zhǔn)則、軍用實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可標(biāo)準(zhǔn)等文件中對(duì)測(cè)量設(shè)備的期間核查均有相關(guān)要求。筆者以本實(shí)驗(yàn)室CPA225D 型電子天平期間核查的方法為例,對(duì)實(shí)際開(kāi)展的核查過(guò)程進(jìn)行了介紹。各實(shí)驗(yàn)室在開(kāi)展電子天平期間核查工作時(shí),可根據(jù)電子天平準(zhǔn)確度等級(jí)、測(cè)量范圍、實(shí)際應(yīng)用情況等靈活應(yīng)用。