繆雨恒，俞天奇，茅學(xué)鵬

（杭州中環(huán)檢測有限公司，浙江 杭州 310000）

0 引言

在污水排放過程中以及水質(zhì)環(huán)境治理工作中，總氮和氨氮為其中的重點監(jiān)測指標，需要對其排放總量進行嚴格的監(jiān)控和管理，保障排放達到我國標準及要求。對于現(xiàn)代城市的經(jīng)濟發(fā)展來說，尤其是以工業(yè)領(lǐng)域的發(fā)展為代表，總氮和氨氮主要產(chǎn)生于氨和尿素的生產(chǎn)過程中，因此須對這兩大環(huán)節(jié)進行重點分析，制定出針對性的污水處理辦法。但是在總氮和氨氮測定過程中，經(jīng)常出現(xiàn)一些負面因素，給數(shù)據(jù)結(jié)果分析的精準性帶來影響，導(dǎo)致總氮和氨氮含量較低，甚至會出現(xiàn)氨氮大于總氮的問題。針對這一問題，需要綜合過往經(jīng)驗，針對性地試驗和對比，同時咨詢相關(guān)技術(shù)人員和專家，明確影響其結(jié)果精準性的具體因素，找出針對性的解決辦法。

1 某城市地區(qū)水環(huán)境總氮和氨檢測材料

對某城市市區(qū)的污水管網(wǎng)展開相應(yīng)取樣，并針對當前城市各個河流進行采樣，共獲得生活水樣60 個，地表水水樣60 個，采集時間為2015 到2021 年，采集方法為運用水體液取樣器，采集水下0.5 m 處水樣。在本次實驗研究中，用到的設(shè)備儀器為T6 新悅可見分光光度計設(shè)備；TU-1901 雙光束紫外可見分光光度計設(shè)備；LDZX-30KBS 立式壓力蒸汽滅菌器。試劑包括氨氮和總氮標準溶液、堿性過硫酸鉀、納氏試劑、鹽酸和酒石酸鉀鈉溶液。

2 檢測方法

在實驗過程中，可以通過運用堿性過硫酸鉀，同時融合紫外分光光度法來展開相應(yīng)的實驗檢驗。在整個過程中，其操作原理為將硫酸鉀放置在水溶液中，保障水溶液溫度維持在60 ℃左右，最后將其進行進一步的分解，分解為氧和硫酸氫鉀，呈原子狀態(tài)。并對水溶液進行加熱，保障其溫度達到120 ℃。這種基于原子形態(tài)家的氧，可以將水中所存在的亞硝酸鹽氮以及大多數(shù)的有機氮化合物進行氧化。最后運用紫外分光光度計，光度計波長為220 nm 和275 nm，對溶液吸光度進行測試，依照標準計算公式A=A220-2A275的公式進行計算，對吸光度進行校正，并依照最終的校正吸光度和濃度情況，畫出標準校正曲線，隨后對水樣中的含氮總量進行相應(yīng)的測試。

在對氨氮進行測試時，一般情況下使用到的溶劑多為納氏試劑分光光度法，納氏試劑分光光度法會與其中的銨離子、游離氨進行化學(xué)反應(yīng)，最后產(chǎn)生紅棕色的絡(luò)合物。這一物質(zhì)對于身處于波長420 nm 的環(huán)境來說，有著非常強烈的吸收作用。總體的氨氮含量和吸光度將會成正比。先對按標準溶液進行配置，最后再對其光度進行測試，繪制相應(yīng)的校準曲線，最后依照吸光度，對水樣中的氨氮含量進行相應(yīng)的測試。另外，還可以通過運用流動注射分析方法，對總氮進行測試，隨后運用紫外線光照進行照射，同時對水樣進行加熱，待其溫度達到100 ℃之后，水樣中的含氮化合物將會直接與過硫酸鹽反應(yīng)，變?yōu)榈蹼x子。同時，水樣的pH 值也會在硫酸鹽分解作用的影響下而下降，在消解反應(yīng)完成之后，水樣將會被注入到FIA分析箱中，與鍍銅鎘柱進行接觸，最后產(chǎn)生氧化反應(yīng)，并在這種酸性的環(huán)境之下，和磺胺產(chǎn)生種氧化反應(yīng)，最終獲得重氮離子。另外，重氮離子和萘乙二胺鹽酸鹽會產(chǎn)生一定的偶聯(lián)反應(yīng)，并生成粉紅色的物質(zhì)，身處于波長540 nm 環(huán)境中，出現(xiàn)最大的吸收峰。先從低到高，對標準溶液濃度進行測試，隨后在依照儀器的信號情況，對標準曲線進行繪制，再對樣品進行測試，依照最終的曲線，對總氮進行計算[1-3]。

在本次的實驗研究中，使用到的方法共計三種，分別為氨氮測定法、總氮測定法和數(shù)學(xué)分析法。在氨氮測定法中，依照我國相關(guān)標準要求所規(guī)定的分析方法，運用納氏試劑比色法這一檢測方法，檢測的最低質(zhì)量濃度為0.025 mg/L，在測定上限為2 mg/L。可運用可見光分光光度計來展開計算和檢測?？偟獪y定方法可通過運用堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法，這一檢測技術(shù)檢測上限為4 mg/L，最低為0.05 mg/L，在檢測時用到的設(shè)備主要以立式壓力蒸汽滅菌器器和紫外可見分光光度計為主。最后是數(shù)學(xué)分析，可通過運用線性相關(guān)計算辦法，針對氨氮和總氮二者之間的關(guān)系進行檢驗和分析[4]。

3 結(jié)果分析

從表1 中可以了解到，對于該地區(qū)的地表水水樣來說，總氮質(zhì)量濃度低于2.00 mg/L，氨氮在總氮中的含量相對較低，氨氮除以總氮的比值結(jié)果一般維持在30%左右。而對于污染水平較低的地表水水樣，氨氮在總氮中的占比含量，未能獲得確切結(jié)果，氨氮占比處于24.6%～57.2%。而對于污染水平較嚴重的地區(qū)獲取的地表水，總氮質(zhì)量濃度在5.00 mg/L 以上，氨氮在總氮中的含量占比出現(xiàn)了明顯提升，維持在70%左右。

表1 氨氮和總氮檢測結(jié)果表

綜合本次的實驗結(jié)果獲得實驗結(jié)論，發(fā)現(xiàn)在該城市水樣中所獲取的樣本氨氮濃度和總氮濃度之間存在一定的相關(guān)性。與此同時，會在總氮質(zhì)量濃度的不同變化下，表達出不同的關(guān)系。在總氮濃度處于2.00 mg/L 以下時，氨氮在總氮中的占比例相對較低，一般在30%左右。而在總氮質(zhì)量濃度為是在2.0～5.0 mg/L時，氨氮在總氮中的質(zhì)量占比則無法獲得確定關(guān)系，但是總體在60%以下。在總氮質(zhì)量濃度超出5.00 mg/L時，氨氮在總氮中的質(zhì)量占比相對較高，在70%左右。與此同時，在濃度較高時，地表水和生活污水氨氮和總氮二者之間的關(guān)系以及特性相同。

4 水中氨氮測定的影響因素及完善策略

1）在進行水環(huán)境總氮和氨氮含量檢測時，會受到過硫酸鉀的影響。目前在市場中所銷售的過硫酸鉀總體質(zhì)量參差不齊，因此在測定時，應(yīng)該盡量選擇大廠家的產(chǎn)品，確保試劑的精純，保障其最終結(jié)果的精準性。對于過硫酸鉀設(shè)計來說，即便是相同廠家，在不同的生產(chǎn)批次上，產(chǎn)品質(zhì)量也會存在差異，若是最終通過實驗檢測，發(fā)現(xiàn)測定的含量相對較低，應(yīng)當盡量選擇進口產(chǎn)品[5]。但無論是進口產(chǎn)品還是國產(chǎn)過硫酸鉀，都需要展開進行空白檢測，最后再明確該試劑是否適合運用。若是檢測過程中有條件，也可以進行重結(jié)晶，但是在進行重結(jié)晶之后，也需要展開相應(yīng)的空白檢測試驗。

2）環(huán)境對檢測結(jié)果帶來的影響。在進行總氮分析時，不可處于銨鹽和有氨水等容易產(chǎn)生銨元素的環(huán)境中，否則會導(dǎo)致樣品出現(xiàn)交叉污染，空白率將會較高[6]。

3）測定過程會對檢測結(jié)果帶來影響。在進行氨氮測定的過程中，蒸餾樣品需要避免過度沸騰，可能會導(dǎo)致溫度太高，銨無法完全被吸收。而在對總氮進行測定時，不同形式的氮元素無法保障百分之百轉(zhuǎn)變?yōu)橄跛猁}，這也是導(dǎo)致總氮低于氨氮含量的重要因素之一。

4）溫度壓力和時間會對實驗結(jié)果帶來影響。我國相關(guān)標準及要求指出，溫度控制在120～124 ℃左右，最佳溫度約為122 ℃。消解時間也可以依照不同的樣品類型，適當?shù)匮娱L消解時間，確保其實驗結(jié)果的精準性。但需要注意的是，樣品的分析條件需要盡量保障和標準曲線達成一致。

5 結(jié)語

針對某城市水環(huán)境監(jiān)測的總氮元素和氨氮元素進行了實驗分析，提出檢測材料、檢測方法，獲得了檢測結(jié)論，并總結(jié)分析了在進行檢測時給檢測結(jié)果精準性帶來的影響因素和完善策略，為后續(xù)的水體治理工作提供相應(yīng)的參照依據(jù)。為進一步優(yōu)化檢測結(jié)果的精準性，未來還需加強對全自動化檢測儀器的運用，對設(shè)備進行維護管理，優(yōu)化監(jiān)測水平，為我國環(huán)境保護工作貢獻出力量。