尹雁雁, 畢 靜, 張 晶, 李德芳, 蔡曉霞, 任榮榮, 張 瑩, 侯文聰, 邱仕祺

(山東合泰檢測技術(shù)服務(wù)有限公司 山東泰安 271600)

游離水含量過高會引起復(fù)合肥在貯存期內(nèi)出現(xiàn)結(jié)塊、潮解和粉化,不僅影響顆粒的強度,而且給施肥帶來困難,所以游離水含量是生產(chǎn)過程中的重要控制指標(biāo)之一。

1 復(fù)合肥料中游離水含量檢測方法的優(yōu)缺點

(1)《復(fù)混肥料中游離水含量的測定 卡爾·費休法》(GB/T 8577—2010)的優(yōu)點是檢測時間短、精確度高;缺點是檢測成本高、操作專業(yè)性強,不適用于生產(chǎn)車間工人操作。

(2)《復(fù)混肥料中游離水含量的測定 真空烘箱法》(GB/T 8576—2010)的優(yōu)點是檢測成本低、準(zhǔn)確度高;缺點是檢測時間長,無法及時給生產(chǎn)車間提供參考數(shù)據(jù)。

根據(jù)真空烘箱法的測定原理,結(jié)合生產(chǎn)車間生產(chǎn)人員的實際操作水平,通過對不同烘干溫度、烘干時間的反復(fù)試驗,最終確定快速檢測游離水含量的烘干溫度及烘干時間,檢測數(shù)據(jù)與采用GB/T 8576—2010 所得結(jié)果對比,精密度、準(zhǔn)確度符合GB/T 8576—2010 的允值要求。 該方法檢測時間短,方便無經(jīng)驗人員操作,能快速給生產(chǎn)一線提供參考數(shù)據(jù)。

2 游離水含量快速檢測烘箱法

2.1 主要儀器

DHG-9075A 型電熱恒溫干燥箱,上海齊欣科學(xué)儀器有限公司;AL104 型天平(感量0.1 mg),梅特勒-托利多(常州)測量技術(shù)有限公司;水分盒,70 mm×30 mm;干燥器,Φ30 cm;JYL-C16V 型研磨機,九陽股份有限公司。

2.2 試驗樣品的收集

選取9 個高氮配方樣品、3 個高磷配方樣品、4 個高鉀配方樣品、2 個均衡配方樣品,采用GB/T 8576—2010 中的方法(以下簡稱國標(biāo)法)進行樣品中游離水含量的重復(fù)測定,結(jié)果見表1。

表1 試驗樣品中游離水含量的測定結(jié)果

2.3 烘干溫度的選擇

試驗樣品烘干溫度分別為95、90、85、80、75、70、60 ℃,烘干時間分別為30、20、15、10、5 min,每個樣品在相同試驗條件下分別平行測定2 次,計算平均值,通過排除法選出最佳烘干溫度,試驗結(jié)果見表2～表5。

表2 試驗樣品在烘干溫度為95 ℃時游離水含量的測定結(jié)果

在95 ℃烘干30 min 時,高氮、高磷、高鉀肥料出現(xiàn)不同程度的熔化、揮發(fā)現(xiàn)象,特別是高磷配方,無法進行檢測。 由表2 可知,在95 ℃分別烘干10、5 min 時,檢測數(shù)據(jù)與國標(biāo)法的測定結(jié)果的最大絕對差值為1.4%,不滿足GB/T 8576—2010 的要求(游離水質(zhì)量分?jǐn)?shù)≤2.0%時,平行測定結(jié)果的絕對差值應(yīng)≤0.20%;游離水質(zhì)量分?jǐn)?shù)＞2.0%時,平行測定結(jié)果的絕對差值應(yīng)≤0.30%),故烘干溫度為95 ℃的條件可以排除。

由表3 可知,除1 號、2 號、3 號、4 號高氮配方樣品的游離水含量測定數(shù)據(jù)與國標(biāo)法的測定結(jié)果的絕對差值≤0.2%外,其他配方樣品的游離水含量測定數(shù)據(jù)的絕對差值超出GB/T 8576—2010要求的允差范圍,故烘干溫度為90 ℃的條件可以排除。

表3 試驗樣品在烘干溫度為90 ℃時游離水含量的測定結(jié)果

由表4 可知:烘干溫度為80、75、70 ℃,烘干時間為10 min 時,試驗樣品中游離水含量測定數(shù)據(jù)與國標(biāo)法的測定結(jié)果的絕對差值在GB/T 8576—2010 要求的允差范圍內(nèi);烘干溫度為85、60 ℃,烘干時間為10 min 時,個別測定數(shù)據(jù)不在允差范圍內(nèi)。

表4 試驗樣品在烘干溫度為60～85 ℃、烘干時間為10 min 時游離水含量的測定結(jié)果

由表5 可知,烘干溫度為80、75、70 ℃,烘干時間為5 min 時,試驗樣品中游離水含量測定數(shù)據(jù)與國標(biāo)法測定結(jié)果的絕對差值在GB/T 8576—2010 要求的允差范圍內(nèi)。

表5 試驗樣品在烘干溫度為70～80 ℃、烘干時間為5 min 時游離水含量的測定結(jié)果

綜合考慮生產(chǎn)車間檢測環(huán)境、人員操作水平,選擇烘干溫度為75 ℃、烘干時間為5 min。

2.4 方法驗證

2.4.1 精密度

在同一實驗室采用同一設(shè)備,由不同實驗人員抽取高氮、高磷、高鉀、均衡配方樣品在烘干溫度為75 ℃烘干5 min,然后分別測定樣品3 次,計算測定值的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差,考查方法的精密度,試驗結(jié)果見表6。

表6 精密度試驗結(jié)果

由表6 可知,測定值的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差≤10.0%,符合精密度要求。

2.4.2 準(zhǔn)確度

在不同實驗室采用不同設(shè)備,由不同實驗人員將高氮、高磷、高鉀、均衡配方樣品在烘干溫度為75 ℃烘干5 min,然后分別測定樣品,計算測定值的絕對差值,考查方法的準(zhǔn)確度,試驗結(jié)果見表7。

由表7 可知,試驗樣品中游離水的測定值與國標(biāo)法測定結(jié)果的絕對差值在GB/T 8576—2010要求的允差范圍內(nèi)。

3 注意事項

(1)與國標(biāo)法相同,快速檢測法不適用于在干燥過程中會產(chǎn)生非水分的揮發(fā)性物質(zhì)的復(fù)合肥料。

(2)稱取樣品時,樣品稱樣量宜控制為0.8 ～1.2 g。

(3)烘干樣品時,樣品要平鋪于水分盒底部,不能堆積,防止水分烘干不完全。

(4)干燥器蓋均勻涂抹凡士林,干燥器應(yīng)密封,并保證環(huán)境干燥。

(5)水分盒烘至恒質(zhì)量后使用。

(6)將盛有樣品的水分盒放入電熱恒溫干燥箱后,待電熱干燥箱溫度穩(wěn)定后開始計時。

(7)盛有樣品的水分盒在烘干過程中,水分盒蓋不要遮擋水分盒,防止水分烘干不完全。

4 結(jié)語

快速檢測法檢測成本低、用時短、可操作性強,能快速給出測定結(jié)果,供生產(chǎn)一線及時調(diào)整生產(chǎn)參數(shù),減少因游離水含量不合格造成的損失。需要強調(diào)的是,通過快速檢測法測定得到的數(shù)據(jù)僅可作為指導(dǎo)生產(chǎn)的中控指標(biāo),不能作為成品的質(zhì)量指標(biāo)。