蘭德慧 劉俊成 高銳

摘要陶瓷材料的脆性是制約其更廣泛應(yīng)用的主要因素，增韌是陶瓷材料領(lǐng)域科學(xué)家和工程技術(shù)人員孜孜以求的目標(biāo)。本文簡(jiǎn)要介紹了陶瓷材料增韌的主要方法及其機(jī)理，分析了陶瓷材料增韌的研究現(xiàn)狀，最后討論了陶瓷材料增韌的發(fā)展方向。

關(guān)鍵詞 ?陶瓷材料；增韌機(jī)理；增韌方法

0引言

陶瓷材料擁有高硬度、耐高溫、耐腐蝕、耐磨損和低密度等[1]優(yōu)異性能，在高溫環(huán)境中能保持良好的力學(xué)性能，廣泛應(yīng)用于航空航天、機(jī)械、化工等領(lǐng)域。但是陶瓷材料存在斷裂韌性低、脆性大的缺點(diǎn)[2]，容易在高載荷情況下發(fā)生脆性斷裂，制約了它的應(yīng)用范圍。因此，提高陶瓷材料的斷裂韌性是擴(kuò)大其應(yīng)用范圍的前提。

陶瓷材料脆性是由其結(jié)構(gòu)特點(diǎn)所決定的[3]，陶瓷材料中的化學(xué)鍵以具有強(qiáng)方向性和高結(jié)合強(qiáng)度的共價(jià)鍵和離子鍵為主，當(dāng)陶瓷材料受力發(fā)生形變時(shí)，幾乎不會(huì)出現(xiàn)塑性變形。其次，在陶瓷材料制備過(guò)程中容易產(chǎn)生裂紋，在外力的作用下會(huì)發(fā)生脆性斷裂。

國(guó)內(nèi)外的學(xué)者及研究人員為解決陶瓷材料的脆性問題，先后提出了多種增韌技術(shù)，主要包括顆粒彌散增韌、晶須或纖維增韌、相變?cè)鲰g、復(fù)合增韌等方式[4]。本文闡述了陶瓷材料增韌的主要方法及其機(jī)理，分析了陶瓷材料增韌的研究現(xiàn)狀，并且討論了陶瓷材料增韌今后的發(fā)展。

1陶瓷材料增韌技術(shù)

1.1顆粒彌散增韌

顆粒彌散增韌是在陶瓷基體中加入第二相顆粒，使其均勻分散，從而提高陶瓷基體的強(qiáng)度和斷裂韌性，是一種簡(jiǎn)單直接的方法。根據(jù)增韌機(jī)理的不同，可以分為非相變第二相顆粒增韌、延性顆粒增韌和納米顆粒增韌等[5]。

首先，非相變第二相顆粒增韌主要依靠基體和第二相顆粒之間熱膨脹系數(shù)和彈性模量的不匹配，目前使用最多的是碳化物和氮化物等顆粒。Farhoud等[6]采用放電等離子燒結(jié)（SPS）法制備了ZrB2-30 vol%SiC復(fù)合材料，研究了SiC顆粒的尺寸對(duì)微觀結(jié)構(gòu)、致密化和斷裂韌性的影響，結(jié)果表明隨著SiC顆粒由微米級(jí)減小到納米級(jí)，ZrB2基體晶粒尺寸也在不斷減小，從而導(dǎo)致樣品的相對(duì)密度和斷裂韌性增加，最大相對(duì)密度和斷裂韌性分別為92.8%和6.88 MPa·m1/2。達(dá)麗梅等[7]制備了Al2O3顆粒增韌TiB2-Ti（C0.5，N0.5）復(fù)合陶瓷刀具，燒結(jié)過(guò)程中生成了Ni4Ti3、NiTi以及Mo2BC、BN等金屬間化合物，提高了基體材料的硬度和斷裂韌性，但當(dāng)顆粒的含量大于7 wt%時(shí)，顆粒發(fā)生團(tuán)聚，TiB2晶粒出現(xiàn)異常生長(zhǎng)，復(fù)合陶瓷刀具的力學(xué)性能降低。該復(fù)合材料的維氏硬度、抗彎強(qiáng)度和斷裂韌性分別達(dá)到20.03±0.11 GPa、897±18 MPa、9.71±0.11 MPa·m1/2，與陶瓷基體相比抗彎強(qiáng)度提升了11.6%，斷裂韌性提升了69.7%。顆粒增韌的方式也已經(jīng)應(yīng)用于凝固陶瓷中。Wu等[8]采用激光近凈成形技術(shù)制備了SiC顆粒增韌Al2O3/ZrO2共晶陶瓷，當(dāng)SiC顆粒的含量從0增加到25 wt%時(shí)，裂紋數(shù)量減少了93%，最大裂紋長(zhǎng)度縮短了92%，裂紋的釘扎、偏轉(zhuǎn)和分叉等能量耗散機(jī)制對(duì)裂紋抑制作用顯著。此外SiC顆粒將試樣孔隙率從11.71%降低至0.20%。

其次，延性顆粒增韌在陶瓷基體中添加的一般為延性金屬顆粒，例如Ni、Cu、Cr、Al、Fe等。裂紋擴(kuò)展過(guò)程中遇到金屬顆粒將發(fā)生偏轉(zhuǎn)、釘扎、分叉等現(xiàn)象，阻礙了裂紋的進(jìn)一步擴(kuò)展，使陶瓷材料的斷裂韌性增大。Nidhi等[9]采用放電等離子燒結(jié)法制備了Al-Al2O3納米金屬陶瓷，金屬Al將燒結(jié)Al2O3陶瓷的晶間斷裂轉(zhuǎn)變?yōu)榇┚嗔选Ｅc其他納米金屬陶瓷相比，Al-Al2O3陶瓷表現(xiàn)出優(yōu)異的機(jī)械性能，顯微硬度、彈性模量、抗壓強(qiáng)度、抗彎強(qiáng)度和斷裂韌性分別比純燒結(jié)氧化鋁提高了88%、78%、69%、40%和12.5%。此外，納米金屬陶瓷的斷裂能分別比純Al和Al2O3提高了2.2倍和40.6倍。李斌等[10]制備了Ni-ZrB2納米復(fù)合材料，有效提高了ZrB2的相對(duì)密度、強(qiáng)度和斷裂韌性。Ni顆粒增強(qiáng)相不僅有效阻止ZrB2晶粒的長(zhǎng)大，而且將ZrB2陶瓷由穿晶斷裂變?yōu)榇┚?沿晶斷裂。當(dāng)Ni顆粒含量為15%時(shí)，力學(xué)性能最優(yōu)，斷裂韌性達(dá)到7.8±0.3 MPa·m1/2，是初始ZrB2陶瓷的2倍。Samira等[11]采用放電等離子燒結(jié)技術(shù)制備了不同銅含量的Al2O3基金屬陶瓷復(fù)合材料，討論了Cu顆粒含量對(duì)其物理性能的影響。結(jié)果表明隨著Cu顆粒含量的增加，復(fù)合材料的密度不斷增大，氣孔率逐漸降低，硬度不斷減小，斷裂韌性不斷增大。當(dāng)Cu含量達(dá)到25 wt%時(shí)，Al2O3-Cu復(fù)合材料具有0.005 Ω·m的低電阻率和5.41 MPa·m1/2的高斷裂韌性。Paulina等[12]制備了具有不同金屬相含量的Al2O3-Cu-Ni復(fù)合材料，結(jié)果表明不論金屬相含量如何，所得復(fù)合材料的相對(duì)密度均超過(guò)理論密度的95%，復(fù)合材料的硬度隨著金屬相含量的增加而降低，在5 vol%時(shí)達(dá)到最大值17.60±0.96 GPa。與純Al2O3基體相比，金屬相的加入有效改善了基體的斷裂韌性，最大可以達(dá)到6.27±0.87 MPa·m1/2。

納米技術(shù)的發(fā)展促進(jìn)了材料性能的改善，納米顆粒的加入提高了陶瓷材料的強(qiáng)度和斷裂韌性，目前關(guān)于它的增韌機(jī)理尚不明確，主要包括以下幾種說(shuō)法[13]：

（1）細(xì)化理論。在陶瓷基體中添加納米顆粒，抑制了陶瓷基體晶粒的異常長(zhǎng)大，陶瓷基體結(jié)構(gòu)細(xì)化，陶瓷材料的強(qiáng)度和斷裂韌性提升。

（2）穿晶理論?；w顆粒將納米顆粒包裹在其內(nèi)部，形成“晶內(nèi)型”結(jié)構(gòu)，減弱了主晶界的作用，在材料斷裂時(shí)由沿晶斷裂轉(zhuǎn)變?yōu)榇┚嗔选?/p>

（3）“釘扎”理論?；w晶界的納米顆粒產(chǎn)生了“釘扎”效應(yīng)，抑制了晶界滑移、孔穴和擴(kuò)散蠕變的產(chǎn)生，從而提高了氧化物陶瓷的高溫強(qiáng)度。

1.2晶須或纖維增韌

所有材料在載荷的作用下，可以通過(guò)材料變形和形成新表面的方式吸收能量，而陶瓷材料變形程度有限，所以主要通過(guò)增加斷裂表面的方式來(lái)提升斷裂韌性，即增加裂紋的擴(kuò)散路徑。高彈性模量的晶須或纖維可以通過(guò)裂紋偏轉(zhuǎn)、分叉、橋連以及纖維的拔出等多種增韌機(jī)理對(duì)陶瓷材料進(jìn)行增韌補(bǔ)強(qiáng)，效果顯著，增韌機(jī)理如圖1所示。此外，晶須或纖維的引入改變了陶瓷材料的斷裂行為，由脆性斷裂轉(zhuǎn)變?yōu)榉谴嘈詳嗔?。為了達(dá)到增韌的目的，首先晶須或纖維與基體材料要滿足兩者的物理、化學(xué)相容性匹配；其次，晶須或纖維的含量存在臨界含量和最佳含量。另外，研究表明[14]晶須或纖維的強(qiáng)度和彈性模量也可以影響材料的增韌效果，提高強(qiáng)度、降低彈性模量均有利于提高陶瓷材料的斷裂韌性。目前常用的晶須包括SiC晶須、Si3N4晶須等；常用的增強(qiáng)纖維有SiC纖維、Si3N4纖維、碳纖維等。晶須或纖維的引入方法包括外加法和原位生長(zhǎng)法。

Liu等[15]在TiB2陶瓷中添加與其熱膨脹系數(shù)相近的TiC晶須，不僅對(duì)其密度和彎曲強(qiáng)度幾乎沒有不利影響，而且可以細(xì)化晶粒，減少缺陷，顯著提高其斷裂韌性。當(dāng)晶須含量為30 vol%時(shí)，TiC晶須增韌TiB2基陶瓷刀具的維氏硬度、彎曲強(qiáng)度和斷裂韌性分別為22.6 GPa、860 MPa和7.9 MPa·m1/2。Fang等[16]通過(guò)添加Y2O3穩(wěn)定的ZrO2晶須來(lái)改善Al2O3陶瓷的機(jī)械性能，樣品的相對(duì)密度高達(dá)99.5%，硬度和斷裂韌性則達(dá)到了1969 HV和9.57 MPa·m1/2，Al2O3/YSZw復(fù)合材料的強(qiáng)化和增韌歸因于YSZw的相變以及晶須增強(qiáng)效應(yīng)。Yan等[17]采用超聲輔助定向激光沉積法制備了碳纖維增韌納米Al2O3/ZrO2共晶陶瓷，斷裂韌性達(dá)到了8.7±0.2 MPa·m1/2，是Al2O3/ZrO2共晶陶瓷的2.5倍左右。Zu等[18]結(jié)合了電泳沉積和熱壓工藝制備了連續(xù)碳纖維增強(qiáng)ZrB2基復(fù)合材料（Cf/ZrB2基復(fù)合材料），斷裂韌性和斷裂能分別為6.71±1.29 MPa·m1/2、754±58 J/m2。

1.3相變?cè)鲰g

相變?cè)鲰g的研究熱點(diǎn)主要集中于ZrO2相變，ZrO2相在不同溫度下存在三種典型的晶體結(jié)構(gòu)：立方相（c-ZrO2）、四方相（t-ZrO2）以及單斜相（m-ZrO2）。當(dāng)它從高溫冷卻到室溫時(shí)，會(huì)發(fā)生立方相到四方相再到單斜相的轉(zhuǎn)變（c→t→m），其中四方相到單斜相的轉(zhuǎn)變（t→m）往往伴隨著體積膨脹。在陶瓷材料承受載荷時(shí)，應(yīng)力誘發(fā)產(chǎn)生了t-m相變，相變產(chǎn)生的體積效應(yīng)和形狀效應(yīng)吸收了大量斷裂能，導(dǎo)致復(fù)合材料的斷裂韌性大幅提升。

Tian等[19]采用注射成型的方法制備了ZrO2增韌Si3N4陶瓷，樣品的斷口形貌表明，性能的提高主要是由于ZrO2的相變?cè)鲰g和Si3N4的自增韌，Si3N4陶瓷的抗彎強(qiáng)度和斷裂韌性最大值分別為767 MPa和8.7 MPa·m1/2。ZrO2相變?cè)鲰g廣泛應(yīng)用于凝固陶瓷，例如Zhai等[20]采用高頻感應(yīng)區(qū)熔法制備了直徑為10 mm的Al2O3/YSZ共晶陶瓷，研究了坩堝提拉速率對(duì)其顯微組織和力學(xué)性能的影響，共晶陶瓷的硬度和斷裂韌性均隨著坩堝提拉速率的增加而增加，在300 mm/h時(shí)分別達(dá)到最大值18.6 GPa和9.39 MPa·m1/2。增韌機(jī)制主要包括ZrO2相變?cè)鲰g和殘余應(yīng)力增韌等。Song等[21]采用水平激光區(qū)熔法制備了過(guò)共晶Al2O3/YAG/ZrO2復(fù)合材料，研究了凝固組織與凝固參數(shù)之間的關(guān)系，結(jié)果表明過(guò)共晶陶瓷的最小片層間距為0.20 μm，硬度和斷裂韌性分別達(dá)到15.9 GPa和4.2 MPa·m1/2。

1.4自增韌技術(shù)

自增韌技術(shù)主要是在陶瓷基體中引入第二相材料，通過(guò)控制工藝參數(shù)，在制備過(guò)程中形成類似于晶須的棒狀晶粒使陶瓷基體的斷裂韌性增加的一種方法。自增韌技術(shù)的增韌機(jī)理主要包括自生增強(qiáng)體的拔出和裂紋的偏轉(zhuǎn)、橋連機(jī)制，避免了陶瓷基體與增韌相不相容、增韌相分布不均勻等問題。自增韌陶瓷主要包括Si3N4和Sialon等。由于氮化硅晶體的生長(zhǎng)存在各向異性，在高溫條件下將會(huì)發(fā)生α相向β相的轉(zhuǎn)變，之后β-Si3N4晶體繼續(xù)長(zhǎng)大，Si3N4陶瓷的顯微結(jié)構(gòu)發(fā)生變化[22]。因此，可以通過(guò)控制β-Si3N4晶粒的形核和生長(zhǎng)來(lái)獲得棒狀晶粒，最后達(dá)到提高斷裂韌性的目的。豆高雅[23]制備了自增韌Si3N4陶瓷，在其中添加了β-Si3N4晶種，結(jié)果表明其抗彎強(qiáng)度略微降低，斷裂韌性大幅升高，當(dāng)晶種添加量為2 wt%時(shí)，斷裂韌性達(dá)到最大為7.68 MPa·m1/2，提高了20%以上。魯欣欣等[24]選擇MgO-Y2O3-Re2O3作為燒結(jié)助劑，制備的氮化硅陶瓷顯微結(jié)構(gòu)中基體細(xì)晶與大尺寸長(zhǎng)柱狀晶粒相互交錯(cuò)形成網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，抗彎強(qiáng)度和斷裂韌性最大分別達(dá)到1057 MPa和7.87 MPa·m1/2。Huang等[25]制備了具有高硬度和韌性的α/β-Si3N4復(fù)合陶瓷，β-Si3N4平均晶粒直徑為0.98±0.24 μm，含有ZrN-AlN-Y2O3添加劑和TiC顆粒的α/β-Si3N4復(fù)合陶瓷的最大彎曲強(qiáng)度和斷裂韌性分別為822.63±28.75 MPa和8.53±0.21 MPa·m1/2。

采用定向凝固技術(shù)制備的共晶陶瓷，隨著生長(zhǎng)速率的增大，相間距逐漸縮小，將形成類似于纖維的棒狀相，其增韌機(jī)理與纖維增韌類似，均依靠棒狀相的拔出和脫粘以及裂紋的偏轉(zhuǎn)、橋連等來(lái)提高共晶陶瓷的斷裂韌性。這種現(xiàn)象目前在MgO/MgAl2O4共晶陶瓷[26]、Al2O3/ZrO2（Y2O3）共晶陶瓷[27]、Al2O3/GdAlO3共晶陶瓷[28]等中均被觀察到。

1.5其他增韌技術(shù)

石墨烯是碳原子以sp2雜化鍵合而成的蜂窩狀二維材料，具有優(yōu)異的力學(xué)性能，可以作為第二相抑制裂紋擴(kuò)展，從而提高材料的斷裂韌性。蔡偉金等[29]采用流延成形與放電等離子燒結(jié)制備石墨烯增韌氧化鋯陶瓷，結(jié)果表明在基體中加入少量石墨烯可以顯著提高基體材料的斷裂韌性，當(dāng)添加量為0.25 vol%時(shí)，斷裂韌性從4.39 MPa·m1/2提升至7.21 MPa·m1/2，提升了64.1%。

此外，高熵陶瓷材料也為無(wú)機(jī)非金屬材料的增韌提供了新思路。Li等[30]提出了基于局部失配能求解位錯(cuò)結(jié)構(gòu)、計(jì)算位錯(cuò)形成能以及臨界滑移驅(qū)動(dòng)力（PN力）的新方法，模擬預(yù)測(cè)出氧空位可以降低SrTiO3的位錯(cuò)失配能和Peierls力，從而使斷裂韌性提高了30%。Han等[31]研究發(fā)現(xiàn)熵增能有效地補(bǔ)償因位錯(cuò)而產(chǎn)生的應(yīng)變能，裂紋與高熵氧化物陶瓷內(nèi)部位錯(cuò)所產(chǎn)生的應(yīng)變場(chǎng)發(fā)生相互作用，導(dǎo)致斷裂韌性提高70%左右。

1.6復(fù)合增韌

復(fù)合增韌是一種將多種增韌技術(shù)結(jié)合起來(lái)進(jìn)一步提高材料斷裂韌性的方法，近年來(lái)受到了國(guó)內(nèi)外研究者的廣泛關(guān)注。

Johnson等[32]研究了同時(shí)加入SiC和WC顆粒對(duì)TiC基復(fù)合材料的致密化和微觀結(jié)構(gòu)的影響，燒結(jié)樣品的相對(duì)密度均大于98%，硬度和斷裂韌性分別達(dá)到22.43 GPa和6.54 MPa·m1/2。Ankur等[33]研究了SiC和TiC顆粒對(duì)ZrB2基復(fù)合材料的微觀結(jié)構(gòu)、致密化和機(jī)械性能的影響，SiC和TiC的添加形成了二次相，如（Zr，Ti）B2和（Zr，Ti）C，這些第二相增強(qiáng)了復(fù)合材料的強(qiáng)度，ZrB2基復(fù)合材料的最大硬度和斷裂韌性分別達(dá)到21.76±1.01 GPa和6.36±0.296 MPa·m1/2。Li等[34]采用熱壓法制備了納米CaF2@SiO2包覆顆粒和SiC晶須協(xié)同增韌的Al2O3/TiC陶瓷刀具材料，硬度和斷裂韌性分別達(dá)到16.52 GPa和6.89 MPa·m1/2，與含納米CaF2@SiO2顆粒和20 vol%SiC晶須的陶瓷刀具材料相比，上述性能分別提高了7.06%和19.06%。Chen等[35]制備了多層石墨烯（MLG）和β-Si3N4晶須協(xié)同增強(qiáng)的Si3N4陶瓷復(fù)合材料，通過(guò)正交試驗(yàn)得到了最佳β-Si3N4含量和燒結(jié)工藝，斷裂韌性最高達(dá)到11.04 MPa·m1/2，比單獨(dú)添加多層石墨烯或β-Si3N4晶須的Si3N4陶瓷復(fù)合材料提高11.29%或87.12%，多層石墨烯的包裹作用以及多層石墨烯和β-Si3N4導(dǎo)致的拔出、裂紋偏轉(zhuǎn)、橋連等協(xié)同效應(yīng)是韌性增強(qiáng)的主要原因。

2總結(jié)和展望

由于影響陶瓷材料斷裂韌性的因素很多，所以增韌的方法也多種多樣。根據(jù)目前國(guó)內(nèi)外的研究現(xiàn)狀，各種增韌方式仍然存在很多局限性。顆粒彌散增韌制備工藝簡(jiǎn)單，但增韌效果有限，而且延性金屬顆粒增韌陶瓷材料的高溫性能較差。晶須或纖維增韌雖然具有良好的增韌效果，但是制備工藝復(fù)雜、成本較高，而且晶須或纖維在基體中均勻分布困難。相變?cè)鲰g具有極強(qiáng)的溫度敏感性，在高溫環(huán)境下增韌效果有限，甚至失效，因此擴(kuò)大現(xiàn)有增韌機(jī)理的有效溫度范圍是解決高溫增韌問題的關(guān)鍵。

眾多增韌技術(shù)中，自增韌技術(shù)與晶須或纖維增韌相比能使原位生成的棒狀相均勻分布在基體中，起到良好的增韌作用，具有很好的發(fā)展前景。此外，復(fù)合增韌工藝能夠利用多種增韌技術(shù)協(xié)同作用，發(fā)揮不同增韌方法的優(yōu)點(diǎn)，彌補(bǔ)了單一增韌手段的不足，也將成為陶瓷材料增韌今后發(fā)展的趨勢(shì)。

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Research progress on toughening ceramic materials

Lan Dehui ?Liu Juncheng ?Gao Rui

（School of Materials Science and Engineering，Tiangong University，Tianjin 300387）

Abstract ?The brittleness of ceramic materials is the main factor restricting their wider application， so the toughening has always been the goal of scientists and engineers in the field of ceramic. The main methods and mechanism of toughening ceramic materials were introduced briefly， and the research status of toughening ceramic materials was analyzed. Finally， the future development direction of ceramic material toughening was discussed.

Key words ?Ceramic material; Toughening mechanism; Toughening method