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        水滴模板法制備聚己內(nèi)酯蜂窩狀多孔膜

        2023-08-01 08:58:34劉瑞來徐婕趙瑨云穆寄林胡家朋付興平
        武夷學(xué)院學(xué)報(bào) 2023年6期
        關(guān)鍵詞:蜂窩狀環(huán)境濕度規(guī)整

        劉瑞來,徐婕,趙瑨云,穆寄林,胡家朋,付興平

        (福建省生態(tài)產(chǎn)業(yè)綠色技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,武夷學(xué)院 生態(tài)與資源工程學(xué)院,福建 武夷山 354300)

        聚己內(nèi)酯(PCL)是一種人工合成的半結(jié)晶性聚酯高分子材料,具有良好的力學(xué)性能、生物相容性、可降解性和藥物通透性而被廣泛應(yīng)用于組織工程支架材料[1-2]。然而PCL 為線性脂肪鏈結(jié)構(gòu),親水性差,細(xì)胞培養(yǎng)液很難充分浸潤支架的孔壁表面,影響細(xì)胞在支架表面的黏附和增殖,限制其在組織工程中的應(yīng)用,因此對其表面物理形貌的改進(jìn)是非常有必要的[3]。目前人們采用光刻技術(shù)[4]、軟刻技術(shù)[5]、自組裝方法[6]、相分離法[7]和水滴模板法[8]在材料表面構(gòu)建溝、槽或蜂窩孔等不同圖案化結(jié)構(gòu)來改變材料的拓?fù)浣Y(jié)構(gòu)和粗糙度。這些形貌構(gòu)筑細(xì)胞生長的微環(huán)境,促進(jìn)細(xì)胞的黏附與增殖,對細(xì)胞的生長起到“引導(dǎo)作用”[9]。

        除水滴模板外,以上方法存在制備過程復(fù)雜、成本高和孔徑調(diào)控困難等缺點(diǎn),使有序微孔薄膜的應(yīng)用受到限制。1994 年,F(xiàn)rancois[10]第一次在高濕度條件下制備聚苯乙烯蜂窩狀多孔膜,該方法稱為水滴模板法或水蒸氣輔助法。Srinivasarao[11]和Schatz 等[12]對蜂窩孔的形成機(jī)理做詳細(xì)的研究,使水滴模板法得到快速發(fā)展。蜂窩狀多孔膜的形成主要是通過高揮發(fā)性溶劑的揮發(fā),使水蒸氣在聚合物表面冷凝并聚集,在毛細(xì)管流和回流的共同作用下,水滴在聚合物表面有序緊密堆積,當(dāng)溶劑和水都揮發(fā)后,即得到有序規(guī)整的蜂窩狀多孔膜。目前已通過水滴模板法制備聚乳酸及其共聚物[13]、醋酸纖維素[14]、聚酰亞胺[15]、聚硅氧烷[16]和聚醚砜[17]等聚合物。然而到目前為止,利用水滴模板法制備聚己內(nèi)酯蜂窩狀多孔膜卻無相關(guān)文獻(xiàn)報(bào)告。

        基于以上原因,以二氯甲烷和四氫呋喃為溶劑,不添加任何添加劑條件下,通過水滴模板法制備PCL蜂窩狀多孔膜,研究溶劑、環(huán)境濕度、濃度和成膜溫度等條件對蜂窩孔形成的影響,通過對這些試驗(yàn)參數(shù)的控制,最終達(dá)到控制多孔膜表面形貌及孔大小的目的,以期使PCL 蜂窩狀多孔膜成為理想的組織工程支架材料。

        1 試驗(yàn)準(zhǔn)備

        1.1 材料

        聚己內(nèi)酯(PCL),重均分子質(zhì)量3 萬,購于深圳光華偉業(yè)有限公司;四氫呋喃(THF)、二氯甲烷(DCM),分析純,購于國藥化學(xué)試劑有限公司;其余試劑為市售分析純。

        1.2 聚己內(nèi)酯蜂窩狀多孔膜的制備

        將PCL 分別溶于DCM 和THF 溶劑中,配制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%、4%和6%的鑄膜液,常溫下磁力攪拌溶解,用微量注射器吸取80 μL,在一定溫度和濕度條件下,將鑄膜液注射到玻璃基板上澆筑成膜。其中濕度由密閉條件下飽和鹽溶液控制,碳酸鉀、溴化鈉、氯化鈉、氯化鉀和硝酸鉀飽和溶液分別對應(yīng)的環(huán)境相對濕度分別為43%、56%、75%、83%和91%。密閉容器放在恒溫水浴中,控制環(huán)境的溫度分別為10、20、30、40 和50 ℃。待溶劑揮發(fā)后,30 ℃真空干燥得到PCL 蜂窩狀多孔膜。

        1.3 表征

        利用日本JEOL 公司JSM-7500F 型掃描電子顯微鏡觀察蜂窩孔形貌,噴金處理,噴金電流30 mA,時(shí)間90 s,采用儀器自帶軟件Smileview 2.0 測量蜂窩孔孔徑大小,取20 個(gè)數(shù)值,求平均值。

        2 試驗(yàn)結(jié)果與討論

        2.1 DCM 為溶劑對蜂窩孔形貌影響

        以DCM 為溶劑,濕度和聚合物質(zhì)量分?jǐn)?shù)對PCL蜂窩孔形貌的影響。聚合物質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%時(shí),環(huán)境濕度為43%,得到表面少量稀松孔結(jié)構(gòu)。隨著環(huán)境濕度增加至56%,表面的孔密度有所增加,且孔直徑從(3.04±1.23)μm 增加至(4.01±1.28)μm,隨著環(huán)境濕度進(jìn)一步增加至75%~91%,蜂窩孔的直徑增加至(7.51±1.89)μm,且蜂窩孔變得更加規(guī)整。質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4%,濕度對形貌變化規(guī)律與質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%一致。然而質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6%,除了濕度為90%得到大小不規(guī)整的蜂窩孔外,其余濕度均無法得到蜂窩孔結(jié)構(gòu)。主要因?yàn)榫酆衔餄舛却?,DCM 揮發(fā)速率大大降低,無法在聚合物表面形成足夠的溫度差,環(huán)境中無足夠的水蒸氣在其表面冷凝,因此濕度為43%~83%無法得到規(guī)整的蜂窩孔,而濕度為91%得到大小不規(guī)整的蜂窩孔結(jié)構(gòu),如圖1 所示。

        圖1 PCL 蜂窩狀多孔膜的掃描電鏡圖Fig.1 SEM images of PCL honeycomb porous membranes

        以DCM 為溶劑,孔徑與環(huán)境濕度的關(guān)系圖。從圖中可知,質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%和4%,隨著環(huán)境濕度的增加,蜂窩孔的孔徑均增加。Zhao 等[18]人認(rèn)為孔徑大小與環(huán)境濕度存在如下關(guān)系:

        式中:Ri為水滴半徑,Vw為水的摩爾體積,Hr為環(huán)境相對濕度,從上式可知水滴半徑與環(huán)境濕度成正比例關(guān)系。通過圖2A 可計(jì)算2%和4%擬合直線的斜率分別為0.202 和0.211,即環(huán)境濕度每增加1%,孔直徑分別增加0.202 和0.211 μm,孔徑的增長率分別為0.202%和0.211 %,說明溶劑對孔徑增長率并無太大影響,詳見圖2。

        圖2 PCL 蜂窩狀多孔膜相對濕度與孔徑關(guān)系圖Fig.2 The relationship of relative humidity and pore size of PCL honeycomb porous membranes

        2.2 THF 為溶劑對蜂窩孔形貌影響

        以THF 為溶劑,環(huán)境濕度和聚合物質(zhì)量分?jǐn)?shù)對蜂窩孔形貌的影響,質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%,五種濕度均得到蜂窩孔形貌,且隨著環(huán)境濕度的增大孔徑增加??讖脚c環(huán)境濕度的關(guān)系如圖2B 所示,環(huán)境濕度從43%增加到91%,孔徑從(7.21±2.54)μm 增加到(16.83±3.45)μm,擬合直線的斜率為0.203,即孔徑增長率為0.203%。然而質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4%,濕度為43%,無法得到蜂窩孔,質(zhì)量分?jǐn)?shù)增加至56%,得到稀疏孔,隨著環(huán)境濕度的進(jìn)一步增大,孔密度和孔徑均增加。通過擬合直線得到斜率為0.212,即孔徑增長率為0.221 %。從圖2B 可知,聚合物質(zhì)量分?jǐn)?shù)對孔徑大小有影響,而對孔徑增長率并無太大影響。濃度為6%,只有環(huán)境濕度為83%和91%得到少量稀疏孔結(jié)構(gòu),而其余濃度均無法得到孔結(jié)構(gòu),詳見圖3。

        圖3 PCL 蜂窩狀多孔膜的掃描電鏡圖(THF 為溶劑),溫度20 ℃Fig.3 SEM images of PCL honeycomb porous membranes(THF as solvent)

        2.3 環(huán)境溫度對蜂窩孔形貌影響

        以DCM 為溶劑,聚合物質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4%條件下,環(huán)境溫度對蜂窩孔形貌的影響。環(huán)境溫度10~50 ℃范圍內(nèi),均得到蜂窩孔結(jié)構(gòu)。溫度為10 ℃,得到直徑為(13.15±3.29)μm 不規(guī)整蜂窩孔,然而溫度為20 和30℃,得到孔徑分別為(6.78±1.74)和(6.30±1.64)μm 規(guī)整蜂窩孔結(jié)構(gòu)。溫度進(jìn)一步增加至40 和50 ℃,蜂窩孔直徑分別增加至(12.19±3.33)和(20.14±5.70)μm,且蜂窩孔變的不規(guī)整,詳見圖4。

        圖4 溫度對PCL 蜂窩狀多孔膜形貌影響Fig.4 Effect of temperature on the morphology of PCL honeycomb porous membranes

        以THF 為溶劑,聚合物質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4%條件下,環(huán)境溫度對蜂窩孔形貌的影響。環(huán)境溫度從10~50 ℃范圍內(nèi),均得到較規(guī)整的蜂窩孔結(jié)構(gòu)。溫度為10 ℃,得到直徑為(6.14±1.96)μm 不規(guī)整蜂窩孔,然而溫度增加到20 ℃,得到孔徑為(12.33±2.74)μm 規(guī)整蜂窩孔結(jié)構(gòu)。溫度進(jìn)一步增加至30 ℃,蜂窩孔直徑增加至(13.14±3.01)μm。隨著質(zhì)量分?jǐn)?shù)進(jìn)一步增加至40~50 ℃,蜂窩孔形貌和孔徑并無明顯變化,詳見圖5。

        圖5 溫度對PCL 蜂窩狀多孔膜形貌影響,其余條件:DCM 為溶劑、環(huán)境濕度83%、聚合物濃度4%Fig.5 Effect of temperature on the morphology of PCL honeycomb porous membranes

        3 試驗(yàn)結(jié)論

        聚己內(nèi)酯(PCL)具有良好的力學(xué)性能、生物相容性、可降解性和藥物通透性而被廣泛應(yīng)用于組織工程支架材料。分別以二氯甲烷和四氫呋喃為溶劑,通過水滴模板法制備得到PCL 蜂窩狀多孔膜。以二氯甲烷為溶劑,2%和4%濃度可得到規(guī)整蜂窩孔,而6%濃度無法得到規(guī)整蜂窩孔。而以四氫呋喃為溶劑,2%濃度得到規(guī)整蜂窩狀,而4%和6%無法得到規(guī)整的蜂窩狀。以二氯甲烷和四氫呋喃為溶劑,蜂窩孔孔徑與濕度存在一階線性關(guān)系。蜂窩狀形貌構(gòu)筑了細(xì)胞生長的微環(huán)境,促進(jìn)了細(xì)胞的黏附與增殖,對細(xì)胞的生長起到了“引導(dǎo)作用”。PCL 蜂窩狀多孔膜有望成為理想的組織工程支架材料。

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