張目華，劉海慧，于召燕

（山東鳳祥股份有限公司，山東聊城 252000）

食品理化檢驗是以化學檢驗為基礎(chǔ)，以儀器設(shè)備為輔助的食品安全檢驗方式。具體檢驗中需要依據(jù)現(xiàn)行檢驗標準，采用各類儀器設(shè)備和技術(shù)手段對食品進行安全檢驗，主要檢驗內(nèi)容包括食品的營養(yǎng)成分、化學污染等。食品理化檢測所獲取的檢驗數(shù)據(jù)將作為判斷食品安全性和整體質(zhì)量，確認食品是否可流入市場，保障公眾飲食安全的關(guān)鍵依據(jù)。因此，為保障公眾食品安全，必須要不斷提高食品理化檢驗質(zhì)量，提高檢驗精準性，及時發(fā)現(xiàn)和處理問題食品，避免不合格食品流入市場，危害公眾的身體健康。因此，對食品理化檢驗流程進行綜合分析研究，介紹相關(guān)控制方法及策略，對于提高后續(xù)食品理化檢驗質(zhì)量有一定的現(xiàn)實意義。

1 食品理化檢驗的基本內(nèi)容

食品理化檢驗的基本內(nèi)容包括以下幾個方面：①檢驗樣品的提取與制作，此過程需重點關(guān)注待檢驗樣品的抽樣方式和保存方法；②對樣品進行前處理，此過程可有效消除樣品檢驗過程中的各類影響因素，使待檢測樣品檢驗成分符合理化檢驗標準要求；③選擇樣品的檢驗方法，常用的食品理化檢驗方法包括色譜分析法、滴定分析法、可見紫外光度法等，具體檢驗方法需根據(jù)待檢驗食品類型進行合理選擇；④對完成檢驗后獲取的檢驗數(shù)據(jù)進行嚴格篩選分析，挑選合格數(shù)據(jù)、剔除不合格數(shù)據(jù)；⑤根據(jù)處理后的檢驗數(shù)據(jù)形成檢驗報告，具體檢驗結(jié)果的判斷應(yīng)嚴格以現(xiàn)行規(guī)定標準為依據(jù)。

2 食品理化檢驗中質(zhì)量控制的作用

2.1 提高檢驗結(jié)果的精準性

在食品理化檢驗中，由于人為因素、設(shè)備因素、試劑因素、采樣因素等多種因素的影響，食品理化檢驗結(jié)果一般會存在一定誤差[1]。質(zhì)量控制則是對以上各種影響因素進行有效控制，確保食品理化檢驗各項檢測指標處于現(xiàn)行標準范圍內(nèi)，以提高檢驗結(jié)果精準性，降低檢驗誤差。

2.2 保障檢驗過程的安全性

食品理化檢驗作為一種以化學檢驗為基礎(chǔ)，以儀器設(shè)備為輔助的食品安全檢驗方式，其在具體檢驗中存在一定的安全風險。質(zhì)量控制是通過各類規(guī)范性的質(zhì)量控制方法及策略，對可能產(chǎn)生安全風險的操作流程進行嚴格控制，保障實驗環(huán)境和設(shè)備符合檢驗標準的同時，有效規(guī)避各類可能造成安全事故的潛在風險因素，保障實驗現(xiàn)場的人員及設(shè)備安全。

3 食品理化檢驗中的質(zhì)量控制方法

3.1 操作層級內(nèi)的質(zhì)量控制

3.1.1 溶液配制

具體理化檢驗溶液配制流程中，應(yīng)預(yù)設(shè)稱樣量，并確保溶液配制誤差控制在2%以內(nèi)。完成溶液配制后，依據(jù)現(xiàn)有的滴定方法，標識說明溶液內(nèi)含濃度情況，根據(jù)稱樣量與標識數(shù)值綜合計算配制后的溶液濃度。配制合格的溶液應(yīng)在預(yù)設(shè)時間內(nèi)進行使用，溶液長時間放置后可能出現(xiàn)沉淀物析出等質(zhì)量下降問題[2]，將此種溶液應(yīng)用于食品理化檢驗，將會影響到整體檢驗精準性，所以必須要實施針對性控制。

3.1.2 度量檢測

度量檢測過程中，應(yīng)根據(jù)現(xiàn)行指標標準，合理選擇測量范圍適宜的規(guī)定型號天平。具體度量檢測中，對于屬性穩(wěn)定，不易出現(xiàn)揮發(fā)的試樣，可選用體積偏小的燒杯作為容器；針對可加熱溶解的試樣，應(yīng)在試樣溶解冷卻后再轉(zhuǎn)移到提前準備的容量瓶內(nèi)[3]。具體度量檢測中嚴禁使用紙質(zhì)容器，避免由紙質(zhì)容器導致的測量誤差問題。

3.1.3 設(shè)備控制

現(xiàn)如今，食品理化檢驗中常用的樣品前處理方式為微波消解法，相關(guān)方法在應(yīng)用中需要應(yīng)用微波消解儀，為有效提高食品理化檢驗質(zhì)量，檢驗人員應(yīng)提前對微波消解儀進行質(zhì)量檢驗分析，并在日常設(shè)備保管中做好設(shè)備保養(yǎng)工作，為實際樣品前處理工作創(chuàng)造良好的基礎(chǔ)條件。

3.2 解析層級內(nèi)的質(zhì)量控制

3.2.1 實驗控制實驗控制內(nèi)容主要包括選擇適宜的空白實驗、度量平行樣品、加標回收率控制等內(nèi)容。

（1）選擇空白實驗。根據(jù)待測樣品的種類，參考現(xiàn)有檢測標準和檢測經(jīng)驗，合理選擇空白實驗。通過空白實驗可有效去除待測樣品檢驗中的干擾因素以及相關(guān)因素可能造成的影響。根據(jù)預(yù)測結(jié)果選用可行辦法，避免干擾因素對檢驗造成影響。

（2）度量平行樣品。為檢測隨機屬性造成的檢驗誤差，具體樣品度量中應(yīng)增加度量次數(shù)，采用重復(fù)性實驗方法，將食品理化檢驗結(jié)果控制在一個較為精準的范圍區(qū)間，保障食品檢驗數(shù)據(jù)偏差處于可接受范圍。

（3）加標回收率控制。食品理化檢驗中向待測樣品基質(zhì)加入一定量的標準物質(zhì)，然后按照規(guī)定的樣品處理步驟進行檢驗分析，對比實際值與理論值之間的差異。一般情況下，加標回收率檢測中的加標量不應(yīng)超過待測物質(zhì)含量的3 倍，實際測定值不應(yīng)超過測定上限的90%。

3.2.2 滴定程序

樣品的滴定中應(yīng)將滴定速度控制在同一標準，滴定速率過快可能出現(xiàn)連滴情況，影響滴定檢驗結(jié)果的精準性；若無法控制速率，則可能導致測量結(jié)果出現(xiàn)偏差。在滴定后，應(yīng)以純?nèi)軇┳鳛闇y量參比實施空白校正，繪制食品理化檢驗的標準曲線?？紤]到標準曲線的斜率會隨著環(huán)境溫度、試劑時間、試劑批次等因素的變化而出現(xiàn)變動，在具體測定中應(yīng)平行測定中等濃度和零濃度標準溶液，根據(jù)測定結(jié)果的平均值對標準曲線上的各點進行校對分析，若是校對后發(fā)現(xiàn)精密度超過10%，則應(yīng)重新繪制標準曲線。標準曲線對應(yīng)的曲線系數(shù)越接近于1，則說明檢測結(jié)果越接近于標準值，一般標準曲線的相關(guān)曲線系數(shù)大于0.99 便會被認為是可靠實驗[4]。

4 食品理化檢驗中的質(zhì)量控制策略

4.1 食品理化檢驗前的質(zhì)量控制

4.1.1 優(yōu)化實驗環(huán)境

良好的實驗環(huán)境是開展食品理化檢驗的重要保障。在開展食品理化檢驗前，應(yīng)依據(jù)現(xiàn)行標準要求，對實驗室內(nèi)部環(huán)境進行全面檢驗分析，做好實驗室清掃、通風等前期準備工作，確保實驗室內(nèi)部環(huán)境的干凈整潔。實驗室環(huán)境優(yōu)化時還需要根據(jù)食品理化檢驗要求，合理調(diào)整實驗室內(nèi)部溫度、濕度等基本參數(shù)條件，營造出良好的檢驗環(huán)境?？紤]到不同項目的實驗過程可能出現(xiàn)相互干擾情況，為提高食品理化檢驗質(zhì)量，應(yīng)確保實驗室具有較大的實驗空間，并且做好不同實驗室之間的有效隔離，將不同實驗條件和實驗類型的實驗劃分到實驗室中的不同實驗區(qū)域內(nèi)。

4.1.2 準備檢驗設(shè)備

食品理化檢驗中采用的各類儀器設(shè)備必須要滿足檢驗實驗的相關(guān)精準度、分辨率要求。需要借助先進的技術(shù)手段降低儀器設(shè)備誤差，實施儀器設(shè)備計量檢驗；也要求相關(guān)儀器設(shè)備日常存放保管時做好設(shè)備養(yǎng)護和質(zhì)量管理工作。對于部分不符合規(guī)定標準的儀器設(shè)備，應(yīng)及時進行檢修或者更換處理，綜合降低設(shè)備誤差，提高食品理化檢驗質(zhì)量。針對天平、分光光度計等計量儀器，應(yīng)檢驗相關(guān)設(shè)備的精準度；針對氣相色譜儀、液相色譜儀等大型儀器設(shè)備，不僅需要安排專人進行定期質(zhì)量檢驗，還應(yīng)要求操作人員具備較高的能力素質(zhì)，嚴格按照國家現(xiàn)行標準規(guī)范進行操作檢驗[5]；針對水、試劑等檢驗材料，應(yīng)根據(jù)不同食品種類的檢驗要求選擇不同等級的實驗用水或者試劑純度，以保障實驗結(jié)果的精準性。

4.1.3 做好抽樣工作

食品理化檢驗中的樣品選取多采用隨機抽樣法，并且抽樣過程中應(yīng)適量增加抽樣數(shù)量、擴大抽樣范圍，以保障選取樣品具有全面性和代表性。同時采樣需要實施同時采樣和多次采樣，以降低采樣造成的實驗誤差。在具體樣品抽取中，應(yīng)確保樣品不被污染，最大限度降低外部環(huán)境對抽取樣品質(zhì)量的影響。樣品抽取時還需要注意樣品的理化標準，嚴格按照現(xiàn)行操作檢驗標準實施采樣工作。針對不同的食品種類應(yīng)采用不同的樣品制備方法，如針對醬油、醋等液體食品或者調(diào)料，抽樣前應(yīng)先對樣品進行攪拌與振蕩處理，保障樣品的均勻性后，實施樣品過濾操作，濾除樣品中的各樣雜質(zhì)；針對大米、豆制品等固體食品，應(yīng)先對樣品進行粉碎處理，再實施樣品混勻取樣。

4.1.4 提高人員素質(zhì)

檢驗人員作為食品理化檢驗的直接參與者，其綜合素質(zhì)水平直接決定著食品理化檢驗精準性。因此，為提高食品理化檢驗質(zhì)量，應(yīng)做好檢驗人員的素質(zhì)培訓工作。①以食品理化檢驗流程、內(nèi)容以及現(xiàn)行標準為依據(jù)，結(jié)合業(yè)內(nèi)專家學者的意見及建議，合理實施培訓流程的制定及優(yōu)化。②根據(jù)優(yōu)化后的培訓內(nèi)容和培訓流程對所有檢驗人員進行能力和素質(zhì)培訓，通過培訓過程提高檢驗人員設(shè)備操作能力、安全操作意識、質(zhì)量管控意識等綜合素質(zhì)[6]。③在完成檢驗人員能力培訓后，對所有參與培訓的檢驗人員進行素質(zhì)考核，對考核不合格者進行適當處罰，對合格者給予適當獎勵，以提高檢驗人員的參與積極性，強化培訓效果。④食品理化檢驗崗位應(yīng)堅持落實持證上崗原則，并且在日常工作中應(yīng)定期安排能力測驗，針對測驗不合格者應(yīng)要求其參與培訓活動。

4.2 食品理化檢驗中的質(zhì)量控制

4.2.1 選擇檢測方式

食品理化檢驗應(yīng)根據(jù)待檢測樣品的種類合理選擇適合的檢測方式。針對無法采用儀器設(shè)備進行檢驗分析的樣品，可采用化學分析方式對樣品進行檢驗?？紤]到不同食品中蘊含的成分存在較大差異，所適用的檢測方式也略有不同，具體檢驗中選用的檢驗方式應(yīng)結(jié)合實驗操作目的、樣本基本性質(zhì)以及具體實驗條件等多方面因素共同確定。常用的食品理化檢測方法包括蒸餾法、有機物破壞法、溶劑提取法、色譜分離法和化學分離法等，不同檢驗方法的操作流程和注意事項也各有不同，選擇檢測方式后應(yīng)根據(jù)相關(guān)檢驗方法的操作流程和注意事項嚴格控制檢驗過程。

4.2.2 做好空白實驗

空白實驗的主要目的在于觀察實驗因素或者環(huán)境因素是否對整個實驗過程造成影響，并且該影響因素是否可被控制。在具體實驗過程中，采用的儀器設(shè)備和器具均應(yīng)嚴格按照現(xiàn)行規(guī)定進行選擇和質(zhì)量控制，最大限度降低實驗中環(huán)境、儀器、器具等因素所造成的誤差。具體空白實驗中，必須要保證對照組與實驗組的實驗環(huán)境、檢驗設(shè)備、檢驗方法以及試劑器具均完全一致，并在實驗結(jié)束后測定實驗中各部分的加標回收率。

4.3 食品理化檢驗后的質(zhì)量控制

4.3.1 實施數(shù)據(jù)檢測

食品理化檢驗后會產(chǎn)生大量的數(shù)據(jù)信息，相關(guān)數(shù)據(jù)可作為檢測結(jié)果的重要評估分析依據(jù)。在實施評估分析時，檢驗人員應(yīng)先分析實驗室環(huán)境、儀器器具等相關(guān)數(shù)據(jù)信息，并結(jié)合試劑、材料使用記錄信息，結(jié)合加標回收率等分析內(nèi)容綜合評估食品理化檢驗結(jié)果精準性。另外，當前常用的標準曲線繪制方法包括多點法、線性回歸法等，不同方法對于數(shù)據(jù)信息的要求也存在較大差異[7]。在具體實驗結(jié)果檢驗前，檢驗人員應(yīng)合理確定標準曲線繪制方法，并在實驗完成后，將相關(guān)數(shù)據(jù)信息導入計算機中，由代入的不同點或者線性回歸方程式求解結(jié)果繪制標準曲線，根據(jù)標準曲線相關(guān)系數(shù)結(jié)果確定實驗可靠性。

4.3.2 控制檢驗誤差

完成數(shù)據(jù)檢測后，需要對檢驗數(shù)據(jù)實施二次核對和驗算，具體驗算結(jié)果均應(yīng)控制在標準誤差范圍內(nèi)，并同時確認是否需要復(fù)檢，檢測結(jié)果、檢測方法以及檢測報告是否符合現(xiàn)行規(guī)定標準要求，進一步確認實驗操作中各環(huán)節(jié)的有效性和精準性。

5 結(jié)語

綜上所述，食品理化檢驗作為食品安全檢測中的常用檢測方法，其檢驗結(jié)果的精準性對保障市場食品安全極為重要。在當前食品安全要求日益提升的大背景下，食品檢驗人員必須要深入掌握食品理化檢驗的質(zhì)量控制方法與質(zhì)量控制策略，從全流程角度有效處理食品理化檢驗中可能存在的各類問題，不斷提高自身技能水平和綜合知識儲備，從而提高檢驗結(jié)果的精準性和真實性，以保障消費者身體健康和飲食安全為根本前提，持續(xù)推動食品市場向健康、安全方向發(fā)展。