亚洲免费av电影一区二区三区,日韩爱爱视频,51精品视频一区二区三区,91视频爱爱,日韩欧美在线播放视频,中文字幕少妇AV,亚洲电影中文字幕,久久久久亚洲av成人网址,久久综合视频网站,国产在线不卡免费播放

        ?

        高效液相色譜法測定水中溴氰菊酯的改進與應用

        2020-07-08 05:20:16范曉靜胡韜董軍徐娟
        遼寧化工 2020年6期
        關鍵詞:溴氰菊酯出峰環(huán)己烷

        范曉靜,胡韜,董軍,徐娟

        (山東省地礦工程勘察院,山東 濟南 250014)

        溴氰菊酯是一種含有α-氰基的Ⅱ型擬除蟲菊酯類仿生殺蟲劑[1],是人工合成擬除蟲菊酯殺蟲劑中殺蟲毒力最大的一個品種[2],對害蟲的毒效可達滴滴涕的100 倍、西維因的80 倍、馬拉硫磷的550 倍、對硫磷的40 倍[3],溴氰菊酯作為殺蟲劑已被普遍應用[4]。但溴氰菊酯的固有毒性很大[5],皮膚接觸可引起刺激癥狀,出現(xiàn)紅色丘疹;急性中毒時,輕者有頭痛、頭暈、惡心、嘔吐、食欲不振、乏力癥狀,重者還可出現(xiàn)肌束震顫和抽搐癥狀[6],甚至溴氰菊酯可致畸形、致突變[7],嚴重威脅著人類的身體健康。

        《生活飲用水標準檢驗方法》中液相色譜法測定水中溴氰菊酯,流動相和萃取溶劑是環(huán)己烷和乙醚。環(huán)己烷是非極性溶劑,作為流動相不適用于反向色譜,而在應用上反相色譜更為廣泛;乙醚是一種極易揮發(fā)且易燃燒爆炸的危險液體,且屬于易制毒,購買流程繁瑣漫長。因此,出于實用性、安全、無污染、經(jīng)濟、試劑購買方便的因素考慮,對流動相、萃取和色譜條件進行改進,出峰效果好,線性好,回收率高,完全符合《生活飲用水標準檢驗方法》的最低檢測標準。

        1 實驗部分

        1.1 儀器與試劑

        U3000 高效液相色譜儀,Thermo Fisher,美國;紫外檢測器,色譜柱(C18 填充柱,長250 mm,內徑3.9 mm);微量注射針(20 μL);TurbovapⅡ全自動濃縮儀氮吹儀,Biotage 公司;Mile-Q 超純水系統(tǒng),Millipore 公司。

        甲醇,色譜純;環(huán)己烷,色譜純;超純水;溴氰菊酯標準物質。

        1.2 儀器分析條件

        流動相:90%甲醇+10%水;紫外檢測波長:220 nm;流速:0.5 mL/min;柱溫:25 ℃。

        1.3 樣品的采集和儲存

        用玻璃磨口瓶采集樣品,樣品在24 h 內萃取,萃取液于4 ℃冰箱內保存,在48 h 內進行測定[8]。

        1.4 水樣的預處理

        離心沉淀:渾濁的水樣須離心后取上清液備用,潔凈的水可直接取樣分析[8]。

        萃?。喝?50 mL 水樣于分液漏斗中,加入10 mL環(huán)己烷萃取,振搖1 min,將萃取液收集于比色管中,用全自動濃縮儀氮吹儀氮吹濃縮至干,用甲醇定容至1 mL。

        2 實驗結果

        2.1 色譜圖

        在1.2 條件下,溴氰菊酯保留時間5.452,出峰效果好,無干擾,如圖1所示。

        圖1 溴氰菊酯色譜圖

        2.2 標準曲線

        以溴氰菊酯質量(0.0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 μg)制作標準曲線,以峰面積Y為縱坐標,質量X為橫坐標,得出相應的線性回歸方程,見表1。

        表1 線性回歸方程

        2.3 檢出限及測定下限

        對濃度值或含量為估計方法檢出限值2~5 倍的樣品進行7 次平行測定。方法檢出限為7 次測定結果的標準偏差乘以3.143,測定下限為4 倍的檢出限,所得數(shù)據(jù)見表2。

        表2 溴氰菊酯方法檢出限及測定下限

        經(jīng)驗證,本方法檢出限符合《生活飲用水標準檢驗方法》要求檢出限。

        2.4 精密度

        對人工合成的水樣分別進行6 次檢測,見表3。

        表3 溴氰菊酯方法精密度

        相對標準偏差在方法要求范圍(1.6%~2.5%)之內,符合《生活飲用水標準檢驗方法》的要求。

        2.5 加標回收率

        取6 份空白,依次加入溴氰菊酯2.0 μg,以1.4的步驟進行萃取,以1.2 的條件檢測,檢測結果見表4。回收率在方法要求范圍(95%~105%)內,符合《生活飲用水標準檢驗方法》的回收要求。

        表4 溴氰菊酯加標回收率

        3 討論

        3.1 配置標準溶液所用的溶劑

        分別用有機試劑環(huán)己烷和甲醇配標準溶液,經(jīng)上機檢測,環(huán)己烷配的標液,峰后有干擾,影響線性;而甲醇配的標液,出峰效果好,前后無干擾。

        3.2 萃取

        《生活飲用水標準檢驗方法》萃取條件是將環(huán)己烷和乙醚直接濃縮至1 mL[8],因甲醇比環(huán)己烷溶液的溴氰菊酯出峰效果好、線性好,所以本方法將環(huán)己烷萃取試劑濃縮至干,用甲醇洗脫定容至1 mL。經(jīng)方法驗證,回收率在方法要求范圍(95%~ 105%)內,該預處理方法符合《生活飲用水標準檢驗方法》的回收要求。

        3.3 波長的影響

        溴氰菊酯的最大吸收波長為204 nm 和227 nm[9],但在這兩個波長下,雜峰干擾多,影響出峰效果,經(jīng)試驗對比,在波長220 nm 下,出峰效果最好,無雜峰干擾。

        4 結 論

        本實驗經(jīng)將流動相由環(huán)己烷、乙醚改成甲醇、水,優(yōu)化萃取條件,在檢測波長為220 nm 下,回收率可達95%~105%,線性r為0.999 7,檢出限為0.002 mg/L,該方法比《生活飲用水標準檢驗方法》更安全、無污染、經(jīng)濟、方便,線性好,且符合生活飲用水標準。

        猜你喜歡
        溴氰菊酯出峰環(huán)己烷
        環(huán)己烷催化氧化生產(chǎn)環(huán)己酮催化劑的專利技術綜述
        化工管理(2021年7期)2021-05-13 00:45:22
        氣相色譜永久性氣體分析應用實例
        山西化工(2020年6期)2021-01-10 03:16:40
        吸收法處理有機尾氣技術研究
        溴氰菊酯的急性毒性效應與毒性機理研究進展
        環(huán)己烷冷液傾析器腐蝕與選材
        一株溴氰菊酯降解菌的分離鑒定及降解特性研究
        溴氰菊酯降解菌的分離與鑒定及其降解特性
        基于環(huán)己烷甲酸根和2,2′-聯(lián)吡啶配體的雙核錳(Ⅱ)配合物的合成與表征
        溴氰菊酯在急性中毒大鼠體內的分布
        高效液相色譜法測定酚類化合物
        国产AV无码一区精品天堂| 国产av旡码专区亚洲av苍井空| 三年在线观看免费大全下载| 一级免费毛片| 国产不卡在线免费视频| 国产情侣亚洲自拍第一页| 特黄熟妇丰满人妻无码| 初尝黑人巨砲波多野结衣| 国产高清在线91福利| 亚洲中文字幕一区精品| 精品国际久久久久999波多野| 日韩乱码人妻无码中文字幕视频| 91热国内精品永久免费观看| 亚洲国产一区二区视频| 草草影院发布页| 国产xxxx99真实实拍| 精品久久综合一区二区| 免费视频一区二区三区美女| 欧美做受又硬又粗又大视频| 亚洲va中文字幕无码| 亚洲色www无码| 久久想要爱蜜臀av一区二区三区| 国产精久久一区二区三区| 亚洲中久无码永久在线观看软件| 日本草逼视频免费观看| 日本中文一区二区在线| 无码人妻久久一区二区三区免费 | 欧美成人免费高清视频| 最新亚洲av日韩av二区一区| 中文字幕人成人乱码亚洲av| 久久久久亚洲精品无码网址色欲| 一区五码在线| 亚洲男同免费视频网站| 99精品久久精品一区二区| 欧美喷潮系列在线观看| 青青青视频手机在线观看| 国产在线观看免费视频软件| 日本大尺度吃奶呻吟视频| 国产激情久久久久久熟女老人| 性生大片免费观看性少妇| 国产深夜男女无套内射|