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        ICP-OES法測(cè)定不同地區(qū)天麻中8種無(wú)機(jī)元素

        2020-07-08 05:20:18劉朋宇耿鑫紀(jì)宏楊翰南
        遼寧化工 2020年6期
        關(guān)鍵詞:差異

        劉朋宇,耿鑫,紀(jì)宏,楊翰南

        (沈陽(yáng)市食品藥品檢驗(yàn)所,遼寧 沈陽(yáng) 110136)

        天麻,學(xué)名Gastrodiaelata Bl.,屬蘭科、天麻屬腐生草本植物。天麻是名貴中藥材之一,其入藥歷史長(zhǎng)達(dá)千年之久,具有息風(fēng)止痙,平抑肝陽(yáng),祛風(fēng)通絡(luò)的功效,主治肝風(fēng)內(nèi)動(dòng),驚癇抽搐,眩暈,頭痛,肢體麻木,手足不遂,風(fēng)濕痹痛等[1]。在古醫(yī)書《神農(nóng)本草經(jīng)》[2]和《本草綱目》[3]里,也有記載:天麻“除百病益壽延年”。天麻分布于中國(guó)吉林、遼寧、內(nèi)蒙古、河北、山西、陜西、甘肅、江蘇、安徽、浙江、江西、臺(tái)灣、河南、湖北、湖南、四川、貴州、云南和西藏[4]。生于疏林下,林中空地、林緣,灌叢邊緣,尼泊爾、不丹、印度、日本、朝鮮半島至西伯利亞等也有分布。

        天麻因其較高的藥用價(jià)值,一直備受關(guān)注。近來(lái),隨著人們生活水平的提高,天麻已不局限于入藥,逐漸成為藥食同源的保健食品。人工栽培技術(shù)的發(fā)展,使得新鮮天麻逐漸走上了人們的餐桌。而對(duì)天麻中營(yíng)養(yǎng)元素的分析,有利于更好的認(rèn)識(shí)和發(fā)現(xiàn)天麻的價(jià)值,并且,也可為天麻的藥用和價(jià)值研究提供一定的理論依據(jù)。

        目前,對(duì)無(wú)機(jī)元素的分析方法主要有原子吸收光譜法、原子熒光光譜法、電感耦合等離子體發(fā)射光譜(ICP-OES)法和電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS)法等[5,6],本文采用微波消解法對(duì)不同產(chǎn)地天麻進(jìn)行前處理,電感耦合等離子體發(fā)射光譜(ICP-OES)法,測(cè)定天麻中Na,K,Ca,Mg,Zn,F(xiàn)e,Cu,Mn 8 種無(wú)機(jī)元素含量,實(shí)驗(yàn)表明,該方法快捷,準(zhǔn)確,簡(jiǎn)便,不同產(chǎn)地天麻中元素含量有一定差異。

        1 實(shí)驗(yàn)部分

        1.1 儀器與試劑

        美國(guó)PE 公司Optima 8300 型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀,美國(guó)CEM 公司MARS-6 微波消解儀,儀器條件見表1、表2。德國(guó)賽多利斯arium Pro VF超純水機(jī),提供實(shí)驗(yàn)用超純水。

        表1 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀工作條件

        表2 微波消解儀工作條件

        Na,K,Ca,Mg,Zn,F(xiàn)e,Cu,Mn 標(biāo)準(zhǔn)溶液(1 000 μg·mL-1),國(guó)家鋼鐵材料測(cè)試中心鋼鐵研究總院。使用時(shí)逐級(jí)稀釋,0~4 ℃保存1 個(gè)月。

        德國(guó)默克65%分析純HNO3。

        1.2 樣品處理

        準(zhǔn)確稱取粉碎后的天麻樣品0.5 g 左右(精確至0.001 g)于微波消解罐內(nèi),加入8 mL 硝酸,于100 ℃電熱板預(yù)消解1 h,冷卻后旋緊罐蓋,按照微波消解儀標(biāo)準(zhǔn)操作步驟進(jìn)行消解。冷卻后取出,緩慢打開罐蓋,在電熱板于160 ℃趕酸至0.5~1.0 mL 左右。消解罐放冷后,將消化液轉(zhuǎn)移至10 mL 容量瓶中,用少量水洗滌消解罐2~3 次,合并洗滌液,用水定容至刻度,混勻備用。同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 分析線的選擇

        在ICP-OES 分析中,待測(cè)元素的分析譜線應(yīng)具有較高的靈敏度,以消除光譜干擾。根據(jù)電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀推薦波長(zhǎng),以及背景等效濃度、信噪比、強(qiáng)度等相關(guān)參數(shù),對(duì)Na,K,Ca,Mg,Zn,F(xiàn)e,Cu,Mn 種待測(cè)元素的譜線進(jìn)行初選,確定各待測(cè)元素的分析線。本實(shí)驗(yàn)所選8 種待測(cè)元素分析線分別為:K 766.490 nm,Na 589.592 nm,Ca 317.933 nm,Mg 285.213 nm,F(xiàn)e 238.204 nm,Zn 206.200 nm,Cu 327.393 nm,Mn 257.610 nm。

        2.2 線性回歸方程、相關(guān)系數(shù)、線性范圍及檢出限

        在上述最佳儀器和試驗(yàn)條件下,測(cè)定鉀、鈉、鎂、鈣、鐵、錳、銅、鋅8 種待測(cè)元素的工作曲線,得出線性回歸方程、相關(guān)系數(shù)。方法檢出限以相同前處理方法制備空白試樣溶液 11 份,測(cè)定濃度,根據(jù)檢出限計(jì)算方法LOD=3 sd/b,以儀器響應(yīng)值的3 倍標(biāo)準(zhǔn)偏差除以工作曲線斜率,固體樣品再以0.5 g 定容至25 mL,計(jì)算方法檢出限。方法檢出限均滿足GB 5009.268-2016《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中多元素的測(cè)定》[7]中規(guī)定的檢出限,為更加嚴(yán)謹(jǐn),采用方法規(guī)定的檢出限。各元素線性回歸方程、相關(guān)系數(shù)、線性范圍及檢出限見表3。

        表3 相關(guān)系數(shù)、線性范圍、檢出限

        2.3 樣品分析

        本方法對(duì)6 個(gè)地區(qū)天麻進(jìn)行檢測(cè),測(cè)定結(jié)果見表4。表4結(jié)果顯示,不同地區(qū)天麻中Na,K,Ca,Mg,Zn,F(xiàn)e,Cu,Mn 8 種元素含量存在一定差異,其中,Na、Ca、Mg、Fe、Zn、Mn 差異較大。其中,Zn 差異最大,亳州天麻Zn 含量627 mg/kg,湖北天麻Zn 含量只有4.86 mg/kg,相差約130 倍;Na 含量,亳州天麻Na 含量2 162 mg/kg,而河南天麻中Na 含量為52.2 mg/kg,相差約40 倍;Ca、Mg、Fe、Mn含量差異相比不大。而K 和Cu 含量趨于一致,不同地區(qū)天麻中K 含量在10 000 mg/kg 左右,Cu 含量在3~4 mg/kg 左右。

        表4 不同地區(qū)天麻中元素含量 mg/kg

        3 結(jié) 論

        從本文可以看出,應(yīng)用電感耦合等離子體發(fā)射光譜(ICP-OES)法測(cè)定不同地區(qū)天麻中Na,K,Ca,Mg,Zn,F(xiàn)e,Cu,Mn 8 種元素的含量,簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)確。不同地區(qū)天麻中元素含量差異較大,其中Zn 和Na 差異最大,Zn 差異可達(dá)130 倍左右,K 和Cu 含量趨于一致。天麻中Na 等8 種元素含量較高,具有一定營(yíng)養(yǎng)價(jià)值。

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