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        新型鈣基復(fù)合磺酸鈣潤(rùn)滑脂的合成與性能測(cè)定

        2023-07-27 01:41:36王衛(wèi)攀王學(xué)宇
        河南化工 2023年7期

        王衛(wèi)攀,王 碩,王學(xué)宇

        (道騏科技有限公司,河南 鄭州 450000)

        金屬受大氣中的水分、氧氣及其他腐蝕性氣體等介質(zhì)的影響而引起的腐蝕或變色稱之為生銹或銹蝕。表面生銹會(huì)嚴(yán)重影響金屬材料和機(jī)械設(shè)備性能和商品價(jià)值。為避免和減少銹蝕造成的經(jīng)濟(jì)損失,市場(chǎng)普遍采用防銹技術(shù)對(duì)機(jī)械設(shè)備和金屬表面進(jìn)行保護(hù),防銹脂是一種應(yīng)用廣泛的防銹材料,具有防護(hù)效果好、使用方便、成本低廉、操作簡(jiǎn)便、易去除等優(yōu)點(diǎn)?;撬猁}作為廣泛使用的一種防銹劑,具有優(yōu)異的防銹效果,以磺酸鹽制備的磺酸鈣基潤(rùn)滑油具有耐高溫性、防銹性、極壓抗磨性、剪切穩(wěn)定性、低溫流動(dòng)性和抗水性,被稱為“新一代高效潤(rùn)滑脂”,可以在多塵、多水、高負(fù)荷等各種惡劣工況條件下使用,目前國(guó)內(nèi)市場(chǎng)需求量很大。

        1 實(shí)驗(yàn)部分

        1.1 實(shí)驗(yàn)試劑

        MVIS 150BS基礎(chǔ)油、T106D為工業(yè)品,其主要質(zhì)量指標(biāo)見(jiàn)表1、表2。12-羥基硬脂酸、硼酸、氫氧化鈣等為分析純?cè)噭?/p>

        表1 MVIS 150BS質(zhì)量指標(biāo)

        表2 T106D質(zhì)量指標(biāo)

        1.2 復(fù)合磺酸鈣的合成

        ①將部分基礎(chǔ)油250 g、T106(高堿值磺酸鈣)200 g混合均勻后,加入自制轉(zhuǎn)化劑170 g和水30 g,進(jìn)行攪拌,使體系由液態(tài)轉(zhuǎn)化為半固體膏態(tài),均質(zhì)2 h,135 ℃酯化反應(yīng)1 h,210 ℃高溫?zé)捴?0 min,冷卻至室溫后研磨3次,得到褐色半固態(tài)膏體650 g,得到非牛頓體磺酸鈣基潤(rùn)滑脂;②在①的基礎(chǔ)上添加2%的12-羥基硬脂酸鈣,得到非牛頓體磺酸鈣+12-羥基硬脂酸鈣;③在①的基礎(chǔ)上添加2%的硼酸鈣,得到非牛頓體磺酸鈣+硼酸鈣基脂;④在①的基礎(chǔ)上添加2%的12-羥基硬脂酸鈣及2%的硼酸鈣,得到非牛頓體磺酸鈣+12-羥基硬脂酸鈣+硼酸鈣。合成4種潤(rùn)滑脂樣品分別標(biāo)記為樣品1、樣品2、樣品3、樣品4。這4種潤(rùn)滑脂制備工藝過(guò)程如圖1所示。

        圖1 復(fù)合磺酸鈣基潤(rùn)滑脂制備工藝

        注:生產(chǎn)廠家為蘭州石化公司。

        注:生產(chǎn)廠家為遼寧天合精細(xì)化工股份有限公司。

        1.3 測(cè)定圖譜

        4種潤(rùn)滑脂樣品進(jìn)行紅外譜圖的測(cè)定結(jié)果,見(jiàn)圖2~5。從圖2~5紅外譜圖中可以看出,轉(zhuǎn)化產(chǎn)物中均出現(xiàn)了方解石型碳酸鈣882.15 cm-1吸收峰,說(shuō)明轉(zhuǎn)相充分。

        圖2 樣品1紅外譜圖

        圖3 樣品2紅外譜圖

        圖4 樣品3紅外譜圖

        圖5 樣品4紅外譜圖

        2 性能評(píng)價(jià)方法

        2.1 極壓性能

        四球摩擦磨損試驗(yàn),按照SH/T 0202—92方法評(píng)定潤(rùn)滑脂的承載能力。實(shí)驗(yàn)條件:轉(zhuǎn)速(1 770±60 r/min),潤(rùn)滑脂溫度為(27±8)℃,然后逐級(jí)增大負(fù)荷進(jìn)行一系列10 s實(shí)驗(yàn)。每次實(shí)驗(yàn)后測(cè)量球盒內(nèi)任何一個(gè)或三個(gè)鋼球的磨痕直徑,直到發(fā)生燒結(jié)為止。在該過(guò)程中可以測(cè)定下列可測(cè)得最大無(wú)卡咬負(fù)荷PB(N)、燒結(jié)負(fù)荷PD(N)。

        2.2 旋轉(zhuǎn)氧彈試驗(yàn)

        采用科勒公司的旋轉(zhuǎn)氧彈分析儀,按照SH/T 0325《潤(rùn)滑脂氧化安定性測(cè)定法》在99 ℃測(cè)定環(huán)境下檢測(cè)100 h,由于氧化過(guò)程中氧氣的消耗和生成易揮發(fā)的氧化副產(chǎn)品使壓力下降引起的凈壓力變化。

        2.3 濕熱試驗(yàn)

        采用10#鋼片(符合標(biāo)準(zhǔn)ZB E41 010A,80 mm×60 mm×(1~3)mm);砂紙(240#);Q-panel(R-36,符合標(biāo)準(zhǔn)ASTM A1008,76 mm×152 mm×0.81 mm)。采用鹽霧試驗(yàn)箱,HYW-050/B,上海宏澤試驗(yàn)設(shè)備有限公司,評(píng)價(jià)防銹劑的防銹性能,條件為:溫度35 ℃,pH值6.5~7.2,5% NaCl鹽霧。具體操作方法:將防銹油涂覆在打磨、清洗后的10#鋼板上,并掛置在鹽霧試驗(yàn)箱中,參照SH /T0081—1991標(biāo)準(zhǔn)方法,觀察10#鋼板測(cè)試面的銹蝕情況,當(dāng)銹蝕面積>5%時(shí),該時(shí)間即為鹽霧試驗(yàn)時(shí)間。

        3 結(jié)果與討論

        3.1 極壓性能

        圖6是12-羥基硬脂酸鈣、硼酸鈣對(duì)潤(rùn)滑脂極壓抗磨性能(四球摩擦磨損試驗(yàn)機(jī))的影響。

        圖6 12-羥基硬脂酸鈣、硼酸鈣對(duì)PB、PD摩擦性能的影響

        從圖6可以看出,1#樣品具有最好的燒結(jié)負(fù)荷。復(fù)合磺酸鈣潤(rùn)滑脂的最大無(wú)卡咬負(fù)荷(PB值)隨著12-羥基硬脂酸鈣、硼酸鈣的加入逐漸增大,而燒結(jié)負(fù)荷(PD值)隨著復(fù)合組分的加入先減小后增大,這說(shuō)明12-羥基硬脂酸鈣具有一定的極壓性能,而硼酸鈣極壓抗磨性能較弱,二者復(fù)配的4#樣品極壓性能處于二者之間。

        3.2 抗氧化性能

        旋轉(zhuǎn)氧彈法是評(píng)價(jià)潤(rùn)滑脂的氧化安定性最為常用的評(píng)價(jià)方法,將樣品1、2、3、4四種潤(rùn)滑脂采用SH/T0325《潤(rùn)滑脂氧化安定性測(cè)定法》測(cè)定樣品的壓力降,其結(jié)果見(jiàn)表3。

        表3 4種潤(rùn)滑脂的旋轉(zhuǎn)氧彈結(jié)果

        從表3可以看出,樣品1的氧化壓力降最小,即抗氧化性能最好,樣品4次之,樣品2和樣品3最差。這主要由于樣品1中加入了具有協(xié)同抗氧化效應(yīng)的胺類抗氧劑和過(guò)氧化物分解型抗氧劑,大幅提高了抗氧化性能。這是由于從抗氧化機(jī)制上來(lái)說(shuō),胺類抗氧劑屬于自由基捕獲型抗氧劑,具有與過(guò)氧化物分解型抗氧劑不同的抗氧化機(jī)制,二者復(fù)配使用,具有明顯的協(xié)同抗氧化效應(yīng)。

        3.3 防銹性

        參照SH/T0081—1991標(biāo)準(zhǔn)方法,將1、2、3、4四種潤(rùn)滑脂掛置在鹽霧箱中,觀察10#鋼板測(cè)試面的銹蝕情況,得到的鹽霧銹蝕時(shí)間如圖7所示。

        圖7 4種潤(rùn)滑脂樣品的防銹時(shí)間

        從圖7可以看出,4種樣品均具有較好的防銹性能。其中樣品1的防銹性能最好,這主要由于樣品1中的磺酸鹽含量更高,其他3個(gè)樣品由于添加了不同劑量的12-羥基硬脂酸鈣和硼酸鈣,降低了磺酸鹽的含量,因此防銹效果變差。

        4 結(jié)論

        研制的4種潤(rùn)滑脂防銹性能與樣品中磺酸鹽的含量正相關(guān);PD值在3 000 N以上,尤其是1#樣品PD值達(dá)到7 000 N,遠(yuǎn)高于普通防銹脂,具有優(yōu)秀的極壓抗磨性,且1#樣品0.012 MPa的氧化壓力降遠(yuǎn)低于0.03 MPa的行業(yè)指標(biāo),具有突出的抗氧化性;4個(gè)樣品的鹽霧試驗(yàn)均超過(guò)150 h,都具有很好的防銹性,產(chǎn)品可廣泛應(yīng)用于機(jī)械、大型設(shè)備的長(zhǎng)期防銹封存,也可用作精密機(jī)械部件、軸承、鐵道螺栓等部件的防銹。

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