郭雨萌，丁若晨，姚 俊，杜寶瑞

（1.中國科學院工程熱物理研究所，北京 100190；2.中國科學院大學，北京 100049）

1 引言

GH3536是一種可以在高溫下長期工作的典型固溶強化型鎳基合金。具有優(yōu)異的抗疲勞、抗拉強度、抗腐蝕、抗蠕變等獨特性能[1]。近年來，廣泛應用于航空發(fā)動機熱端部件。但由于航空發(fā)動機熱端部件結(jié)構(gòu)復雜且對性能及精度要求較高[2]，傳統(tǒng)加工工藝（如鍛造、鑄造后銑削加工）已無法滿足制造需求。激光選區(qū)熔化（SLM）是金屬增材制造技術(shù)的一種主要技術(shù)途徑，采用層層累加的原理，實現(xiàn)金屬復雜構(gòu)件無模具、全致密和近凈成形的快速制造[3]。相比于傳統(tǒng)零件制備技術(shù)，SLM具有成形精度高、表面質(zhì)量好，以及可制造結(jié)構(gòu)復雜零件等優(yōu)勢，廣泛應用于航空航天領域。然而，由于SLM技術(shù)所用金屬粉末制備效率低、能耗較大，導致其生產(chǎn)成本較高而難以產(chǎn)業(yè)化。此外，制造過程中形成零件部分的金屬粉被燒結(jié)到一起，而未形成零件部分的金屬粉仍以顆粒形式存在，若這些金屬粉末能夠進行循環(huán)利用，則可以大幅度降低制造成本。目前已有學者針對粉末循環(huán)次數(shù)對粉末和成型試樣的性能影響進行了研究。

文獻[4]就一種新型鈦合金粉末循環(huán)利用次數(shù)對該粉末多項工藝性能的影響進行了探究。研究結(jié)果顯示鈦合金粉末的多項工藝性能在循環(huán)利用過程中未發(fā)生明顯變化。文獻[5]研究了TC4粉末在激光選區(qū)熔化工藝中的循環(huán)利用過程。研究結(jié)果表明TC4粉末粒度分布、顆粒表面粗糙度以及粉體流動性與粉末循環(huán)利用次數(shù)呈正相關(guān)關(guān)聯(lián)關(guān)系。文獻[6]就鈦合金粉末在激光選區(qū)熔化成型工藝中的循環(huán)利用，對粉末工藝參數(shù)、成型試件顯微組織以及力學性能三個方面的影響進行了深入探究。研究表明鈦合金粉末循環(huán)次數(shù)與成型試件的顯微組織和試件力學性能變化相關(guān)性較小。

文獻[7]就TC4粉末循環(huán)利用次數(shù)對粉末各項工藝性能（粒度分布、粉末流動性、粉末顆粒形貌）以及SLM成形件孔隙率的影響進行了相關(guān)研究。研究結(jié)果表明TC4粉末工藝性能受粉末循環(huán)利用次數(shù)影響顯著，粉末中細小粉粒和微型顆粒隨著粉末循環(huán)利用次數(shù)增加而逐漸減少，SLM成形件孔隙率與粉末循環(huán)利用次數(shù)先呈正相關(guān)后呈負相關(guān)關(guān)聯(lián)關(guān)系。文獻[8]在工藝性能的基礎上，研究了循環(huán)次數(shù)對TC4粉末中氧含量以及成型件的拉伸性能的影響。

研究結(jié)果顯示粉末中氧元素的含量與循環(huán)利用次數(shù)呈明顯正相關(guān)。文獻[9]就IN718合金粉末循環(huán)利用對成形試件力學性能與組織變化的影響進行了探究，研究表明在IN718 合金粉末循環(huán)利用14次的SLM制備過程中，成形件的組織及力學性能未發(fā)生明顯變化。

文獻[10]則研究了AlSi10Mg，Inconel718，Scalmalloy和Ti6Al4V四種合金粉末循環(huán)利用對工藝產(chǎn)生的影響，并構(gòu)建了一種簡單的數(shù)學模型，該模型顯示在14次迭代后，試樣在冶金方面和機械方面顯示出相似的性能。

為進一步提高GH3536 金屬粉末利用率，降低SLM 生產(chǎn)成本又不致影響成型件質(zhì)量與性能，針對GH3536粉末循環(huán)次數(shù)對成型件力學性能和粉末成分的影響進行研究。為GH3536粉末的回收利用提供參考依據(jù)。

2 實驗材料及方法

2.1 實驗材料

實驗所用材料為美國PAC公司生產(chǎn)的GH3536高溫合金粉末，粉末成分，如表1所示。粉末流動性為12.1s/50g，松裝密度和振實密度分別為4.93g/cm3和5.17g/cm3，球形度為98.65%，球形度較好。

表1 GH3536元素成分（質(zhì)量分數(shù)）Tab.1 GH3536 Element Composition（Mass Fraction）

2.2 實驗方法

采用真空電極感應熔化氣霧化技術(shù)制備而成GH3536金屬粉末，通過BLT-S310激光選區(qū)熔化設備對粉末進行SLM成形件制備。初始粉末為20kg，每次循環(huán)利用消耗粉末約為1kg，循環(huán)次數(shù)共計20次。

SLM制造工藝參數(shù)為：激光功率100W，掃描速度250mm/s，激光光斑尺寸0.1mm，掃描方式為逐層旋轉(zhuǎn)掃描，每層旋轉(zhuǎn)角度為67°，在進行制造前將基板預熱至80℃。按標準試棒力學性能測試試樣圖制備成形件，如圖1所示。

圖1 力學性能測試試樣示意圖Fig.1 Schematic Diagram of Mechanical Property Test Sample

對不同循環(huán)次數(shù)的制備件進行相同熱處理，熱處理的工藝曲線，如圖2所示。在每一次SLM制備過程前，都將回收粉末放置在真空干燥箱中12h以上，以除去粉末由于放置在空氣中而吸附的水氣。

圖2 熱處理工藝曲線Fig.2 Heat Treatment Process Curve

試樣經(jīng)過熱處理后進行熱等靜壓處理，工藝參數(shù)為1170℃、160MPa，保溫時間為3h。熱等靜壓處理完成后將試樣通過線切割從基板上切下，試樣分為縱向分析試樣和橫向比較試樣，根據(jù)制備方向，垂直于基板的方向為縱向，平行于基板的方向為橫向。然后通過機械加工成為拉伸試棒，機械加工前后的試棒，如圖3所示。試棒拉伸測試采用INSTRON5900萬能試驗機根據(jù)GB/T 228.1-2010進行。循環(huán)次數(shù)為20次的GH3536粉末成分測試通過電感耦合等離子體光譜儀等進行了成分分析。

圖3 機械加工前后的試棒Fig.3 Test Bar Before and After Processing

3 實驗結(jié)果與分析

3.1 粉末循環(huán)次數(shù)對試樣力學性能的影響

不同循環(huán)次數(shù)GH3536 粉末SLM 制備的試棒拉伸強度，如圖4所示。每組試棒拉伸強度重復性較好，重復性試驗的標準差均在10MPa以下。在粉末循環(huán)次數(shù)相同時，實驗表明橫向制備的試棒屈服強度和抗拉強度均高于縱向制備的試棒，說明橫向制備的試棒具有更高的強度。在GH3536粉末循環(huán)利用過程中，無論是橫向SLM成形件還是縱向SLM成形件的抗拉強度、屈服強度以及延伸率均未發(fā)生明顯變化，即粉末循環(huán)利用次數(shù)與SLM 成型件沒有明顯關(guān)聯(lián)關(guān)系。

圖4 不同循環(huán)次數(shù)GH3536粉末制備試樣屈服強度和抗拉強度Fig.4 Yield Strength and Tensile Strength of Specimens with Different Cycles

由圖5中可以看出，每組試棒拉伸塑性重復性較好，伸長率和斷面收縮率重復性試驗的標準差分別在4%和10%以下。在粉末循環(huán)次數(shù)相同時，縱向制備的試棒伸長率和斷面收縮率均高于橫向制備的試棒，說明縱向制備的試棒具有更好的塑性。隨著循環(huán)次數(shù)增加，試樣的伸長率在兩個方向均未呈現(xiàn)出明顯的變化，試樣的斷面收縮率在兩個方向有較明顯的波動，粉末經(jīng)過8次循環(huán)后，試樣的斷面收縮率有明顯的減小，但是在（8～20）次循環(huán)內(nèi)，試樣的斷面收縮率沒有較大的變化。

圖5 不同循環(huán)次數(shù)試樣延伸率和斷面收縮率Fig.5 Elongation and Reduction of Area of Samples with Different Cycles

3.2 多次循環(huán)后粉末成分的變化

循環(huán)次數(shù)為0 次、20 次和GB/T 14992-2005 中規(guī)定的GH3536成分，如表2所示。比較表2中的數(shù)據(jù)可知，與0次粉相比，循環(huán)20次粉末的成分沒有明顯變化，僅有氧元素和氮元素的含量有所增加，粉末中的氧元素和氮元素的含量在經(jīng)過20次循環(huán)后分別增大了18.2%和9.1%。氧元素和氮元素含量的增加可能是在存儲、篩分、烘干和制造過程中，粉末與空氣中的氧氣和氮氣發(fā)生化學反應造成的，特別是在制造過程中，雖然有保護氣體存在，但是粉末在高溫下極易與殘留的空氣反應，造成粉末中氧和氮含量隨著循環(huán)利用次數(shù)增加而增加。

表2 GH3536化學元素成分分析表Tab.2 Analysis Table of Chemical Elements in GH3536

通過對比20 次循環(huán)粉末和GB/T14992-2005 規(guī)定的GH3536 元素含量范圍，各元素含量均在GB/T14992-2005 范圍內(nèi)，說明經(jīng)過20次循環(huán)的粉末仍符合國家標準。

4 結(jié)論

這里通過實驗研究了GH3536粉末在SLM制造過程中的循環(huán)利用，分析了粉末循環(huán)次數(shù)對SLM制備試樣力學性能的影響，對比了20次循環(huán)粉末與0次粉末的化學成分，得到了以下結(jié)論：

（1）粉末循環(huán)次數(shù)對SLM制備試樣的抗拉強度和屈服強度沒有明顯的影響，說明粉末循環(huán)次數(shù)在20次以內(nèi)時，試樣的強度不受粉末循環(huán)次數(shù)的影響。相同循環(huán)次數(shù)粉末橫向制備的試棒具有更高的強度。

（2）粉末循環(huán)利用次數(shù)對SLM成形試樣的伸長率沒有明顯影響，經(jīng)過8次循環(huán)后試樣的斷面收縮率有明顯的減小，說明粉末循環(huán)次數(shù)在一定程度上會影響SLM成形試樣的塑性。相同循環(huán)次數(shù)粉末縱向制備的試棒具有更好的塑性。

（3）循環(huán)20次后的粉末與0次粉的化學成分相比沒有明顯變化，僅有氧元素和氮元素的含量有所增加。循環(huán)20次的粉末各元素含量均在GB/T 14992-2005范圍內(nèi)，仍符合國家標準。