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        甲哌鎓原藥及其制劑的高效液相親水色譜分析

        2023-07-19 05:20:54王東連嚴艷倫姜治國
        農(nóng)藥科學(xué)與管理 2023年6期
        關(guān)鍵詞:乙酸銨水劑分析方法

        王東連,張 杰,嚴艷倫,姜治國

        (云南云大科技農(nóng)化有限公司,云南 昆明 650000)

        甲哌鎓,ISO通用名稱:mepiquat chloride。其他中文名稱:助壯素、縮節(jié)胺、調(diào)節(jié)啶、甲哌啶、壯棉素、縮節(jié)靈。化學(xué)名稱:N,N-二甲基哌啶鎓氯化物。分子式:C7H16NCl。相對分子質(zhì)量:149.66 (按2007年相對原子質(zhì)量計)。具有植物生長調(diào)節(jié)作用。22.5% 28-表蕓·甲哌鎓水劑是由甲哌鎓、28-表高蕓苔素內(nèi)酯復(fù)配而成的棉花株鈴調(diào)控劑。藥效實驗結(jié)果表明,甲哌鎓和28-表高蕓苔素內(nèi)酯復(fù)配后可顯著促進根系生長,健株穩(wěn)長、塑造株型、改善葉片功能和群體結(jié)構(gòu),最終達到優(yōu)化成鈴結(jié)構(gòu)、增加鈴數(shù)和鈴重的功效,對棉花增產(chǎn)有顯著的增效作用。本品用于調(diào)控棉花株型、防止蕾鈴脫落、提高產(chǎn)量,對于解決棉花生產(chǎn)中徒長和蕾鈴脫落的問題有廣闊的應(yīng)用前景。迄今為止,大多數(shù)文獻和相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)所用的檢驗方法大致為離子對色譜柱與電導(dǎo)檢測器結(jié)合、離子對試劑與反相色譜柱和紫外檢測器結(jié)合、電位滴定與紙層析結(jié)合、液質(zhì)聯(lián)用等?,F(xiàn)有檢測方法,大部分不能在色譜柱上很好的保留。電位滴定法又測定步驟多;花費時間長;靈敏度低,對制劑產(chǎn)品的準(zhǔn)確性更差。經(jīng)查閱甲哌鎓化學(xué)結(jié)構(gòu)和相關(guān)性質(zhì)后,決定采用近幾年快速發(fā)展的親水色譜技術(shù)與VWD或DAD檢測器結(jié)合的方式進行分離檢測。該色譜技術(shù)即使是強極性的化合物也能通過HILIC使用與反相HPLC相同的系統(tǒng)和溶劑實現(xiàn)分離,大大降低了極性分析的成本和工作量。

        1 試驗部分

        1.1 試劑和溶液 甲哌鎓標(biāo)準(zhǔn)品:質(zhì)量分數(shù)99.2%;22.5% 28-表蕓·甲哌鎓水劑:是由甲哌鎓、28-表高蕓苔素內(nèi)酯復(fù)配而成。乙腈:色譜純,飛世爾;乙酸銨:色譜純;試驗用水:去離子水。

        1.2 儀器 高效液相色譜儀(帶DAD檢測器):安捷倫1260 II;色譜柱:默克ZIC?-HILIC,2.1×100 mm,3.5 μm;電子分析天平:梅特勒AB204-E;超聲波清洗機:新芝SB25-12DTD。

        1.3 高效液相色譜操作條件 流動相:80%的乙腈+20%的25 mmol/L乙酸銨水溶液;流速:0.2 mL/min;柱溫:30℃;檢測波長:210 nm;進樣體積:2 μL;保留時間:約為4.18 min左右。

        1.4 測定步驟

        1.4.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 準(zhǔn)確稱取甲哌鎓標(biāo)準(zhǔn)樣品0.10 g(精確到0.000 2 g),用80%的乙腈+20%的25 mmol/L乙酸銨水溶液溶解,并定容至25 mL容量瓶中。搖勻,超聲波脫氣15 min,過0.22 μm的尼龍膜至1.5 mL進樣瓶中,備用。

        1.4.2 原藥及制劑樣品溶液的配制

        1.4.2.1 原藥測定溶液的配制 準(zhǔn)確稱取甲哌鎓原藥0.10 g(精確到0.000 2 g),用80%的乙腈+20%的25 mmol/L乙酸銨水溶液溶解,并稀釋至25 mL容量瓶中,搖勻,超聲波脫氣15 min,過0.22 μm的尼龍膜至1.5 mL進樣瓶中,備用。

        1.4.2.2 水劑測定溶液的配制 用已測定甲哌鎓原藥按照工藝配方制成一個待測樣品,同時制備一個制劑空白。然后,準(zhǔn)確稱取含0.10 g甲哌鎓的水劑樣品(精確至0.000 2 g)于25 mL容量瓶中,用流動相溶解并稀釋至刻度,搖勻,超聲波脫氣,過濾備用。

        1.4.3 測定 在上述色譜條件下,待儀器穩(wěn)定后,先注入數(shù)針標(biāo)樣溶液,計算各針峰面積,直至相鄰2針標(biāo)樣溶液峰面積變化<1.5%后,按照標(biāo)樣、試樣、試樣、標(biāo)樣的順序進樣測定。

        1.4.4 計算 將測得的2兩針試樣溶液以及試樣前后2針溶液中甲哌鎓的峰面積,分別進行平均。甲哌鎓的質(zhì)量分數(shù)X1(%)按公式(1)進行計算:

        (1)

        式中:

        m1——標(biāo)準(zhǔn)品甲哌鎓的質(zhì)量,g;

        m2——試樣的質(zhì)量,g;

        P1——標(biāo)準(zhǔn)品甲哌鎓的質(zhì)量分數(shù),%。

        2 結(jié)果與分析

        2.1 色譜條件的選擇 甲哌鎓屬于強極性化合物,在液相分離中使用反相柱或者陽離子柱,保留時間較短且易受到溶劑峰的干擾,很難達到分析定量的目的。其吸收最佳波長195 nm[1],但195~220 nm處吸收較強。用安捷倫親水色譜柱發(fā)現(xiàn)波長增大靈敏度降低,柱壓變化較大,柱子耐用性明顯下降。且未得到高靈敏度,檢測波長選擇較低。后經(jīng)過調(diào)研,發(fā)現(xiàn)默克ZIC?-HILIC柱帶有PEEK內(nèi)襯[2],能很好的降低極性化合物在柱子上的殘留。經(jīng)過多次試驗,甲哌鎓在默克ZIC?-HILIC柱上不僅靈敏度高,而且在210 nm波長處也有很好的響應(yīng)及線性,同時也能排除低波長的溶劑效應(yīng)。所以將波長選擇為210 nm。親水色譜柱[2],即使是強極性的化合物也能通過HILIC使用與反相HPLC相同的系統(tǒng)和溶劑實現(xiàn)分離,大大降低了極性分析的成本和工作量,且提高了分離度。此液相條件下分離,目標(biāo)物不受雜質(zhì)峰干擾。首先,用乙腈-水95+5→60+40做梯度看甲哌鎓在柱子上的保留情況。結(jié)果顯示保留較好。再次,用乙腈-水90+10和80+20兩個等度對目標(biāo)物進行洗脫看保留時間。結(jié)果表明,當(dāng)80+20等度洗脫時能節(jié)約時間且與干擾峰很好地分離。第三,由于峰的對稱性較差,所以選擇加入緩沖鹽來改善峰型。首選甲酸銨與乙酸銨。本實驗直接采用乙酸銨,在25 mmol/L濃度時能很好的得到保留和分離(圖1)。

        圖1 甲哌鎓紫外光譜圖

        2.2 分析方法線性相關(guān)性試驗 標(biāo)準(zhǔn)溶液分別進樣1~5 μL。在上述色譜條件下進行測定,以進樣量為縱坐標(biāo)y,以峰面積為橫坐標(biāo)x,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,得到線性方程為y=0.002x-0.144 6,相關(guān)系數(shù)r=0.998 9[3]。甲哌鎓的線性相關(guān)性實驗結(jié)果(表1),線性關(guān)系(圖2)。

        表1 線性相關(guān)實驗結(jié)果

        圖2 甲哌鎓線性關(guān)系圖

        2.3 分析方法的精密度試驗 在相同的色譜條件下,從同一產(chǎn)品中準(zhǔn)確稱取5個試樣,在上述色譜條件下進行分析并求平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差和變異系數(shù),結(jié)果表明:甲哌鎓的標(biāo)準(zhǔn)偏差為:0.209 6,變異系數(shù)為:0.89%(表2)。

        表2 分析方法的精密度試驗結(jié)果

        2.4 分析方法的準(zhǔn)確度試驗 試驗采用產(chǎn)品空白制劑中添加已知質(zhì)量分數(shù)的試樣5份,按照1.4進行分析,結(jié)果表明:甲哌鎓的平均回收率為:99.8%(表3)。

        表3 分析方法的準(zhǔn)確度試驗結(jié)果

        2.5 非分析物干擾的判定 在評價準(zhǔn)確度時,需要包含非分析物質(zhì)干擾試驗,因為助劑中的任何干擾物質(zhì)都會導(dǎo)致分析方法出現(xiàn)偏差,分析時同時測定不帶助劑的原藥和空白樣品,證明其無干擾,并提交色譜圖。通過不加助劑的原藥色譜圖和空白樣品色譜圖判定,非分析物對有效成分不構(gòu)成干擾,相關(guān)非分析物質(zhì)干擾典型圖譜(圖3~7)。

        圖3 溶劑空白

        圖4 制劑空白

        圖5 標(biāo)樣圖譜

        圖6 甲哌鎓水劑圖譜

        圖7 甲哌鎓原藥圖譜

        3 結(jié)論

        綜上所述,用本分析方法對甲哌鎓原藥及22.5% 28-表蕓·甲哌鎓水劑進行測定分析,方法準(zhǔn)確度高,精密度高,分析方法簡便、快速,適用于甲哌鎓原藥及22.5% 28-表蕓·甲哌鎓水劑產(chǎn)品的質(zhì)量控制分析。

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