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        X射線熒光熔片法測(cè)定錳硅合金中錳、硅、磷

        2023-07-10 06:20:20王立國(guó)郭慶峰張東升
        哈爾濱軸承 2023年2期
        關(guān)鍵詞:溴化鋰坩堝熔融

        王立國(guó),郭慶峰,張東升

        (寧夏建龍?zhí)劁撚邢薰緳z測(cè)中心,寧夏石嘴山 753000)

        錳硅合金是鋼鐵行業(yè)最常用的脫氧劑和合金元素添加劑,是一種非常貴重的煉鋼原料之一。其分析結(jié)果直接決定煉鋼生產(chǎn)操作和鋼水成分,直接影響財(cái)務(wù)結(jié)算和冶煉成本。傳統(tǒng)上常采用化學(xué)法對(duì)其進(jìn)行元素分析,存在各元素單獨(dú)測(cè)定、耗時(shí)長(zhǎng)、檢驗(yàn)效率低、分析成本高的缺點(diǎn)。鐵合金試樣的X射線熒光光譜測(cè)定,由于其一方面在高溫下易與鉑-黃金坩堝合金化,另一方面難以被常用制片熔劑(如:Li2B4O7)所熔解,所以一般采用壓片法。本文研究了錳硅合金試樣的熔融制片方法,確定了在鉑金坩堝中以四硼酸鋰掛壁、氫氧化鋰預(yù)氧化試樣的方法,避免損傷鉑金坩堝;以溴化鋰為脫模劑制備熔片。將錳硅合金熔片應(yīng)用于X熒光光譜分析,可同時(shí)測(cè)定錳硅合金中的錳、硅、磷。

        目前用本方法同時(shí)測(cè)定錳硅合金中多種元素,熔制樣品過(guò)程中對(duì)鉑-黃金坩堝無(wú)損傷,具有分析成本低、操作簡(jiǎn)單、準(zhǔn)確度和精密度好以及分析效率高的特點(diǎn)。

        1 實(shí)驗(yàn)部分

        1.1 主要儀器

        X射線熒光光譜儀:德國(guó)布魯克S8TIGER

        高溫馬弗爐:長(zhǎng)沙開(kāi)元5E-MF6100

        熔融爐:上海宇索DY511

        電子天平:賽多利斯SQP

        1.2 主要試劑

        無(wú)水四硼酸鋰(固體,優(yōu)級(jí)純)

        溴化鋰溶液:25%

        氫氧化鋰(固體,分析純)

        1.3 儀器工作條件(見(jiàn)表1)

        表1 X 射線熒光光譜儀的測(cè)定條件

        1.4 實(shí)驗(yàn)步驟

        1.4.1 標(biāo)準(zhǔn)樣品的選用

        在X射線熒光光譜分析中,要根據(jù)X射線熒光光譜儀的要求選用標(biāo)準(zhǔn)樣品。通過(guò)多次分析實(shí)驗(yàn)證明,我們選用了錳硅合金標(biāo)準(zhǔn)樣品GBW010292、ZBT342、ZBT343、YSBC18603-08、YSBC37651B-10、YSBC28611-2010、YSBC 28612-2010、YSBC28613-2010、YSBC37645、GCBH42022-1、YSBC2011、BH0311-1繪制了良好的工作曲線,見(jiàn)表2。

        表2 線性范圍

        1.4.2 實(shí)驗(yàn)方法

        稱取6.000g無(wú)水四硼酸鋰放于鉑-黃金坩堝中,于熔融爐上1050℃加熱熔融5min,待無(wú)水四硼酸鋰完全熔為液態(tài)后,從熔爐中取出并快速旋轉(zhuǎn),使鉑-黃金坩堝內(nèi)壁形成四硼酸鋰熔劑保護(hù)層,自然冷卻至室溫。稱取1.500g氫氧化鋰、0.2000g試樣放入掛好壁的坩堝中并攪勻,再覆蓋3.000g無(wú)水四硼酸鋰,移至650℃馬弗爐中預(yù)氧化5min,在升溫至700℃的馬弗爐中再預(yù)氧化10min,取出冷卻至室溫后加入1ml溴化鋰溶液,于熔融爐上1050℃熔融10min,搖擺10 min,靜置30s后倒模制片,冷卻至室溫待測(cè)。

        2 結(jié)果與討論

        在X射線熒光光譜分析中,制備出滿足測(cè)試要求的玻璃熔片,以更好地消除試樣中的礦物效應(yīng)和粒度效應(yīng),這是保證分析結(jié)果準(zhǔn)確的前提。因此在試樣的玻璃熔片制備中,條件的選擇非常關(guān)鍵,必須保證玻璃熔片樣品的測(cè)量面是光滑的。

        2.1 熔劑及稱樣量的選擇

        堿金屬氫氧化物對(duì)于含硅樣品有極強(qiáng)的熔解力且所需熔融溫度低,適合在熔劑坩堝中使用。但氫氧化鉀、氫氧化鈉等在空氣中吸水性太強(qiáng)無(wú)法定量稱取,易造成制片比例變化。過(guò)氧化鈉因其具有強(qiáng)氧化性,氧化時(shí)間有優(yōu)勢(shì),但其化學(xué)性質(zhì)活潑,在高溫爐中預(yù)氧化易產(chǎn)生飛濺現(xiàn)象。氫氧化鋰在空氣中相對(duì)穩(wěn)定得多,同時(shí)與試樣反應(yīng)較溫和,因此選用氫氧化鋰為預(yù)氧化熔劑。待測(cè)元素譜線強(qiáng)度足夠的前提下,應(yīng)減少稱樣量,如稱樣量過(guò)多熔樣困難且試樣燒損的影響增大,不利于測(cè)量的精密度和準(zhǔn)確性。

        2.2 試樣燒損的影響

        熔融法制備樣片時(shí)需考慮試樣燒損的影響。試樣燒損會(huì)造成試樣制片比例的變化,也就是試樣中待測(cè)元素在樣片中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的變化,從而影響試樣的分析。熔劑用量不變的情況下,減少稱樣量可以顯著減小燒損對(duì)分析結(jié)果的影響。

        2.3 脫模劑的選擇

        脫模劑及其用量對(duì)熔融的玻璃體有粘附性及浸潤(rùn)鉑金坩堝的傾向,使玻璃熔片易粘在鉑金坩堝上,不容易傾倒。因此使用脫模劑來(lái)幫助玻璃熔片從鉑金坩堝中剝離倒出,如溴化鋰、溴化銨、碘化銨、碘化鉀等。經(jīng)多次實(shí)驗(yàn)分析證明,25%的溴化鋰溶液便于趕盡氣泡、流動(dòng)性較好且使用非常方便,因此我們選擇了25%的溴化鋰溶液作為脫模劑。

        2.4 鉑-黃金坩堝損傷檢查

        本方法熔片完成后目視檢查鉑-黃金坩堝無(wú)異樣,說(shuō)明本方法熔融未對(duì)坩堝造成損傷。

        2.5 熔樣實(shí)驗(yàn)

        預(yù)氧化過(guò)程是本方法的關(guān)鍵步驟,既要保證熔劑在坩堝內(nèi)不熔化又要保證試樣完全被氧化。在馬弗爐內(nèi)預(yù)氧化是必須的,不可以直接在熔融爐上熔制,為了保證熔制樣片的高度均勻,需要控制好預(yù)氧化時(shí)間、溫度等。

        2.6 建立曲線

        將1.4.1中的標(biāo)準(zhǔn)樣品,按照1.4.2實(shí)驗(yàn)操作步驟制成玻璃熔片。在選定的工作條件下,用X射線熒光光譜儀測(cè)量一系列標(biāo)準(zhǔn)樣品制備的熔融玻璃片,每個(gè)樣片應(yīng)至少測(cè)量?jī)纱巍S脙x器所配備的軟件,以標(biāo)準(zhǔn)樣品中該元素的含量值和測(cè)量的熒光強(qiáng)度值計(jì)算,并繪制出錳硅合金中錳、硅、磷的工作曲線,線性良好。

        3 試驗(yàn)分析

        3.1 精密度的試驗(yàn):用不同含量、不同研制單位的錳硅合金標(biāo)準(zhǔn)樣品,分別熔融制片分析9次,計(jì)算各組分的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差,結(jié)果見(jiàn)表3,分析結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差都小于2.5。

        表3 精密度試驗(yàn)(n=9)%

        3.2 準(zhǔn)確度的試驗(yàn):用本方法分析不同含量的標(biāo)準(zhǔn)樣品與標(biāo)準(zhǔn)值進(jìn)行對(duì)照,同時(shí)取進(jìn)廠樣品1#、2#進(jìn)行X射線熒光光譜儀分析值與化學(xué)法分析值比對(duì),分析數(shù)值吻合較好,滿足國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)允差要求。試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表4。

        表4 準(zhǔn)確度試驗(yàn)%

        4 結(jié)論

        本方法以熔融法代替化學(xué)法進(jìn)行錳硅合金樣品的X射線熒光光譜分析,消除了試樣的礦物效應(yīng)、粒度不均勻的影響,減少了基體效應(yīng),有效提高了分析的準(zhǔn)確度和精密度。與濕法化學(xué)分析比較分析周期由7h縮短至80min,同時(shí)減少化學(xué)試劑的用量,實(shí)現(xiàn)錳硅合金綠色環(huán)保檢測(cè)分析。比對(duì)數(shù)據(jù)分析表明本方法滿足檢測(cè)分析質(zhì)量控制要求,可以用于進(jìn)廠錳硅合金及生產(chǎn)過(guò)程控制化驗(yàn)。

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