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        基于Nordest 準(zhǔn)則利用實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制能力驗(yàn)證數(shù)據(jù)評(píng)估測(cè)量不確定度

        2023-07-09 12:13:10許瑞清武瑞杰
        食品安全導(dǎo)刊 2023年16期
        關(guān)鍵詞:實(shí)驗(yàn)室測(cè)量方法

        楊 柳,趙 昀,許瑞清,武瑞杰

        (1.山西省檢驗(yàn)檢測(cè)中心,山西太原 030012;2.山西錦爍生物醫(yī)藥科技有限公司,山西晉中 030600)

        GUM 法在當(dāng)前檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)開(kāi)展測(cè)量不確定度評(píng)估中運(yùn)用最為廣泛,其思路是根據(jù)數(shù)學(xué)模型分析檢測(cè)過(guò)程中A 類(lèi)與B 類(lèi)測(cè)量不確定度分量,分別計(jì)算各測(cè)量不確定度的分量,再根據(jù)傳播率得出合成與擴(kuò)展不確定度[1]。此種不確定度評(píng)估方法對(duì)技術(shù)人員的經(jīng)驗(yàn)要求較高,要準(zhǔn)確地對(duì)不確定度的各個(gè)分量進(jìn)行識(shí)別,計(jì)算過(guò)程較為煩瑣,為實(shí)際操作帶來(lái)難度。

        北歐測(cè)試合作組織提出了Nordest 準(zhǔn)則不確定度評(píng)估方法,其在檢驗(yàn)檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室現(xiàn)有質(zhì)量控制數(shù)據(jù)的基礎(chǔ)上,最大限度地包含了檢測(cè)過(guò)程中所有的不確定度貢獻(xiàn),計(jì)算過(guò)程較為簡(jiǎn)單。從實(shí)驗(yàn)室內(nèi)再現(xiàn)和方法偏倚兩個(gè)分量方向評(píng)估檢測(cè)過(guò)程的測(cè)量不確定度,其中再現(xiàn)性不確定度分量用實(shí)驗(yàn)室內(nèi)再現(xiàn)性的標(biāo)準(zhǔn)差表示,對(duì)一段時(shí)間內(nèi)的質(zhì)控樣品測(cè)試結(jié)果進(jìn)行評(píng)估;方法偏倚不確定度分量用方法偏倚的標(biāo)準(zhǔn)差表示,以實(shí)驗(yàn)室過(guò)去的能力驗(yàn)證結(jié)果為數(shù)據(jù)來(lái)源作出評(píng)估。

        本研究基于Nordest 準(zhǔn)則,利用實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部的質(zhì)量控制數(shù)據(jù)與外部的能力驗(yàn)證數(shù)據(jù),以添加劑硫酸鋁鉀殘留量為例,自上而下進(jìn)行測(cè)量不確定度評(píng)估。

        1 材料與方法

        1.1 材料與試劑

        鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液(批號(hào):20066,1 000 μg·mL-1),中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院;多元素標(biāo)準(zhǔn)溶液(批號(hào):B21120139,100 μg·mL-1),壇墨質(zhì)檢科技股份有限公司;硝酸(批號(hào):2020092701),成都科隆。

        1.2 儀器與設(shè)備

        iCAP RQ 電感耦合等離子體質(zhì)譜儀,賽默飛世爾公司;AUW 320 電子天平,日本島津公司;TANK PLUS 微波消解儀,上海新儀微波化學(xué)科技有限公司。

        1.3 試驗(yàn)方法

        1.3.1 鋁殘留量測(cè)量方法

        本文采用GB 5009.268—2016[2]進(jìn)行鋁殘留量測(cè)量。12 個(gè)月內(nèi)測(cè)量粉條質(zhì)控樣品(GBW 10122)30 次,鋁的殘留量標(biāo)準(zhǔn)值為(70.1±2.0) mg·kg-1,k=2,每次測(cè)量2 份平行樣,檢測(cè)數(shù)據(jù)見(jiàn)表1。實(shí)驗(yàn)室于2013—2021 年參加鋁能力驗(yàn)證9 次,使用穩(wěn)健統(tǒng)計(jì)方法進(jìn)行能力驗(yàn)證數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì),數(shù)據(jù)見(jiàn)表2。

        表1 GBW10122 粉條中鋁成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)內(nèi)部質(zhì)控?cái)?shù)據(jù)

        表2 2013—2021 年參加鋁能力驗(yàn)證數(shù)據(jù)

        測(cè)量3 批次未知固體樣品,每批次進(jìn)行兩次平行試驗(yàn),測(cè)定樣品中鋁的殘留量。精密度的計(jì)算公式為。其中,x1、x2分別表示第1次、第2次測(cè)量結(jié)果,mg·kg-1,—x表示兩次測(cè)量結(jié)果的平均值,mg·kg-1。3 批次未知固體樣品鋁的殘留量測(cè)量結(jié)果見(jiàn)表3。

        表3 3 批次未知固體樣品鋁的殘留量測(cè)量結(jié)果

        1.3.2 Nordest 準(zhǔn)則介紹Nordest 準(zhǔn)則測(cè)量不確定度評(píng)估方法基于檢驗(yàn)檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)、外部的質(zhì)控?cái)?shù)據(jù),相對(duì)擴(kuò)展不確定度的計(jì)算公式為

        式中:Uref為相對(duì)擴(kuò)展不確定度;uc,ref為相對(duì)合成不確定度;uw為實(shí)驗(yàn)室內(nèi)再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)差不確定度分量;ubias為實(shí)驗(yàn)室和方法的偏倚不確定度分量。

        1.3.3 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)差不確定度分量uw

        uw用實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部再現(xiàn)性實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)差估計(jì),可采用一段時(shí)間內(nèi)對(duì)質(zhì)控樣品多次進(jìn)行檢測(cè)的數(shù)據(jù),要求不少于30 次測(cè)試數(shù)據(jù)。實(shí)驗(yàn)室內(nèi)再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)差不確定度分量uw的計(jì)算公式為

        式中:s為一段時(shí)間內(nèi)質(zhì)控樣品測(cè)試結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差;n為質(zhì)控樣品測(cè)試次數(shù);m為每次測(cè)試質(zhì)控樣品的平行實(shí)驗(yàn)次數(shù);xi為每次鋁的殘留量測(cè)定結(jié)果,mg·kg-1;x—為所有測(cè)定結(jié)果的平均值,mg·kg-1。

        1.3.4 實(shí)驗(yàn)室和方法的偏倚不確定度分量ubias

        實(shí)驗(yàn)室和方法的偏倚不確定度分量ubias的計(jì)算公式為

        式中:ubias為實(shí)驗(yàn)室和方法的偏倚不確定度分量;RMsbias與uc,ref分別為n次能力驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)室間偏倚的均方根與n次能力驗(yàn)證指定值的不確定度平均值;n為參加能力驗(yàn)證次數(shù);biasi與clab,i分別為第i次能力驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)室間偏倚值與第i次能力驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)值;cref,i與sR,i分別為第i次能力驗(yàn)證指定值與第i次能力驗(yàn)證結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)差;nlab,i為第i次能力驗(yàn)證參加實(shí)驗(yàn)室數(shù)。

        2 不確定度評(píng)定結(jié)果

        2.1 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部再現(xiàn)性不確定度分量uw

        本次試驗(yàn)中n=30,m=2,由公式(2)得實(shí)驗(yàn)室內(nèi)再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)差不確定度分量uw=0.94%。

        2.2 實(shí)驗(yàn)室和方法的偏倚不確定度分量ubias

        本次試驗(yàn)中n為9,由公式(4)得RMsbias=2.53%,公式(6)得uc,ref=0.43%,公式(3)得實(shí)驗(yàn)室和方法的偏倚不確定度分量ubias=2.57%。

        2.3 相對(duì)擴(kuò)展不確定度

        取包含因子k=2,近似95%置信概率,由公式(1)得鋁的殘留量相對(duì)擴(kuò)展不確定度為

        2.4 測(cè)量不確定度報(bào)告

        鋁的殘留量擴(kuò)展不確定度為U=m×Uref。3 批次未知固體樣品測(cè)量不確定度報(bào)告見(jiàn)表4。

        表4 3 批次未知固體樣品測(cè)量不確定度報(bào)告

        3 結(jié)論與討論

        3.1 能力驗(yàn)證數(shù)據(jù)分析

        2013—2021 年長(zhǎng)期范圍內(nèi)實(shí)驗(yàn)室參加能力驗(yàn)證均為滿意結(jié)果;Z值介于±1 和±2 之間的占比分別為66.7%和33.3%,結(jié)果均為滿意;Z值為負(fù)值占比為77.8%,本實(shí)驗(yàn)室試驗(yàn)結(jié)果通常偏低。實(shí)驗(yàn)室應(yīng)將其分析結(jié)果作為風(fēng)險(xiǎn)點(diǎn)加以分析控制,及時(shí)尋找原因并提出預(yù)防措施加以糾正[3]。

        3.2 Nordest 準(zhǔn)則評(píng)定測(cè)量不確定度分析

        Nordest 準(zhǔn)則采用自上而下的分析方式評(píng)定測(cè)量不確定度,與傳統(tǒng)的GUM 法相比計(jì)算簡(jiǎn)單[4],考慮了整個(gè)實(shí)驗(yàn)室長(zhǎng)期和短期內(nèi)的測(cè)量不確定度來(lái)源,包括試驗(yàn)過(guò)程中所用到的試劑、耗材、設(shè)備、人員等,對(duì)實(shí)驗(yàn)室測(cè)量結(jié)果進(jìn)行整體評(píng)估。其局限性在于其數(shù)據(jù)需要長(zhǎng)期積累,通常需要3 年以上的數(shù)據(jù)積累,并且需參加多次能力驗(yàn)證[5]。

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