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        濃度直讀法快速測定雜糧中鉛的含量

        2023-06-21 07:25:58孔曉龍袁曉宇
        農(nóng)產(chǎn)品加工 2023年10期
        關(guān)鍵詞:中鉛硝酸鉀抗壞血酸

        孔曉龍,張 芳,2,袁曉宇

        (1. 鄭州科技學(xué)院食品科學(xué)與工程學(xué)院,河南鄭州 450064;2. 鄭州市食品安全快速檢測重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,河南鄭州 450064)

        雜糧通常是指除水稻、小麥以外的豆類和谷類作物[1],其資源豐富、種類繁多,富含多酚、糖醇、蒽醌等功能活性成分,具有優(yōu)質(zhì)的營養(yǎng)價(jià)值[2-3]。然而,隨著人們對雜糧需求的增加,其存在的重金屬污染問題也廣泛受到關(guān)注。研究表明,鉛具有較強(qiáng)的蓄積毒性,對人體的神經(jīng)系統(tǒng)、造血系統(tǒng)和血管等有毒害作用,還可能引起高血壓、冠心病等疾病[4-5]。我國GB 2762—2017《食品中污染物限量》 規(guī)定,豆類、谷物及其制品中鉛的限量為0.2 mg/kg[6]。目前,測定鉛的方法有石墨爐原子吸收光譜法[7-8]、火焰原子吸收光譜法[9-10]、電感耦合等離子體質(zhì)譜法[11-12]、原子熒光光譜法[13-14]和陽極溶出伏安法[15-16]等,以上方法所使用的儀器較昂貴,操作繁瑣且無法實(shí)施快速檢測。濃度直讀法所用儀器便宜、小巧便攜且操作簡單,適用于在現(xiàn)場對批量樣品進(jìn)行快速測定,已在食品分析領(lǐng)域得到應(yīng)用[17-20],但該法用于測定雜糧中鉛的含量尚未報(bào)道。將微波消解技術(shù)與濃度直讀法相結(jié)合,測定鄭州市售雜糧中鉛的含量及在不同組織部位中的分布規(guī)律,為消費(fèi)者選購雜糧提供一定的參考依據(jù)。

        1 材料與方法

        1.1 材料與試劑

        黃豆、紅豆、紅蕓豆、小米、苦蕎米、高粱米、黑米、糙米、小麥仁,購自鄭州市馬寨鎮(zhèn)好又多超市。

        冰乙酸、磷酸氫二鈉、磷酸二氫鈉、硝酸鉀、抗壞血酸(分析純),天津市致遠(yuǎn)化學(xué)試劑有限公司提供;無水乙酸鈉、氫氧化鈉、硝酸鉛、30%雙氧水,70%硝酸(分析純),鄭州派尼化學(xué)試劑廠提供。

        (1) 1.000 g/L Pb2+標(biāo)準(zhǔn)儲備液。準(zhǔn)確稱取1.600 0 g Pb(NO3)2于燒杯中,用少量硝酸溶解后,用水定容至1 000 mL 容量瓶中。

        (2) 鉛標(biāo)準(zhǔn)液。吸取1.000 g/L 鉛標(biāo)準(zhǔn)儲備液5.0 mL 于50 mL 容量瓶中,用水定容至刻度,此時(shí)溶液含鉛100.00 mg/L。用時(shí)逐級稀釋為10.000 0,1.000 0,0.100 0,0.001 0,0.000 1 mg/L 的鉛標(biāo)準(zhǔn)液。

        (3) 0.10 mol/L 抗壞血酸溶液。準(zhǔn)確稱取0.176 1 g抗壞血酸于燒杯中,用水溶解后,定容至100 mL 棕色容量瓶中,暗處放置并于4 ℃下保存。

        試驗(yàn)用水均為怡寶純凈水(電導(dǎo)率為2.56 μs/cm,pH 值6.80)。

        1.2 儀器與設(shè)備

        雷磁PXSJ-216 型離子計(jì)、232-01 型參比電極、PPb-1-01 型鉛離子電極、雷磁PHS-3C 型pH 計(jì)、JB-10 型雷磁攪拌器,上海儀電科學(xué)儀器股份有限公司產(chǎn)品;JA303P 型電子天平,常州幸運(yùn)電子設(shè)備有限公司產(chǎn)品;XT-9900A 型智能微波消解儀、XT-9816-Ⅱ型樣品前處理加熱儀、XT-9700 型冷卻機(jī),上海新拓分析儀器科技有限公司產(chǎn)品。

        1.3 試驗(yàn)方法

        1.3.1 樣品的預(yù)處理

        用水清洗樣品并進(jìn)行皮肉分離后放入干燥箱中烘干。取出后分別進(jìn)行粉碎、碾磨成粉末狀,過60 目篩,轉(zhuǎn)移到稱量瓶中繼續(xù)干燥至恒重,置于干燥器中保存。

        用電子天平分別稱取0.5 g 左右干燥恒重的樣品置于溶樣杯中,加入6 mL HNO3溶液和2 mL H2O2溶液過夜,按表1 設(shè)定的參數(shù)進(jìn)行微波消解后,于樣品前處理加熱儀上趕酸至透明,冷卻至室溫,調(diào)pH 值至4.0 后用水定容至50 mL 容量瓶內(nèi)。

        表1 ?微波消解參數(shù)設(shè)置

        微波消解參數(shù)設(shè)置見表1。

        1.3.2 樣品的測定

        (1) 儀器的標(biāo)定。打開離子分析儀并預(yù)熱15 min后,依次按“pX”鍵→“模式/4”→選擇“直讀濃度”模式→選擇濃度單位μg/L→“確認(rèn)”→選擇“兩點(diǎn)校準(zhǔn)模式”→輸入c1=0.1→“確認(rèn)”→將Pb2+離子性選擇電極、參比電極和溫度傳感器電極均插入0.1 μg/L 的鉛標(biāo)液中→將溶液充分?jǐn)嚢杈鶆?,讀數(shù)穩(wěn)定后→按“確認(rèn)”鍵。取出,用水清洗電極并擦干→將電極插入10 μg/L 鉛的標(biāo)液→輸入c2=10→按上述相同的方法進(jìn)行標(biāo)定→儀器自動給出校準(zhǔn)后的電極斜率→“確認(rèn)”→對空白溶液進(jìn)行校準(zhǔn)→“確認(rèn)”→完成儀器標(biāo)定。

        (2) 樣品的測定。分別向燒杯中加入2.5 mL 樣品消解液,0.1 mol/L 抗壞血酸溶液3 mL,1 mol/L KNO3溶液2 mL,調(diào)溶液的pH 值至4 后,加入HAc-NaAc 緩沖溶液3 mL,搖勻,轉(zhuǎn)移至25 mL 容量瓶中并定容至刻度。將處理好的電極對及溫度傳感器插入上述溶液中,待數(shù)顯穩(wěn)定后按“確認(rèn)”鍵,直接讀出試液中鉛的濃度ρx,進(jìn)而計(jì)算樣品中鉛的含量ω。

        式中:ω——樣品中鉛的含量,mg/kg;

        ρx——樣品中鉛的質(zhì)量濃度,μg/L;

        m——稱取雜糧的質(zhì)量,g。

        2 結(jié)果與分析

        2.1 電極轉(zhuǎn)換系數(shù)

        轉(zhuǎn)換系數(shù)是衡量電極質(zhì)量的重要參數(shù),越接近100%,表明電極遵循能斯特響應(yīng)的本領(lǐng)越強(qiáng),質(zhì)量越好[21]。所用鉀電極的實(shí)際響應(yīng)斜率為27.068,因其理論斜率為29.580,電極的轉(zhuǎn)換系數(shù)為91.51%,大于90%,所用鉛離子選擇性電極的能斯特響應(yīng)性能良好。

        2.2 單因素試驗(yàn)結(jié)果

        2.2.1 pH 值的影響

        依次向燒杯中加入100 μg/L 的Pb2+標(biāo)準(zhǔn)液1 mL,0.1 mol/L 抗壞血酸3 mL,1 mol/L 硝酸鉀2 mL,HAc-NaAc 緩沖溶液3 mL,分別調(diào)pH 值分別為1,2,3,4,5,6,7 后移入25 mL 容量瓶中并用水定容。此時(shí),溶液中鉛離子質(zhì)量濃度為4 μg/L。

        pH 值對試驗(yàn)結(jié)果的影響見圖1。

        圖1 pH 值對試驗(yàn)結(jié)果的影響

        由圖1 可知,隨著pH 值的增加,溶液中鉛離子的質(zhì)量濃度逐漸降低,當(dāng)pH 值為4~7 時(shí),鉛離子的質(zhì)量濃度基本不變。當(dāng)pH 值為4 時(shí),測定結(jié)果與溶液中鉛離子的真實(shí)質(zhì)量濃度最接近,因此選用溶液的pH 值為4。

        2.2.2 HAc-NaAc 緩沖溶液的用量

        其他因素不變,分別加入HAc-NaAc 緩沖溶液的體積為0,1,2,3,4,5 mL,混勻并在相同條件下測溶液中鉛離子的質(zhì)量濃度。

        HAc-NaAc 添加量對試驗(yàn)的影響見圖2。

        圖2 HAc-NaAc 添加量對試驗(yàn)的影響

        由圖2 可知,隨著HAc-NaAc 體積的增加,溶液中鉛離子的質(zhì)量濃度逐漸降低。當(dāng)HAc-NaAc 的體積在3~5 mL 時(shí),鉛離子質(zhì)量濃度基本不變。且HAc-NaAc 緩沖溶液體積為3 mL 時(shí),測定結(jié)果與溶液中鉛離子的真實(shí)質(zhì)量濃度最接近。因此,選擇HAc-NaAc 緩沖溶液的體積為3 mL。

        2.2.3 抗壞血酸濃度的影響

        其他因素不變,分別加入0.1 mol/L 抗壞血酸溶液的體積為0,1,2,3,4,5 mL,即溶液中抗壞血酸的濃度分別為0,0.004,0.008,0.012,0.016,0.02 mol/L,在相同條件下測溶液中鉛離子的質(zhì)量濃度。

        抗壞血酸濃度對試驗(yàn)的影響見圖3。

        圖3 抗壞血酸濃度對試驗(yàn)的影響

        由圖3 可知,隨著抗壞血酸濃度的增加,溶液中鉛離子的濃度逐漸增大。當(dāng)抗壞血酸濃度為0.012 mol/L 時(shí),測定結(jié)果與溶液中鉛離子的真實(shí)質(zhì)量濃度最接近。因此,選擇抗壞血酸濃度為0.012 mol/L。

        2.2.4 硝酸鉀濃度的影響

        其他因素不變,分別加入1 mol/L KNO3的體積為0,1,2,3,4,5 mL,即溶液中KNO3的濃度分別為0,0.04,0.08,0.12,0.16,0.20 mol/L,在相同條件下測溶液中鉛離子的質(zhì)量濃度。

        硝酸鉀濃度對試驗(yàn)的影響見圖4。

        圖4 硝酸鉀濃度對試驗(yàn)的影響

        由圖4 可知,隨著硝酸鉀濃度的增加,鉛離子濃度也逐漸增大。當(dāng)硝酸鉀濃度為0.08 mol/L 時(shí),測定結(jié)果與溶液中鉛離子的真實(shí)質(zhì)量濃度最接近,硝酸鉀濃度繼續(xù)增加時(shí),溶液中鉛離子質(zhì)量濃度基本不變。因此,硝酸鉀濃度為0.08 mol/L。

        2.3 測定結(jié)果及精密度

        在最佳單因素試驗(yàn)條件下,對樣品進(jìn)行6 次平行測定。

        樣品的測定結(jié)果見表2。

        表2 樣品的測定結(jié)果

        由表2 可知,黃豆皮、紅豆皮、紅蕓豆皮中鉛的含量均高于相應(yīng)的黃豆肉、紅豆肉、紅蕓豆肉中鉛的含量。黑米中鉛的含量最高,小麥仁中鉛的含量較低。但上述測定的雜糧中鉛的含量顯著高于國標(biāo)規(guī)定的豆類、谷物及其制品中鉛的限量0.2 mg/kg[6]。6 次平行測定的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD 均小于5%。

        2.4 檢出限、定量限與回收率

        按照1.3.2 的測定方法,對空白溶液進(jìn)行11 次平行測定,按3 倍標(biāo)準(zhǔn)偏差和10 倍標(biāo)準(zhǔn)偏差分別計(jì)算出鉛的檢出限和定量限為0.09 μg/L 和0.3 μg/L。

        以苦蕎米為例,按照1.3.2 的測定方法進(jìn)行加標(biāo)回收率試驗(yàn),每個(gè)樣品各進(jìn)行5 次平行測定,檢驗(yàn)無可疑值后取平均值報(bào)告。

        加標(biāo)回收率見表3。

        表3 加標(biāo)回收率

        由表3 可知,苦蕎米的加標(biāo)回收率為90.6%~105.0%,測定結(jié)果理想。

        2.5 國標(biāo)法對比試驗(yàn)

        樣品經(jīng)1.3.1 方法進(jìn)行前處理,按照GB 5009.12—2017 食品中鉛的測定第一法石墨爐原子吸收光譜法[22]分別測定雜糧中鉛的含量。

        國標(biāo)法測定結(jié)果見表4。

        表4 國標(biāo)法測定結(jié)果

        由表4 可知,雜豆類的皮中鉛的含量均高于相應(yīng)肉中鉛的含量。雜糧中鉛的含量最高的為黑米,最低的是小麥仁。但上述測定的雜糧中鉛的含量顯著高于國標(biāo)規(guī)定的豆類、谷物及其制品中鉛的限量0.2 mg/kg[6]。與濃度直讀法測定的結(jié)果相一致。3 次平行測定的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD 均小于5%。

        2.6 顯著性檢驗(yàn)

        樣品經(jīng)過前處理后,用該方法和國標(biāo)法進(jìn)行對照測定。

        對照試驗(yàn)結(jié)果見表5。

        表5 對照試驗(yàn)結(jié)果

        由表5 可知,2 種方法的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于5%,經(jīng)F 檢驗(yàn)和t 檢驗(yàn)表明[23],在置信度為95%時(shí),濃度直讀法與國標(biāo)法測定的結(jié)果偶然誤差和系統(tǒng)誤差均不顯著,即2 種方法不存在顯著性差異。

        3 結(jié)論

        將微波消解技術(shù)與濃度直讀法相結(jié)合,測定雜糧中鉛的含量及分布情況。通過單因素試驗(yàn)得出測定鉛含量的最佳條件為溶液pH 值4,HAc-NaAc 緩沖溶液的體積3 mL,溶液中抗壞血酸的濃度0.012 mol/L,硝酸鉀濃度0.08 mol/L。6 次平行測定的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于5%,雜豆類皮中鉛的含量高于肉中鉛的含量,且試驗(yàn)所測的雜糧中鉛的含量顯著高于國標(biāo)規(guī)定的豆類、谷物及其制品中鉛的限量0.2 mg/kg。該方法與國標(biāo)第一法相比,無顯著性差異。該方法簡便、快速、所用儀器小巧便捷,為食品中鉛含量的測定提供了一種較為理想的分析方法,有一定的推廣應(yīng)用價(jià)值和現(xiàn)實(shí)意義。

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