王艷

摘要：聚苯乙烯是一種極為常見的建筑工程材料，具有成本低廉、耐磨耐腐蝕性好等優(yōu)點(diǎn)，還具有較強(qiáng)的防水性能和可加工性。針對(duì)聚苯乙烯的性能缺陷，將聚苯乙烯和尼龍6進(jìn)行共混，通過添加阻燃劑、改性材料等進(jìn)行復(fù)合加工，得到了一種聚苯乙烯/尼龍6阻燃復(fù)合材料。對(duì)該復(fù)合材料建筑工程管材的綜合性能進(jìn)行分析研究，認(rèn)為當(dāng)復(fù)合材料中尼龍6的質(zhì)量占比超過20%后，復(fù)合材料內(nèi)部會(huì)出現(xiàn)明顯的孔洞和裂紋，尼龍6質(zhì)量占比越高則材料的綜合性能越差；尼龍6的質(zhì)量占比為20%時(shí)復(fù)合材料綜合性能最佳。

關(guān)鍵詞：聚苯乙烯；尼龍6；氧化石墨烯；阻燃復(fù)合材料；綜合性能

中圖分類號(hào)：TQ331.4+92文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A文章編號(hào)：1001-5922（2023）05-0044-04

Study on the preparation and flame retardancy of building pipes grafted with polystyrene

WANG Yan

（Shaanxi Institute of Technology，Xi'an 719300，China）

Abstract：Polystyrene is a very common construction materials， which has the advantages of low cost， good wear re- sistance and corrosion resistance， and strong waterproof performance and machinability. Aiming at the performance defects of polystyrene，polystyrene and nylon 6 are blended， and a kind of polystyrene/nylon 6 flame retardant com- posite material is obtained by adding flame retardants and modified materials. The comprehensive performance of the composite material construction pipe is analyzed， and it is considered that when the mass ratio of nylon 6 in the composite material is more than 20%， there will be obvious holes and cracks in the interior of the composite materi- al. The higher the mass proportion of nylon 6， the worse the comprehensive performance of the material. When the mass proportion of nylon 6 is 20%，the composite material has the best comprehensive performance.

Keywords：polystyrene；nylon 6；graphene oxide；flame retardant composite material；comprehensive performance

聚苯乙烯（PS）是一種極為常見的建筑工程材料，具有成本低廉、耐磨耐腐蝕性好等優(yōu)點(diǎn)，同時(shí)還具有較強(qiáng)的防水性能和可加工性。因而，PS在很長(zhǎng)時(shí)間內(nèi)都作為建筑工程中裝飾件、高頻電絕緣零件等的主要加工用材之一。但隨著現(xiàn)代建筑對(duì)使用材料性能要求的逐漸增高，PS 材料因力學(xué)性能差、熱穩(wěn)定性一般、阻燃性能不佳等問題，已經(jīng)無法在更廣泛的范圍內(nèi)使用[1-3]。研究將尼龍6（Polyamide 6，PA6）與PS 進(jìn)行復(fù)合，制備出一種能夠提升PS材料力學(xué)性能的復(fù)合材料，通過在復(fù)合加工時(shí)添加鹵素阻燃劑氧化石墨烯（Graphene Oxide，GO）等成分提高了PS材料的熱穩(wěn)定性與阻燃性。利用熱重分析儀、電子萬能試驗(yàn)機(jī)等對(duì)PS/PA6復(fù)合材料的綜合性能如熱穩(wěn)定性、力學(xué)性能等進(jìn)行實(shí)驗(yàn)分析，旨在為PS/PA6復(fù)合材料在建筑工程管材制備領(lǐng)域的應(yīng)用提供借鑒。

1 實(shí)驗(yàn)材料與方法

1.1實(shí)驗(yàn)設(shè)備與材料

1.1.1 實(shí)驗(yàn)設(shè)備

實(shí)驗(yàn)設(shè)備主要由WAW-1000C+電子萬能試驗(yàn)機(jī)，濟(jì)南新試金試驗(yàn)機(jī)有限責(zé)任公司；JWP-95雙螺桿塑料擠出機(jī)，江蘇金沃機(jī)械有限公司；BP-8180-A 塑料注射機(jī)，東莞市寶品精密儀器有限公司； TGA-601熱重分析儀，南京匯誠儀器儀表有限公司；ReactRaman 785傅里葉紅外光譜儀，梅特勒托利多科技（中國）有限公司；Apreo 2C場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡，北京歐波同光學(xué)技術(shù)有限公司；SM-1000D超聲波分散儀，南京舜瑪儀器設(shè)備有限公司；GK-135E密煉機(jī)，大連華韓橡塑機(jī)械有限公司；ZY6155B極限氧指數(shù)儀、ZY6017F可燃性測(cè)試儀、ZY6242-PC單體燃燒試驗(yàn)爐，東莞中諾質(zhì)檢儀器設(shè)備有限公司；HCCY-600-B 錐形量熱儀，鶴壁儀表廠有限責(zé)任公司，等[4-5]。

1.1.2 實(shí)驗(yàn)材料

實(shí)驗(yàn)所需材料主要由基材PS，東莞市晟邦高分子材料有限公司；PA6，濟(jì)南世紀(jì)通達(dá)化工有限公司；阻燃劑 GO，上海源葉生物科技有限公司；硅烷偶聯(lián)劑，常寧市宏豐化工有限公司；無水乙醇，濟(jì)南世紀(jì)通達(dá)化工有限公司。

1.2實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 PS/PA6復(fù)合材料制備

（1）改性GO。將2 g GO加入500 mL無水乙醇中，利用超聲波分散儀進(jìn)行混合，混合時(shí)間為3h；加入2 mL硅烷偶聯(lián)劑，利用超聲波分散儀進(jìn)行混合，混合時(shí)間為20 min；利用恒溫磁力攪拌器進(jìn)行攪拌，溫度保持60℃ ， 攪拌時(shí)間4 h；高速離心機(jī)分離以后反復(fù)洗滌并干燥，得到改性GO；

（2）接枝PS。取8 g改性GO與100 gPS加入密煉機(jī)中進(jìn)行熔融，保持溫度為200℃ ，反應(yīng)時(shí)間為20 min，得到接枝PS；

（3）PS/PA6復(fù)合加工。根據(jù)不同的接枝PS與PA6比例，分別在溫度120、150、180和200℃條件下進(jìn)行雙螺桿擠出機(jī)共混，保持轉(zhuǎn)速為400 r/min；之后放入溫度90℃真空干燥箱中進(jìn)行烘干，時(shí)間12 h。最后，利用注射機(jī)進(jìn)行注射，注射溫度200℃ ， 模具溫度35℃ ，冷卻時(shí)間30 s，得到PS/PA6復(fù)合材料。

1.2.2 性能測(cè)試與分析

表1所示為不同接枝PS與PA6比例的復(fù)合材料配方。

本次實(shí)驗(yàn)所需完成的各項(xiàng)測(cè)試[9]：

（1）力學(xué)性能測(cè)試主要通過電子萬能試驗(yàn)機(jī)等對(duì)I ～ V組材料進(jìn)行拉伸強(qiáng)度、彎曲強(qiáng)度、沖擊強(qiáng)度等的測(cè)試，拉伸速率5 mm/min，彎曲速率2mm/min，V 型缺口；（2）熱穩(wěn)定性測(cè)試主要利用熱重分析儀對(duì) PS、接枝PS及I ～ V組材料進(jìn)行熱分解實(shí)驗(yàn)，通過觀察熱分解發(fā)生溫度對(duì)材料的熱穩(wěn)定性進(jìn)行總結(jié)；（3）阻燃性測(cè)試主要利用可燃性測(cè)試儀、單體燃燒試驗(yàn)爐、錐形量熱儀等對(duì)材料的燃燒現(xiàn)象、火焰是否橫向蔓延至試樣長(zhǎng)翼邊緣等進(jìn)行觀察，得到不同材料阻燃性能的優(yōu)劣及其對(duì)應(yīng)的材料質(zhì)量配比。

其他實(shí)驗(yàn)包括SEM分析等，主要為觀察材料表面是否有孔洞、裂紋等，其可以反映材料內(nèi)部粘接強(qiáng)度、致密情況等[10]。

2 結(jié)果與討論

2.1 復(fù)合材料性能分析

表2所示為I ～ V組 PS/PA6復(fù)合材料拉伸強(qiáng)度、彎曲強(qiáng)度、沖擊強(qiáng)度的對(duì)比情況。

由表2可知，隨著復(fù)合材料中PA6質(zhì)量占比的提升，I ～ V組PS/PA6復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度呈現(xiàn)出先增大后減小的變化態(tài)勢(shì)，在PA6質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%時(shí)，復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度達(dá)到最大值71.8 MPa；以I組材料為對(duì)比對(duì)象，此時(shí)的PA6質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0%，而其余4個(gè)組材料的拉伸強(qiáng)度均較I組更高，表明PA6材料的加入提升了復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度[11-12]。復(fù)合材料中 PA6的加入很好地提升了材料整體的彎曲強(qiáng)度，與I組PA6質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0%時(shí)相比，即便彎曲強(qiáng)度最低的 V組材料也達(dá)到了68.8 MPa；而彎曲強(qiáng)度的變化情況與拉伸強(qiáng)度的變化情況基本一致，都在Ⅲ組材料PA6質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%時(shí)達(dá)到最佳。（3）沖擊強(qiáng)度變化與拉伸強(qiáng)度、彎曲強(qiáng)度的變化基本一致，都在PA6質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%時(shí)達(dá)到最佳；與未添加PA6的I組材料相比，PA6質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%時(shí)的沖擊強(qiáng)度達(dá)到了101.4%，沖擊強(qiáng)度的增強(qiáng)效果較拉伸強(qiáng)度、彎曲強(qiáng)度的增強(qiáng)效果更為明顯[13]。

綜合來看，當(dāng)PS/PA6復(fù)合材料中PA6材料的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%，PS 材料的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為80%時(shí)，復(fù)合材料的綜合力學(xué)性能最佳。這因?yàn)镻A6材料本身的力學(xué)性能較PS材料更好，PA6材料的加入對(duì)于復(fù)合材料綜合力學(xué)性能的提升較為明顯，在復(fù)合材料受到外力影響時(shí)，PA6材料的存在很好地分散了外部應(yīng)力。但是，一旦PA6材料的質(zhì)量占比過高，材料會(huì)在復(fù)合材料結(jié)構(gòu)中出現(xiàn)團(tuán)聚現(xiàn)象。團(tuán)聚現(xiàn)象一旦出現(xiàn)則材料內(nèi)部的成分均勻度會(huì)出現(xiàn)明顯下降；而此時(shí)再次受到外力影響時(shí)，復(fù)合材料會(huì)表現(xiàn)出應(yīng)力集中問題，材料的綜合力學(xué)性能反而會(huì)下降[14]。

2.2 材料質(zhì)量保留率變化情況分析

表3為幾種材料的質(zhì)量保留率隨加熱溫度變化而變化的情況。

由表3可知，（1）PS 材料視角來看，當(dāng)外界溫度達(dá)200℃時(shí)材料即開始發(fā)生熱分解，且熱分解的速度非?？欤划?dāng)外界溫度達(dá)到250℃時(shí)，材料的質(zhì)量保留率已降至45.3%，不足一半；當(dāng)外界溫度達(dá)到300℃時(shí)，材料的質(zhì)量保留率已經(jīng)降為0%，此時(shí)熱分解便已經(jīng)完成。由此可見，單純的PS材料質(zhì)量隨溫度的提升會(huì)呈現(xiàn)出迅速下降的變化狀態(tài)。（2）從PA6材料視角來看，該材料的質(zhì)量保留率變化情況與PS 材料極為相似，均在200℃左右開始發(fā)生熱分解；但PA6材料在溫度達(dá)到350℃左右時(shí)質(zhì)量保留率才降為0%，此時(shí)熱分解才完成[15]，在外部溫度為300℃時(shí)材料還能保有極少的質(zhì)量。相對(duì)而言，PA6的熱穩(wěn)定較PS 材料略好。就整體來看，盡管PA6在300℃時(shí)還能保有一部分質(zhì)量，但7.8%的質(zhì)量保留率顯然也不能保證材料還可以提供基本的性能，幾乎已可以被認(rèn)為失效。（3） PS/PA6復(fù)合材料變化狀態(tài)，從接枝PS（即I組）、Ⅱ～V組PS/PA6復(fù)合材料的質(zhì)量保留率變化情況來看， I組不含PA6材料的接枝PS 材料在200℃時(shí)便開始出現(xiàn)質(zhì)量保留率下降現(xiàn)象；在外界溫度達(dá)到400℃之前，材料的質(zhì)量保留率下降并不明顯；當(dāng)溫度達(dá)到400～450℃時(shí)，材料的質(zhì)量保留率極速下降；當(dāng)外界溫度達(dá)到500℃左右時(shí)，材料的質(zhì)量保留率達(dá)到32.7%，并處于穩(wěn)定狀態(tài)。Ⅱ～ V組PS/PA6復(fù)合材料均在外界溫度達(dá)250℃左右時(shí)，開始出現(xiàn)質(zhì)量保留率下降，Ⅱ組材料的質(zhì)量保留率下降速度最慢，其他依次是Ⅲ、Ⅳ、V組，Ⅱ組材料在外界溫度達(dá)到350℃以后才開始大幅損失質(zhì)量，Ⅲ、Ⅳ、V組則分別在300、250℃左右開始出現(xiàn)大幅損失質(zhì)量的情況。從最終穩(wěn)定以后的質(zhì)量保留率來看，PS、PA6之2種材料的最終質(zhì)量保留率均為0%，I組接枝PS材料的最終質(zhì)量保留率為32.4%，Ⅱ～ V組PS/PA6復(fù)合材料最終的質(zhì)量保留率分別為27.8%、21.1%、17.5%和8.4%[16-17]。

綜合而言，PS、PA6材料的熱穩(wěn)定性都較為一般，而接枝PS材料的熱穩(wěn)定性較純PS 材料有明顯提升，這是因?yàn)镚O材料的加入能夠?yàn)镻S 材料提供一定的吸熱膨脹功能，膨脹以后的GO材料會(huì)在PS 材料的表面形成一層非常穩(wěn)定的隔熱層，從而避免外界熱量進(jìn)入PS材料內(nèi)部，進(jìn)而對(duì)PS材料的熱分解形成了一種有效的抑制作用[18]。隨著復(fù)合材料中PA6材料質(zhì)量占比的提升，接枝PS材料的質(zhì)量占比下降，此時(shí)能夠形成這種隔熱層的GO 材料質(zhì)量占比也自然會(huì)下降，因而材料表面的隔熱層厚度、范圍均發(fā)生了明顯下降，材料的熱穩(wěn)定性隨之降低，尤其在PA6材料的質(zhì)量占比超過20%以后，這種熱穩(wěn)定性下滑的現(xiàn)象越發(fā)明顯，V組材料的熱穩(wěn)定性最差。因此，從熱穩(wěn)定性來看，I ～ V組PS/PA6復(fù)合材料的熱穩(wěn)定性呈逐漸下滑態(tài)勢(shì)，在Ⅲ組以后下滑態(tài)勢(shì)更為明顯。

2.3阻燃性能分析

2.3.1 阻燃等級(jí)

按GB 8624—2006《建筑材料及制品燃燒性能分級(jí)》分為：A1、A2、B、C、D、E和F級(jí)。表4為劃分I ～ V 組PS/PA6復(fù)合材料阻燃等級(jí)的各項(xiàng)目實(shí)驗(yàn)結(jié)果。

（1）根據(jù)國際標(biāo)準(zhǔn)（ISO 11925—2單個(gè)火源可燃性測(cè)試），I、Ⅱ、Ⅲ組Fs 均小于等于150 mm，表明當(dāng)材料中PA6質(zhì)量占比超過20%以后，材料的可燃性提升，燃燒現(xiàn)象、是否能夠引燃濾紙、火焰是否橫向蔓延至試樣長(zhǎng)翼邊緣這3個(gè)實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目的表現(xiàn)也印證了這一點(diǎn)；（2）從GB 8624—2012中FIGRA0.4MJ參數(shù)標(biāo)準(zhǔn)來看，I ～ V組PS/PA6復(fù)合材料在燃燒釋放熱量達(dá)到0.4 MJ時(shí)的燃燒增長(zhǎng)速率指數(shù)均呈上升態(tài)勢(shì)，但 I、Ⅱ、Ⅲ組上升幅度較低，而Ⅳ、V組的上升幅度明顯更高，這表明這2組復(fù)合材料在燃燒釋放熱量達(dá)到0.4 MJ時(shí)的燃燒速度明顯更快；（3）從極限氧指數(shù)來看，I、Ⅱ、Ⅲ組樣品燃燒所需氧氣量隨有所下降但變化并不明顯，而Ⅳ、V組樣品燃燒所需氧氣量下降幅度更為明顯，表明這2組復(fù)合材料可以在更低的氧氣含量下達(dá)到極限燃燒。從是否達(dá)到B1級(jí)來看，只有Ⅳ、 V組樣品未能達(dá)到B1級(jí)[19]。

綜合而言，I、Ⅱ、Ⅲ組復(fù)合材料的阻燃等級(jí)均達(dá)到了B1級(jí)，3個(gè)組復(fù)合材料的阻燃性能依次下降；Ⅳ、V組樣品未能達(dá)到B1級(jí)，V組復(fù)合材料的阻燃性能最差。根據(jù) GB 8624—2006，B1級(jí)的I、Ⅱ、Ⅲ組復(fù)合材料已經(jīng)達(dá)到了不易燃材料標(biāo)準(zhǔn)。

2.3.2 總產(chǎn)煙量

表5為I ～ V組PS/PA6復(fù)合材料在燃燒狀態(tài)發(fā)生以后總產(chǎn)煙量隨時(shí)間變化而變化的情況。

（1）從最終的總產(chǎn)煙量角度來看，I ～ V組PS/ PA6復(fù)合材料的最終總產(chǎn)煙量呈逐漸上升態(tài)勢(shì)，V組材料的總產(chǎn)量是I組材料的8.7倍，達(dá)到了541.4 m2；Ⅳ、V組復(fù)合材料600 s 內(nèi)的總產(chǎn)煙量已經(jīng)超出了 GB 8624—2006中B1級(jí)標(biāo)準(zhǔn)，而I、Ⅱ、Ⅲ組復(fù)合材料均能達(dá)到 GB 8624—2006；（2）從總產(chǎn)煙量隨時(shí)間的變化情況來看，I、Ⅱ、Ⅲ組復(fù)合材料總產(chǎn)煙量隨時(shí)間變化的趨勢(shì)更為平緩；而Ⅳ、V組復(fù)合材料變化趨勢(shì)明顯更為顯著[20]。

綜合而言，I、Ⅱ、Ⅲ組復(fù)合材料的總產(chǎn)煙量指標(biāo)均可以達(dá)到GB 8624—2006中B1級(jí)標(biāo)準(zhǔn)。

3 結(jié)語

（1）從綜合力學(xué)性能分析角度來看，PA6材料的加入能夠顯著提升PS/PA6復(fù)合材料的綜合力學(xué)性能，而第Ⅲ組PS/PA6復(fù)合材料試樣PA6質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%時(shí)的拉伸強(qiáng)度、彎曲強(qiáng)度、沖擊強(qiáng)度均為最佳；

（2）從材料的熱穩(wěn)定性分析角度來看，PA6材料的加入能夠顯著影響PS/PA6復(fù)合材料的熱穩(wěn)定性，但這種影響并非線性，當(dāng)PA6材料質(zhì)量占比過高時(shí)，會(huì)因?yàn)樵诓牧蟽?nèi)部形成團(tuán)聚而使復(fù)合材料的熱穩(wěn)定性下降，最佳PA6材料質(zhì)量分?jǐn)?shù)仍然為20%；

（3）從材料的阻燃性能分析角度來看，PA6材料的加入會(huì)顯著降低PS/PA6復(fù)合材料的阻燃性能，當(dāng) PA6材料的質(zhì)量分?jǐn)?shù)超過20%以后，復(fù)合材料的阻燃性能便已經(jīng)無法達(dá)到GB 8624—2006B1級(jí)標(biāo)準(zhǔn)。

綜合來看，PA6材料的質(zhì)量分?jǐn)?shù)在20%左右時(shí)， PS/PA6復(fù)合材料的綜合力學(xué)性能、熱穩(wěn)定性最佳，阻燃性能雖然不是最好，但仍然能達(dá)到 GB 8624—2006 B1級(jí)標(biāo)準(zhǔn)。因此，PA6材料的質(zhì)量分?jǐn)?shù)在20%左右時(shí)，PS/PA6復(fù)合材料綜合性能最佳。

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